1、1第 28 讲 物质的分离和提纯考纲要求 了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下左图)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。2(2)蒸发(如上
2、右图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流” 。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：
3、长管进气短管出气。1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入 CaO 之后过滤( )(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )(4)NaCl 的熔点高，除去碘中的 NaCl 应采用加热升华的方法( )(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(6)将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2( )3答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇与水互溶，不能萃取出
4、水溶液中的溶质。(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的 HCl 杂质，但不能除去其中的水蒸气。2.分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( )(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(
5、6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量 KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从 MgSO4溶液中得到 MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH 4Al(SO4)212H2O。
6、溶液不能蒸干的原因是_。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。答案 (1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩 过滤 (3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)4题组一 分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。 从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D
7、.蒸馏 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析答案 B C A E D H F G2.分离、提纯装置图的正误判断答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7)解析 (1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。(6)碘加热易升华。(7)接收装置不应封闭。5题组二 综合实验中物质分离操作解答题3.超临界状态下的 CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是( )A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界
8、CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现 CO2与产品分离D.超临界 CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案 B解析 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2流体，故高温条件下不利于超临界 CO2流体萃取，B 项错误。4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏5.(2019大连高三检测)硼氢化钠(NaBH 4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠 NaBO2为主要原料制备 NaBH4，其流程如下：已知：NaBH 4常
9、温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33)。(1)在第步反应加料之前，需要将反应器加热至 100以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、玻璃片和小刀等。(2)第步分离采用的方法是_；第步分离(NaBH 4)并回收溶剂，采用的方法是_。答案 (1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 (2)过滤 蒸馏6解析 (1)Na 能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH 4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。(2)从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根
10、据已知信息可知 NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 )，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。考点二 分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提纯的常用化学方法方法 原理 实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如 NaCl 中混有 NH4Cl，Na 2CO3中混有 NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的 BaCl2溶液可除去NaCl 中混有的 Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯
