1、NORME INTERNATIONALE Iso 10270 Premire dition 1995-l Z-OI Corrosion des mtaux et alliages - Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utiliss dans les racteurs nuclaires Corrosion of metals and allo ys - Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors Numr
2、o de rfrence ISO 10270: 1995(F) ISO 10270:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaq
3、ue comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique intern
4、ationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La N
5、orme internationale ISO 10270 a t labore par le comit technique lSO/TC 156, Corrosion des mtaux et alliages. Les annexes A et B de uniquement titre di nfo la prsen te Norme international e sont don nes rmation. 0 60 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de ce
6、tte publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim
7、en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 BO ISO 10270:1995(F) Corrosion des mtaux et alliages - Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utiliss dans les racteurs nuclaires AVERTISSEMENT - La prsente Norme internationale peut concerner des matriaux, des oprations et des matriels qui peuvent
8、tre dangereux (voir article 9). II est de la responsabilit de celui qui lutilise de se renseigner et de dfinir les rgles appropries de scurit et dhygine, ainsi que les limites rglementaires dutilisation avant de la mettre en uvre. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit a) la
9、 dtermination du gain en masse; b) le contrle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium aprs essai de corro- sion dans leau 360 “C et dans la vapeur 400 “C ou plus; c) que les essais la vapeur doivent tre raliss 10,3 MPa (1 500 psi). La prsente Norme internationale est applic
10、able aux produits corroys, mouls, aux produits de la mtal- lurgie des poudres et aux mtaux dapport pour le soudage. La mthode a beaucoup servi mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques de traitement thermique et valuer les techniques de soudage, et devrait tre utilise dans sa t
11、otalit comme moyen de rception des produits plutt que comme moyen dvaluation de leurs proprits en service. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationa
12、le. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les m
13、embres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5813:1983, Qualit de leau - Dosage de loxygne dissous - Mthode iodomtrique. ISO 5814:1990, Qualit de leau - Dosage de loxygne dissous - Mthode lectrochimique la sonde. 3 Dfinitions Pour les bes
14、oins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 dcapage: Processus dlimination dun mtal superficiel par utilisation dacides dilus dans leau. 3.2 coupons de contrle: chantillons dalliages de zirconium de caractristiques connues utiliss pour vrifier la validit dun es
15、sai. 3.3 coupons gain lev en masse: chantillons dalliages de zirconium ayant subi un traitement ther- mique spcial de faon acqurir une masse sup- rieure la masse maximale considre comme acceptable, pour vrifier la svrit dun essai. ISO 10270:1995(F) 0 ISO 4 Principe Des chantillons de zirconium ou da
16、lliages de zirco- nium sont exposs de leau ou de la vapeur sous pression une temprature leve pendant 72 h ou 336 h. La corrosion se mesure normalement en ter- mes de gain en masse des chantillons et dapparition dune pellicule doxyde en surface de lchantillon. Dans certains cas, tels que lvaluation d
17、es soudures, les dterminations de gain de masse sont soit im- possibles, soit inutiles. Dans ce cas, laspect de lchantillon sera le seul critre dacceptation. La pression de lessai en vapeur doit tre de 10,3 MPa (1 500 psi). 5 Porte 5.1 Les chantillons sont normalement essays aprs dcapage et rinage s
18、oigneux. Les chantillons dont la surface est brute de fabrication peuvent galement tre essays sans dcapage pralable. 5.2 Les tubes revtus dun autre matriau sur leur surface interne uniquement doivent tre essays aprs limination de ce revtement. 6 Interfrences Les charges dautoclaves renfermant un ou
19、plusieurs chantillons prsentant une oxydation pousse peu- vent, par contamination ambiante, affecter les rsul- tats obtenus sur les autres chantillons. 7 Ractifs et matriaux Au cours de lessai, sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique recon- nue, et de leau dcr
20、ite en 7.4 ou 7.5. 7.1 Gaz argon, de qualit pour soudage. 7.2 Gaz azote, pour purger ou contrler la teneur en oxygne. 7.3 Mlange argon-hydrogne, pour purger et chasser loxygne. 7.4 Eau de qualit A - eau purifie ayant une r- sistivit lectrique dau moins 1 Ma-cm, mesure 25 “C avant le dbut de lessai.
