C0185000_402 1 10-Phenanthroline monohydrate(Reagent)《水合1 10-啡啉(试药)》.pdf

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1、 1 水合 1,10-啡啡 (試藥 ) 印行年月 94 年 10 月 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1850 K7351 經濟部標準檢驗局印公布日期 58 年 7 月 26 日 921.適用範圍:本標準適用於試藥級水合 1,10-啡 。 2. 共同事項:依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3.種類:特級。 4.性質 4.1 性狀:水合 1,10-啡啉為白色晶體或結晶性粉末,易溶於乙醇,難溶於水及二乙醚。 4.2 定性方法:依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸收光譜時,在波數 3400 cm-1, 1590cm-1

2、, 1420 cm-1, 1350 cm-1, 1140 cm-1及 740 cm-1附近有主要吸收。此時,依 CNS 13105 第 6.2(1)節(錠劑法)調製試樣。圖 1 為紅外線吸收光譜之示例。 圖 1 紅外線吸收光譜示例 1,10-Phenanthroline monohydrate(Reagent) C12H8N2 H2O FW: 198.22 本標準非經本局同意不得翻印 行 修訂公布日期 年 4 月 8 日 (共 3 頁 ) 2 CNS 1850 , K 7351 5. 品質:依第 6 節試驗,須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 規 定 值 純度 (C12H8N2 H2

3、O) 99.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 乙醇溶解狀態 試驗合格 灼熱殘留分(硫酸鹽) 0.05 以下 鐵分析適合性 試驗合格 6. 試驗方法 6.1 純度 99.0%以上 (1) 操作:試樣 0.40g(精稱至 0.1mg)乙酸 50mL溶解以 0.1mol/L (0.1N)過氯酸(乙酸溶劑),依 CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則之規定,施行電位差滴定。此時,使用玻璃電極作為指示電極,使用氯化銀電極作為參比電極。 另以同一條件施行空白試驗,以修正滴定值。 (2) 計算 100SVf019822.0A = 式中, A:純度() f: 0.1mol/L 過氯酸(乙酸溶劑)之濃度係

4、數 V: 0.1mol/L 過氯酸(乙酸溶劑)滴定量 (mL) S:試樣稱取量 (g) 0.19822: 0.1mol/L 過氯酸(乙酸溶劑) 1mL 之 C12H8N2 H2O 相當量 (g) 6.2 水溶解狀態 (1) 操作:試樣 0.30g水 ( 20mL)於水浴中加熱溶解以下依 CNS 1501 第5.2 節(溶解狀態)之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果:應為澄清。 6.3 乙醇溶解狀態 (1) 操作:試樣 1.0g乙醇 (95 )( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果:應為澄清。 6.4 灼熱殘留分(硫酸鹽) 0.05以下 (1) 操

5、作:依 CNS 8838化學製品減量及殘留分測定法第 4.4.4(4)節(使成為硫酸鹽灼熱之方法)之規定。此時,使用試樣 2.0g,硫酸 0.5mL。 (2) 試驗結果:殘留分應為 1mg 以下。 6.5 鐵分析適合性 (1)試樣溶液:試樣 0.10g水 50mL加熱溶解冷卻水 ( 100mL)。 3 CNS 1850 , K 7351 (2)測定溶液:鐵標準液 (0.01mgFe/mL) 4mL(正確量取)置於 20mL 之量瓶氫氯酸 (2+1) 1mL水 5mL氫氯化胲溶液 (100g/L) 1mL放置約 5 分鐘試樣溶液 0.50mL搖動混合乙酸銨溶液 (250g/L) 5mL加水至標線

6、於 20 30放置 15 分鐘。 (3) 空白試驗溶液:氫氯酸 (2+1) 1mL置於 20mL 之量瓶水 10mL氫氯化胲溶液 (100g/L) 1mL放置 5 分鐘試樣溶液 2.5mL乙酸銨溶液 (250g/L) 5mL加水至標線於 20 30放置 15 分鐘。 (4) 參比液:氫氯酸 (2+1) 1mL置於 20mL 之量瓶水 10mL氫氯化胲溶液(100g/L) 1mL放置約 5 分鐘試樣溶液 0.50mL乙酸銨溶液 (250g/L) 5mL加水至標線於 20 50放置 15 分鐘。 (5) 操作:使用 10mm 吸收槽,以本節 (4)所調製之參比液作為參比,於波長510nm,測定溶液及空白試驗溶液之吸光度。 (6) 試驗結果:測定溶液之吸光度應為 0.35 以上,空白試驗溶液之吸光度應為0.01 以下。 7. 容器:遮光之氣密容器。 8 標示:容器上須以不易消失之方法,標示下列事項: (1) CNS 總號 (2) 名稱:水合 1,10-啡(試藥 ) (3) 種類 (4)化學式及化學式量 (5)品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準: CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 8838 化學製品減量及殘留分測定法 CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則

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