11、物质如将过量的铁粉加入混有 FeCl3的 FeCl2溶液中，以除去 FeCl3杂质电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜调节 pH 法通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如 CuCl2溶液中含有 FeCl3杂质，可向溶液中加入 CuO 除去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂
12、质时要考虑加入试剂的先后顺序。7化学除杂方法(1)SO2中混有少量 SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )(2)通过灼热的 CuO 除去 H2中的 CO( )(3)乙烯中混有的 SO2可以通过溴水除去( )(4)除去 BaCO3固体中混有的 BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤( )(5)向 MgCl2溶液中加入 CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3( )(6)除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再过滤( )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (1)浓硫酸可吸收 SO3。(2)H 2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)Ba
13、CO 3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(5)会引入新的杂质 Ca2 ，应加入 MgCO3或 MgO 等除杂。(6)Na2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 和 NaCl，过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl，达到除杂的目的。除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2 O2 灼热的铜网 固体吸收气体 CO CO2 NaOH 溶液 或碱石灰 洗气或固体吸收气体 CO2 CO 灼热的 CuO 用固体转化气体 CO2 HCl 饱和 NaHCO3溶液 洗气 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 碳粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 Fe2O3 Al2O
14、3 过量 NaOH 溶液 过滤 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化10 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化 MgCl2溶液 FeCl3 MgO 过滤 NaCl 晶体 NH4Cl 加热分解 乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na2CO3溶液 分液8题组一 装置图判断型1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“” ，不能达目的打“”答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6)解析 (3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出” 。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于 CO2气体的吸收。2.(2019苏州高三调研)下列实验的
15、试剂、装置选用不合理的是( )选项 实验目的 选用试剂 选用装置A 除去 Cl2中少量的 HCl、H 2O 试剂 a 为饱和氯化钠溶液 甲B 除去 NH3中少量的 H2O 试剂 b 为无水氯化钙 乙C 除去 H2中少量的 HCl、H 2O 试剂 b 为碱石灰 乙D 除去 N2中少量的 O2 足量铜网 丙答案 B解析 A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl，浓硫酸可除去 H2O；B 选项不合理，9干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收 NH3；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去 HCl 和 H2O；D 选项合理，在加热条件下，O 2可与丙装置中的铜网
16、反应而被除去。题组二 物质分离、提纯流程的分析3.除去粗盐中的杂质 MgCl2、CaCl 2和 Na2SO4，过程如下： 粗 盐 溶 解 试 剂 试 剂 试 剂 过 滤 滤 液 盐 酸 氯 化 钠 固 体下列有关说法中不正确的是( )A.试剂分别是 NaOH、Na 2CO3、BaCl 2B.除去 Ca2 的主要反应：Ca 2 CO =CaCO323C.检验 SO 是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加 BaCl2溶液24D.加稀盐酸调节 pH 后，采用冷却结晶的方法得到 NaCl 固体答案 AD解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加 NaOH 除去 MgCl2，再加 BaCl2除去
17、Na2SO4，然后加 Na2CO3除去 CaCl2及过量的 BaCl2，且 Na2CO3一定在 BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到 NaCl 固体。4.(2018唐山期末)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备 PFS的具体工艺流程如图：废铁屑 溶液 粉 碎 酸 浸 氧 化 剂 稀 硫 酸 减 压 蒸 发 PFS 固体产品2432Fe(OH)Sxxy下列说法不正确的是( )A.步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B.步骤，可选用 H2O2、Cl 2、KMnO 4等氧化剂将 Fe2 转化为 Fe3C.步骤，加稀硫酸调节 pH
