1、- 1 -课题一 食醋总酸含量的测定【学考报告】知识条目 加试要求移液管、滴定管的使用方法中和滴定原理和基本操作酸碱滴定中指示剂的选择方法用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析bbbbc一、中和滴定原理1食醋的总酸含量及其测定食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每 100 mL 食醋中含酸(以醋酸计)的质量，也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于 3.5 g/100 mL。利用滴定分析法，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液，如果测量出恰好中和时二者的体积，可测定食醋的总酸含量。滴定时反应的化学方程式是NaOHCH
2、3COOH=CH3COONaH 2O。2酸碱中和滴定过程中的 pH 的变化用 0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定 0.100 0 molL1 CH3COOH 溶液(20.00 mL)时，滴定过程中溶液 pH 的变化情况：在滴定开始时，pH 升高缓慢。当加入的 NaOH 溶液的体积由 19.98 mL(非常接近完全反应)增加到 20.02 mL 时(约 1 滴)，pH 出现突变，由 7.74 增加到 9.70，这种 pH 突变称为滴定突跃。根据这一 pH 的变化，我们可以选择在微碱性的溶液中变色的指示剂(如酚酞)作为本实验的指示剂。- 2 -3酸碱中和滴定指示剂的选择原则：变色要明显
3、、灵敏，且指示剂的变色范围要尽可能与恰好完全反应时的 pH 接近。因此(1)强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。(2)若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂(如甲基橙)；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂(如酚酞)。(3)石蕊溶液因颜色变化不明显(紫色与蓝色不易辨别)，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。(4)常用的指示剂本身多是弱酸或弱碱。为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，一般用 23 滴。思考 1：何为滴定终点？如何根据指示剂的颜色变化判断滴定终点？提示 把指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点。通常根据指示剂
4、颜色的变化来确定滴定终点，即滴入最后一滴标准液，溶液变色后，半分钟内不复原。指示剂操作 酚酞 甲基橙强碱滴定强酸 无色变为浅红色 橙色变为黄色强酸滴定强碱 浅红色变为无色 黄色变为橙色二、课题方案设计1配制待测食醋溶液用 25 mL 移液管吸取市售食醋 25 mL，置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液。2把滴定样品溶液装入酸式滴定管将酸式滴定管洗净后，每次用 34 mL 待测食醋溶液润洗 3 次，然后加待测食醋溶液，使液面高于“0”刻度。把滴定管夹在滴定管夹上(活塞把向右)，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴内充满酸液，并使液面达到“0”刻度或“0”刻度以下。静置
5、 12 min，读取刻度数据(应读到小数点后面两位数字)，记录为待测食醋体积的初读数。3把标准 NaOH 溶液装入碱式滴定管将碱式滴定管洗净后，每次用 34 mL NaOH 标准溶液润洗 3 次，然后加入 NaOH 标准溶液，- 3 -用如图所示的方法排除橡皮管内的气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置后，读取刻度数据，记录为氢氧化钠标准溶液体积的初读数。4取待测食醋溶液从酸式滴定管中放出 V mL(V 值在 25.00 左右)待测食醋到洗净的锥形瓶中，加 23 滴酚酞溶液。读取滴定管中食醋的刻度数据，记录为待测食醋体积的终读数。5用 NaOH 标准溶液滴定待测食醋溶液将盛有待测食
6、醋的锥形瓶置于碱式滴定管下，挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管内的 NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，边加边摇动锥形瓶。将要到达终点时应减慢加入碱液的速度，当溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色，即达到滴定终点。静置后，读取NaOH 标准溶液的刻度数据，记录为 NaOH 标准溶液体积的终读数。6数据处理依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量m(CH3COOH) c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)，则 100 mL 食醋中所含醋酸的质量为：m(CH 3COOH) c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH) ，100V 25025根据 3 次接近的平行测定值，可计算食醋中的
7、总酸含量的平均值。思考 2：酸碱恰好中和反应时就是滴定终点吗？此时溶液一定显中性吗？提示 滴定终点是指酸碱中和反应时指示剂颜色恰好变化的点，不一定就是酸碱恰好中和时的点(但在误差允许范围之内)，此时溶液不一定显中性，如 NaOH 与 CH3COOH 恰好中和时溶液显碱性。点拨一、滴定管和移液管的使用1滴定管及其使用(1)滴定管的优点是易于控制所滴加液体的流量、读数比较精确，滴定管的最小刻度为 0.1 mL，可估读到 0.01 mL(如 20.18 mL，最后一位是估计值)。(2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和碱式两种，使用时不能混用。酸式滴定管还可用于盛其他酸性或具有强氧化性的物质，碱式滴定管