21、7.5 Eau de qualit B - eau dionise ou dmin- ralise ayant une rsistivit lectrique dau moins 0,5 MQcm 25 “C. On peut remplacer leau de qua- lit B par de leau de qualit A. 76 . Dtergents et solvants, pour nettoyer les chantillons, en particulier thanol et actone. 7.7 Acide fluorhydrique (HF), concentr.
22、7.8 Acide nitrique (HNO,), concentr, 7.9 Acide sulfurique (H$O,), concentr. 7.10 Coupons de contrle, tels que dfinis en 32 . . 7.11 Coupons gain lev en masse, tels que dfinis en 3.3. 8 Appareillage 8.1 Gnralits Lappareillage se compose dquipements pour a) b) d dcaper les chantillons au besoin; mesur
23、er la superficie et la masse des chan- tillons, la rsistivit et le pH de leau, la tempra- ture et la pression dessai, la temprature de dcapage et de rinage; effectuer les essais de corrosion en eau ou en vapeur temprature et pression leves. 8.2 quipement de dcapage, se composant dun bain dacide, dun
24、 systme de rinage leau courante et leau dionise, pour liminer convenablement le mtal et le rincer sans laisser de tache. Des rservoirs en polythylne ou en polypropylne sont commun- ment utiliss, munis dun raccord dalimentation par le fond pour les rinages leau courante. Les porte- chantillons sont g
25、nralement en acier inoxydable de la srie 300. Lorsque plusieurs chantillons sont traits la fois, il est utile davoir un plongeur mca- nique pour le dcapage. 8.3 Autoclaves, construits en acier inoxydable de la srie 300 ou en alliages base de nickel de qualit UNS NO6600 ou NO6690 par exemple, conform
26、ment aux rglementations gouvernementales rgissant les appareils pression non soumis la flamme. Lauto- clave est pourvu de dispositifs de mesurage et de contrle de la pression et de la temprature, de dis- positifs de scurit et de purges dair. Les systmes de contrle de la pression et de la temprature
27、doi- vent respecter les exigences de la prsente Norme internationale. Les porte-chantillons et autres acces- soires intrieurs doivent galement tre construits en Q ISO ISO 10270:1995(F) acier inoxydable de la srie 300 ou 400, o-u en alliages de nickel de qualit UNS NO6600 ou N06690. 8.4 quipement de
28、mesurage de la taille des chantillons, dune prcision de 50 prn. 8.5 Balance analytique, dune prcision de 0,l mg. 9 Risques 9.1 Les produits chimiques utiliss pour la prpa- ration des chantillons pour essai sont dangereux. Des informations dtailles sur la scurit de mani- pulation des composants organ
29、iques, acides et pro- duits du zirconium et de ses alliages doivent tre recueillies auprs des autorits comptentes. 9.2 Le fonctionnement des autoclaves haute pression et haute temprature doit respecter la r- glementation gouvernementale et les instructions du fabricant. 9.3 Lhydrogne gazeux ajout la
30、 vapeur dans lautoclave doit tre manipul conformment aux di- rectives concernant les produits explosifs et inflam- mables. 9.4 Leau froide ne doit pas tre ajoute direc- tement dans lautoclave pour acclrer le refroidis- sement en fin dessai. 10 chantillonnage, chantillons et units dessai 10.1 La tail
31、le et la quantit des chantillons, leur mode de prlvement et de prparation superficielle, ainsi que les critres de rception sont fixs dans la spcification de produit ou par accord entre lacheteur et le vendeur au moment du contrat. La superficie totale de chaque chantillon doit tre dau minimum 10 cm*
32、. 10.2 Chaque chantillon et coupon de contrle doit faire lobjet dune identification individuelle. 11 Prparation de lappareillage 11.1 Les conditions gnrales applicables aux auto- claves (8.3) neuf ou rnovs et aux .parties dautoclave utilises antrieurement pour essayer dautres mat- riaux que ceux de
33、la prsente Norme internationale sont les suivantes. 11.1.1 Avant dessayer des chantillons dans un au- toclave neuf ou rnov ou dans un autoclave dont on a chang la robinetterie, la tuyauterie, les joints, etc. en contact avec lchantillon, nettoyer soigneusement lappareil Ithanol ou lactone (7.6), et
34、le rincer deux fois leau de qualit B (7.5). Scher lautoclave ou les accessoires sous vide ou lessuyer aprs lavoir goutt laide dun chiffon propre non pelucheux. Vrifier labsence totale de contamination. II ne doit y avoir aucun signe visible de pollution du type graisse, rsidus, poussire ou salissure