18、在一定范围内，若 pH 偏小则 Fe3 水解程度太弱，若 pH 偏大时则形成 Fe(OH)3沉淀D.步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解答案 B解析 废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到 PFS 固体产品。步骤，可选用 H2O2将 Fe2转化为 Fe3 ，还原产物为水，不引入新杂质，不能选 Cl2、KMnO 4等，易引入新杂质，故 B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的 pH 必须控制在一定的范围内，pH 偏小时 Fe3 水解程度弱，pH 偏大时则容易生成 Fe(OH)3沉淀，产率降低，
19、则步骤10，加稀硫酸调节 pH 在一定范围内，故 C 正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故 D 正确。分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。第三步：
20、综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。1.(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I 的 Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中 I 后的 Cl2尾气答案 B解析 B 项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A 项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C 项，用浓盐酸和 MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D 项，吸收 Cl2应用 NaOH 溶液，装置丁不能达到实验目的。112.2014江苏
21、，19(2)实验室从含碘废液(除 H2O 外，含有 CCl4、I 2、I 等)中回收碘，其实验过程如下：操作 X 的名称为_。答案 分液解析 CCl 4不溶于水，因此可以通过分液的方法使其与水分离。3.2013江苏，19(2)柠檬酸亚铁(FeC 6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na 2CO3=FeCO3Na 2SO4FeCO3C 6H8O7=FeC6H6O7CO 2H 2O生成的 FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。答案 取最后一次的洗涤滤液 12mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的 BaCl2溶液，若无白色
22、沉淀产生，则表明已洗涤干净解析 FeCO 3沉淀中含有的可溶性杂质为 Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有SO 。244.2012江苏，19(3)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn 总含量约为 99%)回收 Cu 并制备 ZnO：已知 pH11 时 Zn(OH)2能溶于 NaOH 溶液生成Zn(OH) 42 。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的 pH(开始沉淀的 pH 按金属离子浓度为 1.0molL1 计算)。开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pHFe3 1.1 3.2Fe2 5.8 8.8Zn2 5.9 8.9实验中可选用的
23、试剂：30%H 2O2、1.0molL 1 HNO3、1.0molL 1 NaOH。由除去铜的滤液制备 ZnO 的实验步骤依次为_；_；过滤；_；过滤、洗涤、干燥；12900煅烧。答案 向滤液中加入适量 30%H2O2，使其充分反应滴加 1.0molL1 NaOH 溶液，调节溶液 pH 约为 5(或 3.2pH5.9)，使 Fe3 沉淀完全向滤液中滴加 1.0molL1 NaOH，调节溶液 pH 约为 10(或 8.9pH11)，使 Zn2 沉淀完全解析 除去铜的滤液中含有 Fe3 、Fe 2 、Zn 2 等，若制备 ZnO 应除去 Fe3 和 Fe2 。由表中信息可知，Fe 2 和 Zn2
24、开始沉淀和沉淀完全的 pH 均相差较小，但 Fe3 与 Zn2 开始沉淀和沉淀完全的 pH 均相差较大，故可加入 30%H2O2将 Fe2 氧化成 Fe3 ，再滴加 NaOH 溶液，调节溶液的 pH(3.2pH5.9)，使 Fe3 沉淀完全，此时 Zn2 不产生沉淀，充分反应后过滤，向滤液中滴加 NaOH 溶液，调节溶液的 pH(8.9pH11)，使 Zn2 产生 Zn(OH)2沉淀，并对Zn(OH)2沉淀进行洗涤、干燥、煅烧，即可得到 ZnO。一、单项选择题1.(2019盐城市阜宁中学高三月考)实验室用干海带浸取原液制取纯碘主要包含的步骤有：通氯气氧化、用 CCl4萃取分液、在 CCl4相中
25、加入 NaOH 溶液反萃取(转化为 NaI 和NaIO3)并分液、水相用硫酸酸化分离出粗碘、干燥后加适量 KI 固体(将 IBr 和 ICl 转化为 I2、KBr 及 KCl)混匀加热得纯碘等。选择下列装置进行实验：下列说法错误的是( )A.步骤可用甲装置氧化 IB.步骤、分液操作时可用乙装置：先放出有机相，再放出水相C.步骤可用丙装置将碘与母液分离D.步骤可用丁装置升华法提纯碘答案 B13解析 A 项，氯气与碘离子反应生成碘单质，步骤可用甲装置氧化 I ，正确；B 项，四氯化碳的密度比水大，故有机层在下层，分液时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出，错误；C 项，分离液体与不溶于液体的固