8、还能用于盛装其他碱性物质。(3)中和滴定中有关仪器的洗涤。滴定管在使用前经检查不漏水后要进行洗涤，须先用自来水洗(必要时用特殊试剂洗)再用蒸馏水洗，然后再用待盛液润洗 23 次。但锥形瓶用蒸馏- 4 -水洗净后不能再用待盛液润洗，否则将会引起误差。(4)要注意滴定管的刻度，0 刻度在上，往下越来越大，全部容积大于它的最大刻度值，因为下端有一部分没有刻度。滴定时，所用溶液不得超过最低刻度，也不得一次滴定使用两滴定管酸(或碱)，也不得中途向滴定管中添加试剂。2移液管的使用移液管是准确量取一定体积液体的量具。吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中吸取，当溶液吸至标线以上时，立即用食指将管口
9、堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管(管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外)。移液管使用完毕后，应立即洗净，放在移液管架上。点拨二、中和滴定实验注意事项1用 NaOH 溶液滴定时，实际测出的是总酸量。分析结果用含量最多的醋酸表示。2由于是强碱滴定弱酸，滴定的 pH 突变在碱性范围内，理论上滴定终点的 pH 在 8.7 左右。通常选用酚酞为指示剂，滴至溶液呈粉红色且 30 s 内不褪色，表明滴定达终点。3最好用白醋。若样品为颜色较深的食醋，需
10、用蒸馏水稀释 5 倍以上，直到溶液颜色变得很浅、无碍于观察酚酞溶液的颜色变化为止。如果经稀释或活性炭脱色后颜色仍较深，则此品牌食醋不适于用酸碱指示剂滴定法测定酸含量。4为了减小随机误差，应适当增加平行测定次数，通常平行测定三次。5在一组测定数据中，若某个实验数据与其他数据相差较大，这一数据称为异常值，一般将其舍弃。为了保证测定结果的准确度，应重新滴定一次。点拨三、中和滴定中常见的误差分析(以用标准盐酸滴定待测 NaOH 溶液为例)步骤 操作 c(NaOH)未用标准溶液润洗滴定管 偏高洗涤锥形瓶用待测溶液润洗 偏高- 5 -未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管 偏低锥形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏
11、水 无影响滴定前仰视读数或滴定后俯视读数 偏低读数滴定前俯视读数或滴定后仰视读数 偏高滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去 偏低滴定前滴定管尖嘴部分有气泡 偏高滴定过程中振荡时有液滴溅出 偏低滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水 无影响操作不当所配标准盐酸的物质的量浓度偏大 偏低特别提醒 读数误差可以用画图的形式来理解和记忆。如开始读数仰视，滴定完毕读数俯视，如图；开始读数俯视，滴定完毕读数仰视，如图。典例剖析某研究性学习小组为了探究醋酸的有关性质，进行了如下实验。实验一：配制醋酸溶液取冰醋酸配制 250 mL 0.2 molL1 的醋酸溶液，需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、_和_。实验
12、二：标定醋酸溶液的浓度用 0.200 0 molL1 的 NaOH 溶液对 20.00 mL 上述稀释后的醋酸溶液进行滴定，回答下列问题：(1)该滴定过程中，应选择指示剂为_，滴定终点溶液的颜色变化为_。(2)测定过程中下列因素会造成醋酸浓度偏高的是_。A对装有标准碱液的滴定管先仰视读数，滴定后俯视读数B锥形瓶装入待测酸液前先用待测液润洗C滴定管水洗后直接装入标准碱液D装待测溶液的滴定管取前尖嘴处有气泡，取后气泡消失(3)几次滴定消耗 NaOH 溶液的体积如下：- 6 -实验序号 1 2 3 4消耗 NaOH 溶液的体积(mL) 20.05 20.00 18.80 19.95则该醋酸溶液的准确
13、浓度为_molL 1 。解析 实验一：从配制溶液的步骤联想仪器，还缺少 250 mL 容量瓶和胶头滴管。实验二：(1)强碱滴定弱酸为使酸反应完全应选酚酞，终点时溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色。(2)A 项读数时先仰视，读大了，后俯视，读小了， V(V2 V1)偏小，A 项偏低；B 项中若用待测液洗涤锥形瓶，锥形瓶壁附着的 CH3COOH 会多消耗 NaOH，结果偏高；C 项未用标准碱液润洗滴定管，造成 c(NaOH)偏小，消耗 V 碱 变大，结果偏高；D 项中因气泡占有体积，造成所取 CH3COOH 溶液体积变小，结果偏低。(3)第 3 次实验误差大，舍去，求得20.00 mL 则
14、c(CH3COOH)0.200 0 molL 1 。V 答案 实验一：250 mL 容量瓶 胶头滴管实验二：酚酞 无色变为粉红色 BC 0.200 0跟踪训练某工厂废水中含游离态氯，通过下列实验测定其浓度：取水样 10.0 mL 于锥形瓶中，加入 10.0 mL KI 溶液(足量)，滴入指示剂 23 滴。取一滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净，然后注入 0.01 molL1 Na2S2O3溶液，调整液面，记下读数。将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为：I22Na 2S2O3=2NaINa 2S4O6试回答下列问题：(1)步骤加入的指示剂是_。(2)步骤应使用_式滴定管。(3)步骤当待测液由_
15、色变为_色且不再变化即达终点，若耗去 Na2S2O3溶液20.0 mL，则废水中 Cl2的物质的量浓度为_。(4)Cl2的实际浓度比所测浓度应_(“偏大” 、 “偏小”或“相等”)。解析 (1)根据“单质碘遇淀粉变蓝”知，可选用淀粉溶液作指示剂，当待测液由蓝色变为无色且半分钟内不再恢复原来颜色时，即达终点。(2)由于 Na2S2O3水解使溶液呈碱性，所以Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中。(3)由“Cl22KI= =2KClI 2、I 22Na 2S2O3=2NaINa 2S4O6”得：Cl 22Na 2S2O3，则 n(Cl2)- 7 - n(Na2S2O3) 0.01 molL1 0.02 L1.0010 4 mol， c(Cl2)12 12 0.01 molL1 。(4)由于步骤滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液1.0010 4 mol10.010 3 L润洗，所以测出的 c(Cl2)大于实际浓度。答案 (1)淀粉溶液 (2)碱(3)蓝 无 0.01 molL 1 (4)偏小