35、s, oxydes ou rouille li- bres, film de graisse ou dhuile la surface de leau, sur les surfaces internes; les joints ou la tte. 11.1.2 Nettoyer tous les accessoires et supports neufs ou rnovs utiliss dans lautoclave, et les rin- cer leau chaude de qualit B. Passer ces pices lautoclave pendant au moins
36、 1 jour 400 “C, dans de la vapeur deau 10,3 MPa ou, de prfrence, de leau 360 “C. Vrifier si les pices prsentent des produits de corrosion. Si tel est le cas ou si la rsisti- vit lectrique de leau rsiduelle aprs essai est in- frieure 0,l Macm, nettoyer les pices nouveau et les repasser lautoclave. 4
37、1.2 Les caractristiques gnrales des autoclaves et pices utiliss en continu pour des essais de cor- rosion selon le prsente Norme internationale sont les suivantes. Tous les autoclaves, accessoires, pices et supports utiliss en continu ayant fonctionn de faon satisfai- sante au cours dessais antrieur
38、s doivent tre rincs avec de leau de qualit B. Les accessoires et sup- ports prsentant des produits de corrosion aprs es- sai doivent tre vrifis et les articles prsentant des produits de corrosion libre doivent tre rnovs. 12 talonnage et normalisation 12.1 Prparation des coupons gain lev en masse Les
39、 coupons gain lev en masse (7.11) doivent tre slectionns dans un lot prcdemment essay. Le matriau choisi doit subir un traitement thermique lui confrant laugmentation de masse dsire. Un traitement de 8 h 900 “C avec refroidissement 300 “C une vitesse ne dpassant pas 3,3 “C/min produit normalement le
40、 gain de masse dsir en at- mosphre inerte ou sous vide. Ce traitement doit tre utilis pour les alliages de type Zircalloy. Dautres ty- pes dalliages peuvent requrir des traitements ther- miques diffrents. 3 ISO 10270:1995(F 12.2 Autoclaves 12.2.1 Avant dtre utilis pour rceptionner des produits, un a
41、utoclave doit tre contrl du point de vue thermique de la manire indique en 12.4.2 et doit montrer quil est satisfaisant par lessai dau moins trois coupons de contrle dans chacune des parties suprieure, moyenne et infrieure du volume utile. Les rsultats dessai doivent tre consigns dans le certificat
42、dessai de rception de lautoclave en question. On peut aussi, si on le dsire, utiliser des coupons gain lev en masse. Un autoclave neuf ou usag est considr comme acceptable si le gain moyen en masse de chaque coupon de contrle est reproductible + 3 carts- types par rapport au gain moyen en masse du l
43、ot de coupons de contrle. 12.2.2 Le gain moyen en masse et lcart-type dun lot de coupons de contrle (7.10) et ventuellement, dun lot de coupons gain lev en masse (7.11) doivent tre dtermins partir dau moins un essai en autoclave effectu de la manire suivante. Choisir au hasard 12 chantillons dans le
44、 lot de cou- pons de contrle ou dans le lot de coupons gain lev en masse. Prparer tous les chantillons de la manire indique en 13.4 conformment aux exigences pralables lessai de la prsente Norme internationale. Placer les 12 ou les 24 chantillons sur un support (voir figure 1) et disposer ce dernier
45、 dans le volume utile de lautoclave. Effectuer lessai de corrosion dans de la vapeur ou de leau conformment lune des quatre mthodes in- diques en 14.3. Retirer les chantillons et les peser conformment aux exigences de la prsente Norme internationale. Calculer et tablir le gain moyen en masse et Icar
46、t- type mthode (n - 1) de chaque srie de coupons correspondant la mthode choisie. NOTE 1 Pour les essais de rception des produits, la va- leur moyenne de lcart-type des coupons de contrle peu- vent correspondre aux valeurs trouves comme dcrit dans lalina prcdent ou tre calcules priodiquement partir
47、de toutes les valeurs acceptes sur les trois mois prc- dents (au moins 21 valeurs). 12.2.3 Le gain moyen en masse et lcart-type des coupons de contrle utiliss rgulirement peuvent galement tre dtermins de la manire suivante. 0 ISO Faire subir aux coupons de contrle trois essais diff- rents, dans le haut, au milieu et dans le bas de Iau- toclave, et dterminer le gain en masse. Faire la moyenne des trois essais et
