1、 1 過氯酸（試藥） 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1848 K7349 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 58 年 7 月 26 日 92 年 4 月 8 日 (共 4 頁 ) Perchloric acid (Reagent) HClO4FW： 100.46 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級過氯酸。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級 4. 性質 4.1 性狀：過氯酸為無色液體，極易溶於水，其密度在濃度 70時為約 1.67g/mL，濃度
2、 60時為約 1.54g/mL。 4.2 定性方法：取試樣 2mL，加水 10mL 後加碘化鉀溶液（ 100g/L） 2mL，即生成白色晶體，溶液因碘之游離會慢慢呈黃色。 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標 準 值 濃度 (HClO4) 70.0 72.0 或 60.0 62.0 灼熱殘留分（硫酸鹽） 0.003 以下 氯化物 (Cl) ppm3 以下 氯酸鹽 (ClO3) 0.001 以下 游離氯 (Cl) ppm5 以下 磷酸鹽及矽酸鹽 (以 SiO2計 ) 0.005 以下 硫酸鹽 (SO4) 0.001 以下 氮化合物 (以 N 計 ) 0.
3、002 以下 銅 (Cu) ppm 0.1 以下 銀 (Ag) ppm 1 以下 鉛 (Pb) ppm 0.1 以下 砷 (As) ppm 0.05 以下 錳 (Mn) ppm 0.3 以下 鐵 (Fe) ppm 1 以下 6. 試驗方法 6.1 濃度 (HClO4) 70.0 72.0或 60.0 62.0 2 CNS 1848 , K 7349 試樣 3g（精稱至 0.1mg）水 50mL以 1 mol/L 氫氧化鈉溶液滴定指示劑：甲基紅溶液。 1 mol/L 氫氧化鈉溶液 1mL 相當於 0.10046g 之 HClO4。 6.2 灼熱殘留分（硫酸鹽） 0.003以下 (1) 操作：依
4、CNS 8838化學製品減量及殘留分測定法第 4.4.4(4)節（第 4 法使成為硫酸鹽灼熱之方法）之規定。惟使用試樣 33g。 (2) 試驗結果：殘留分應為 1mg 以下。 6.3 氯化物 (Cl) 3ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 10g水（ 20mL）。 (2) 參比標準：氯化物標準液（ 0.01mg Cl/mL） 3.0mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.4 氯酸鹽 (ClO3) 0.001以下 (1) 試樣溶液：試樣 20g水（ 40mL）。 (
5、2) 參比標準：氯化物標準液（ 0.01mg Cl/mL） 8.5mL水（ 40mL）。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準 各加硝酸 (1+2) 5mL亞硝酸鈉溶液 (100g/L) 1mL硝酸銀溶液 (20g/L) 1mL放置 5 分鐘後施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.5 游離氯 (Cl) 5ppm 以下 (1) 操 作：試 樣 1.8g水 20mL碘化鉀溶液 (100g/L) 1mL澱粉溶液 1mL放置於暗處 10 分鐘。 (2) 試驗結果：應為無色。若呈藍色時，加 0.005mol/L 硫代硫酸鈉溶液 0.05mL應變成無色。 6.6 磷酸鹽及矽酸鹽
6、 (以 SiO2計 ) 0.005以下 (1) 試樣溶液：試樣 3.0g水 10mL以氨水 (1+1)中和水 (80mL)。 (2) 參比標準：氨水 (1+1)（中和所使用之量） 於水浴上蒸發至乾涸矽酸鹽標準液 (0.01mg SiO2/mL) 15mL水 (80mL)。 (3) 操作：試樣溶液及參比標準（以下並行操作）七鉬酸六銨溶液 (100g/L) 5mL以氫氯酸 (2+1)調節為 pH 1.8氫氯酸 (2+1)15mL移至分液漏斗(200mL) 4-甲基 -2-戊酮 (MIBK) 20mL激烈振盪混合 1 分鐘 放置 將水層分離捨棄氫氯酸 (1+70) 20mL激烈振盪混合 1 分鐘 放
7、置 將水層分離捨棄 將 MIBK 層移至比色管氯化錫 ( )溶液 (20g/L) 0.2mL激烈振盪混合 30 秒鐘後施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之 MIBK 層顏色，應不深於參比標準之 MIBK 層之藍色。 6.7 硫酸鹽 (SO4) 0.001以下 (1) 試樣溶液：試樣 5.0g水 10mL以氨水 (2+3)中和氫氯酸 (2+1) 0.3mL水(25mL)。 (2) 參比標準：氨水 (2+3)（中和所使用之量） 於水浴上蒸發至乾涸硫酸鹽標 3 CNS 1848 , K 7349 準液 (0.01mg SO4/mL) 5.0mL氫氯酸 (2+1) 0.3mL水 (25mL)。 (
8、3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.8 氮化合物 (以 N 計 ) 0.002以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水（ 140mL）。 (2) 參比標準：氮標準液 (0.01mg N/mL) 2.0mL水（ 140mL）。 (3) 空白試驗溶液：水 140mL。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.12.4 節（蒸餾靛酚藍法） (5)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 6.9 銅 (Cu) 0.1ppm 以下 (1) 試樣溶液