26、体，用过滤，步骤可用丙装置将碘与母液分离，正确；D 项，碘易升华，可用于提纯碘，正确。2.(2019盐城市田家炳中学高三开学考试)欲除去下列各物质中的少量杂质，括号内试剂选择正确的是( )A.溴苯中的溴(KI 溶液)B.溴乙烷中的乙醇(NaOH 溶液)C.苯中的甲苯(溴水)D.乙酸乙酯中的乙酸(饱和 Na2CO3溶液)答案 D解析 A 项，溴和碘化钾反应生成碘，也能溶于溴苯中，不能除去杂质，不选；B 项，溴乙烷与氢氧化钠反应，故不能使用氢氧化钠，不选；C 项，苯和甲苯都能萃取溴水中的溴，不能除杂，不选；D 项，碳酸钠与乙酸反应生成醋酸钠、水和二氧化碳，乙酸乙酯与碳酸钠不反应，且不溶于水，能分离
27、。3.下列有关实验的操作或叙述错误的是( )A.分离 Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B.验证 Fe2(SO4)3溶液中含 Fe2 的方法是加入酸性 KMnO4溶液，紫色褪去C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶液已变质D.提纯混有少量 NaCl 的 KNO3的过程：加热溶解降温结晶过滤洗涤干燥答案 A解析 Br 2与苯互溶不分层。4.(2018赣州模拟)下列除杂方法不正确的是( )A.除去 NH4Cl 溶液中的 FeCl3，可向溶液中加入氨水调节 pHB.除去金属离子 Cu2 、Hg 2 ，可向溶液中加入 Na2S、H 2S 等沉淀剂C.除去某溶液中的 SO
28、 可向溶液中加入镁盐24D.除去 ZnCl2溶液中的 Fe3 可向溶液中加入 Zn(OH)2答案 C解析 A 项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确；B 项，加入 Na2S、H 2S 等物质，Cu 2 、Hg 2 易转化为 CuS、HgS 等沉淀，可用于除杂，正确；C 项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀 SO ，应加入钡盐除杂，错误；D 项，Zn(OH) 2能24消耗溶液中 H ，促进 Fe3 的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。145.(2019溧水高级中学高三学情调研)炼油厂的废碱液含有废油、苯酚钠、碳酸钠等，实验室通过以下四个步骤处理废碱液获取氢氧化钠固体
29、。下列说法正确的是( )A.用装置甲制取 CO2并通入废碱液B.用装置乙从下口放出分液后上层的有机相C.用装置丙分离水相中加入 Ca(OH)2产生的 CaCO3D.用装置丁将滤液蒸发结晶得到 NaOH 固体答案 C解析 A 项，碳酸钙与硫酸反应生成硫酸钙微溶，包裹在碳酸钙的表面，不利于气体的制备，应选盐酸与碳酸钙反应，错误；B 项，分液时避免上下层液体混合，则先从下口放出下层液体，后从上口倒出上层的有机相，错误；C 项，CaCO 3不溶于水，则图中过滤装置可分离，正确；D 项，应在蒸发皿中蒸发结晶，不能在烧杯中蒸发结晶，且烧杯不能直接加热，错误。6.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂 B 并
30、进行如下实验，可以达到目的的是( )A.试剂 B 为浓硫酸，除去 CO2中混有的少量 SO2气体B.试剂 B 为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C.试剂 B 为水，收集 NO、CO 等难溶于水的气体D.试剂 B 为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛答案 B解析 A 项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B 项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C 项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气” ，错误；D 项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该装置未加
31、热，错误。157.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列各步实验操作原理与方法错误的是( )A B C D步骤 步骤 步骤 步骤答案 C解析 步骤是分离固液混合物，其操作为过滤，需要过滤装置，A 正确；步骤是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B 正确；步骤是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C 错误；步骤是利用沸点不同，采取蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏装置，D 正确。8.在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是( )答案 B解析 蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B 和 C 中温度计位置均正确，但
32、C 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 B 项正确。16二、不定项选择题9.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作 加热下列试剂或操作不合理的是( )A.试剂为 Ba(OH)2溶液 B.操作为结晶C.操作为萃取 D.试剂为稀 HNO3答案 BC解析 根据题意，可用 Ba(OH)2溶液除去 SO 、NH 和 HCO ，NH 3H2O 通过加热除去，24 4 3操作为加热；过量的 B
33、a2 用 Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的 OH 和 CO用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为稀 HNO3。2310.(2019启东中学高三月考)实验是化学研究的基础。关于下列各实验装置图的叙述中正确的是( )A.装置常用于分离互不相溶的液态混合物B.装置可用于吸收氨气，且能防止倒吸C.用装置不可以完成“喷泉”实验D.用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液答案 D解析 A 项，该装置为蒸馏装置，互溶的液体根据其沸点不同采用蒸馏的方法分离，互不相溶的液体采用分液的方法分离，错误；B 项，氨气极易溶于水，有缓冲装置的能防止倒吸，该装置中苯没有缓冲作用，所以不能防止倒吸，错误；C 项，氯
