1、中华人民共和国国家标准车间空气中环己婉的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 16042-1995 Workplace air-Determination of cyclohexane -Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用PorapakQ柱气相色谱法分离测定车间空气中环己烧。本标准适用于测定环己烧生产和使用场所空气中环己烧的浓度。2 原理用活性炭管采集空气中环己饶，用二硫化碳解吸，经PorapakQ柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长7cm，内径4m
2、m，外径6mm玻璃管，内装两段2040目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期保存应用，如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于300350C通氮气处理34h。管中前段装100mg，后段装50 mg活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定。前段活性炭外边则用就璃棉固定。3. 2 采样泵01L/min。3. 3 微量注射器，100L，10L，lL。3.4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪。氢焰离子化检测器。39ng环己烧给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm不锈钢柱。固定相:PorapakQ 50
3、80日;柱温:220C;汽化室温度:240C;检测室温度:180C;载气(氮气):30 mL/min。4 试剂4. 1 环己烧，色谱纯。4. 2 Porapak Q担体，5080目。4.3 二硫化碳，色谱鉴定无杂质峰。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16042-1995 果样在采样地点打开活性炭管，二端孔径至少为2mm , 50 mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取2.5L空气。采样后将管的二端套上塑料帽，带回实验室分析。5 分析步骤6.1 对照试验z将炭管带到现场，但不采空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理:将前段及后段
4、活性炭分别倒入具塞试管中，加1mL二硫化碳，塞紧管塞，放置30min (或稍长)并不时振摇。6. 3 标准曲线的绘制:于一个25mL量瓶中，先加入少量二硫化碳，用注射器取一定量环己烧(于20C时1L环己烧质量为0.7785 mg)注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。应用前取一定量的贮备被，用二硫化碳稀释，使环己烧含量为0.125，0.25，0.50mg/mL的标准溶液，取1L进样，测量保留时间及峰高，每个被度重复3次，取峰高的平均值，以环己烧含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。环己烧色谱图见下图。6 环己烧二硫化碳。时间mln环己烧色谱图测定:抽取6.2处理后的清
5、液，各取1L进样，以峰高定量。6.4 计算按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。273 Vo = V X一一一一一x. _:一-u . 273 + t 101.3 7 7. 1 . ( 1 ) 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t-一一温度，C;户一一大气压力，kPa。按式(2)计算环己饶的旅度。( 2 ) xzi二X1 000 VoD 7. 2 GB/T 16042-1995 式中:X一一空气中环己饶的浓度，mg/m3;Vo -标准状况下的样晶体积，L;C一一由标准曲线上查出的样品中环己惋含量，g;D一一解吸效率。8 说明8.1 本法可测定车间空气中环己饶的平
6、均浓度。本法的检测限为7.8 X 102吨。当浓度为0.125，O. 25 , o. 50 mg/mL时，其变异系数分别为3.5%, 3.1% ,1. 8%。8.2 本法的穿透容量为10.8mg。8.3 用二硫化硫作解吸剂解吸效率平均为89%。8.4 采样后在室温下，可保存7d，炭管需垂直放置。8. 5 现场可能存在干扰物与环己烧有相同的保留时间，干扰环己烧的测定，在此情况下可改变色谱条件，予以排除。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、李玉芬、袁克茵、温忆敏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。