9、：試樣 500g使用鉑皿在加熱板上以每次處理少量之方式，將試樣全部蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 1mL水 (50mL)（ S 液）（亦用於第 6.10及 6.13 節之試驗） 。 S 液 10mL（試樣量 100g） 氫氯酸 (2+1) 1mL水 (20mL)（ X 液）（亦用於第 6.11 節之試驗）。 (2) 參比標準： S 液 10mL氫氯酸 (2+1) 1mL銅標準液 (0.01mg Cu/mL) 1.0mL鉛標準液 (0.01mg Pb/mL) 1.0mL水 (20mL)（ Y 液）（亦用於第 6.11 節之試驗）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收
10、光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 324.7nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.10 銀 (Ag) 1ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.9(1)節之 S 液 2.0mL（試樣量 20g）氫氯酸 (2+1) 1mL水 (50mL)（ X 液）。 (2) 參比標準：第 6.9(1)節之 S 液 2.0mL氫氯酸 (2+1) 1mL銀標準液 (0.01mg Ag/mL) 2.0mL水 (50mL)（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 328.1nm。 (4) 計算：依 C
11、NS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.11 鉛 (Pb) 0.1ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.9(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.9(2)節之 Y 液。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 283.3nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.12 砷 (As) 0.05ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 40g置於氫化砷發生瓶 (100mL)。 (2) 參比標準：砷標準液 (0.001mg As/mL) 2.0mL水 20mL置於氫化砷發生瓶(100mL)。 (3)
12、操 作：依 CNS 1501 第 5.19.3 節 （ N,N-二乙二硫胺甲酸銀法 (Ag DDTC 法 )(5)之規定施行比色。 4 CNS 1848 , K 7349 (4) 試驗結果： X 液之顏色，應不濃於 Y 液之紅色。 6.13 錳 (Mn) 0.3ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.9(1)節之 S 液 2.0mL（試樣量 20g）氫氯酸 (2+1) 1mL水 (20mL)（ X 液）（亦用於第 6.14 節之試驗）。 (2) 參比標準：第 6.9(1)節之 S 液 2.0mL氫氯酸 (2+1)1mL錳標準液 (0.01mg Mn/mL) 0.60mL鐵標準液 (0.01mg
13、 Fe/mL) 2.0mL水 (20mL)（ Y 液） （亦用於第 6.14 節之試驗）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 279.5nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.14 鐵 (Fe) 1ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.13(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.13(2)節之 Y 液。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 248.3nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 7. 容器：氣密容器。
14、8. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：過氯酸（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質（應註明濃度為 6062%或 7072%） (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 9. 使用上之注意事項：過氯酸為強氧化性物質，應避免使其與有機物接觸。 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 8838 化學製品減量及殘留分測定法 相對應國際標準： ISO 6353-2 : 1983 Reagents for chemical analysis Part 2: Specifications R21 Per-chloric acid (72 )