34、气与氢氧化钠溶液反应，可17以形成压强差，从而形成喷泉实验，错误。11.(2018福州期中)由钛精矿(主要成分为 TiO2，含镁、铁、硅等氧化物)制备纯 TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是( )钛精矿 粗 TiCl4 纯 TiCl4 氯 化 过 程 沸 腾 炉 精 制 过 程 蒸 馏 塔化合物 SiCl4 TiCl4 FeCl3 MgCl2沸点/ 58 136 316 1412熔点/ 69 25 304 714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提高氯化反应速率B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗 TiCl4混合液C.蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗 T
35、iCl4中含有的 FeCl3、MgCl 2D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过处理后才能排放答案 C解析 A 项，矿石粉碎可以增大接触面积，加快反应速率；B 项，由表中数据分析可知，气体产物经冷却到室温过滤得到粗 TiCl4混合液，可能混有反应物中固体物质；C 项，主要是为了除去粗 TiCl4中的 SiCl4；D 项，氯气有毒污染空气，不能排放到空气中。12.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图 1 所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为 205.3，苯甲酸的熔点为 121.7，沸点为 249，溶解度为 0.34g；乙醚的沸点为 34.8，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图
36、 2 所示。图 1图 2试根据上述信息，判断以下说法错误的是( )A.操作是蒸馏B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇18D.操作过滤所得产品乙是苯甲酸钾答案 AD解析 由流程可知，苯甲醛与 KOH 反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作为过滤，则产品乙为苯甲酸。三、非选择题13.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 15615
37、7，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为 35，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_。(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_，操作的名称是_。(3)操作的主要过程可能是_(填字母)。A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加 95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醚进行萃取分液答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率 (2)漏斗、玻璃棒 蒸馏 (3)B14.重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。
38、制备流程如图所示：(1)步骤的主要反应为：FeOCr2O3Na 2CO3NaNO 3 Na2CrO4Fe 2O3CO 2NaNO 2 高 温 分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是_，处理含 1molFeOCr2O3的铬铁矿，转移电子数为_NA。氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿19容器的是_(填字母)。a.石英坩埚 b.氧化铝陶瓷坩埚c.普通陶瓷坩埚 d.白金坩埚(2)滤渣 1 中含量最多的金属元素是_，滤渣 2 的主要成分是_及含硅杂质。(3)步骤调滤液 2 的 pH 使之变_(填“大”或“小”)，原因是_(用离子方程式表示)。(4)有关物质的
39、溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 K2Cr2O7固体。冷却到_(填标号)得到的 K2Cr2O7固体产品最多。a.80b.60c.40d.10步骤的反应类型是_。答案 (1)NaNO 2(或亚硝酸钠) 7 abc(2)Fe Al(OH) 3(3)小 2CrO 2H Cr2O H 2O24 27(4)d 复分解反应解析 (1)首先标出变价元素的化合价，分析价态变化可知，NaNO 3是氧化剂，被还原为NaNO2,1molFeOCr2O3失去 7mol 电子；石英的主要成分为二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化铝和二氧化硅均能和碳酸钠在高温下反应，白金坩埚的
40、主要成分是铂，稳定。(2)步骤的反应产生了不溶于水的 Fe2O3，故熔块水浸后滤渣 1 的主要成分是 Fe2O3，则含量最多的金属元素是铁元素；将滤液 1 调节 pH7 后，Al 3 会变为 Al(OH)3沉淀而除去，故滤渣 2 的主要成分是 Al(OH)3和含硅杂质。(3)滤液 2 中的主要成分是 Na2CrO4，滤液 3 中的主要成分应为 Na2Cr2O7，则第步调节 pH 的作用是使 Na2CrO4转化为 Na2Cr2O7，离子方程式为 2CrO2H Cr2O H 2O，酸性越强越利于 Na2CrO4转化为 Na2Cr2O7，故应调节 pH 使之变24 27小。(4)由溶解度曲线图可知，10时 K2Cr2O7溶解度最小，而 Na2Cr2O7、KCl、NaCl 此时溶解度均大于 K2Cr2O7，三者均存在于溶液中，故冷却到 10时得到的 K2Cr2O7固体最多，该步骤的化学方程式为 2KClNa 2Cr2O7=2NaClK 2Cr2O7，该反应为复分解反应。20
