1、A Numroderfrence ISO11667:1997 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 11667 Premiredition 19971215 Plastiquesrenforcsdefibre Primprgnsetcompositions demoulageDterminationdestaux dersine,defibrederenfortetdecharge minraleMthodespardissolution FibrereinforcedplasticsMouldingcompoundsandprepregs Determinationofr
2、esin,reinforcedfibreandmineralfillercontent DissolutionmethodsISO11667:1997(F) ISO1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,s
3、anslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalis
4、ation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementaux
5、travaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoi
6、nsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO11667atlaboreparlecomittechnique ISO/TC61,Plastiques, souscomit SC13, Compositesetfibresde renforcement. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquement titredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11667:1997(F) 1 Plastiquesrenforcsdefibre
7、Primprgnsetcompositions demoulageDterminationdestauxdersine,defibrederenfort etdechargeminraleMthodespardissolution AVERTISSEMENTLesutilisateursdelaprsenteNormeinternationaledoiventtrefamiliarissavecles pratiquesdusageenlaboratoire.LaprsenteNormeinternationalenapaslaprtentiondabordertousles problmes
8、descuritconcernsparsonusage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateurdeconsulteret dtablirdesrglesdescuritetdhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdesrestrictions rglementairesavantutilisation. 1Domainedapplication LaprsenteNormeinternationaleprescritdeuxmthodespardissolutionpourladterminationdestaux
9、dersine, defibrederenfortetdechargeminrale: MthodeA:ExtractionauSoxhlet.Encasdelitige,cettemthodeestlamthodederfrence. MthodeB:Extractionparunsolvantparimmersiondansunbcher.Cettemthodencessiteunmatrielplus simplepermettantdelutiliserpourlecontrlequalitenligne. LaprsenteNormeinternationaleestapplicab
10、leauxmatriauxsuivants: primprgnsbasedefils,stratifils,rubansettissus; compositionsdemoulage:SMC,BMCetDMC. Lesfibresderenfortsontgnralementrecouvertesdensimageoudapprts;ceuxcisontnormalementdissous aveclarsineet,parconsquent,sontinclusdansletauxdersine. LaprsenteNormeinternationalenestpasapplicableau
11、xplastiquesrenforcsdestypessuivants: ceuxcontenantdesrenfortssolublesoupartiellementsolublesdanslessolvantsutilisspourdissoudrela rsine; ceuxdanslesquelslarsineestpartiellementoutotalementdurcie,doncpascompltementsolubledansles solvantsorganiques. NOTELISO1172:1996, PlastiquesrenforcsdeverretextileP
12、rimprgns,compositionsdemoulageetstratifis DterminationdestauxdeverretextileetdechargeminraleMthodeparcalcination ,peuttreutilisequandlarsineest durcie. 2Rfrencesnormatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsent
13、eNormeinternationale.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.ToutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsenteISO11667:1997(F) ISO 2 Normeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.Lesmembresd
14、elaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO291:1997, PlastiquesAtmosphresnormalesdeconditionnementetdessai. ISO472:1988, PlastiquesVocabulaire. ISO4793:1980, FiltresfrittsdelaboratoirechelledeporositClassificationetdsignation. 3Dfinitions Lesdfinitionspertinen
15、tesdonnesdanslISO472ainsiquelasuivantesappliquent: 3.1unitlmentaire Lapluspetiteentitnormalementcommercialisabledunproduitdonn. 4Principe Letauxdematireinsoluble(fibrederenfort+charge)estobtenuparlamesuredeladiffrencedemassedune prouvetteavantetaprsextractionparunsolvantdansdesconditionsdfinies. Lap
16、artiesoluble(rsine)estextraitesoitdansunappareildeSoxhlet(mthodeA),soitparimmersiondansun bcher(mthodeB). Quandlematriausoumislessaicontientdescharges,lasparationdesfibresetdeschargesestobtenuesoit parattaquedelachargeminraleparlacidechlorhydrique(mthodeA),soitpardesfiltrationssuccessivessans attaqu
17、eacide(mthodeB). Lesmassespeseslorigine,aprsdissolution,etaprsattaqueacideoufiltration,permettentdecalculerlestaux derenfort,dersineetdecharge. 5chantillonnage 5.1 Deuxprouvetteslesplusidentiquespossiblesdoiventtresoumiseslessai.Pourlesprimprgns,elles doiventtreprlevesaumoins50mmdesbords. Deuxprouve
18、ttessuffisentconditionqueladiffrenceentrelesdeuxvaleursobtenuessoientinfrieureougale 5%.Danslecascontraire,unetroisimeprouvette,aussiidentiquequepossibleauxdeuxprcdentes,doit tresoumiselessai. 5.2 Afindobtenirunevaluationaussireprsentativequepossibledestauxdersine,defibrederenfortetde chargeminraled
19、elunitlmentaire,ilpeuttrencessairederpteruncertainnombredefoiscettemthode desendroitsprcisdelunitcontrle.Lenombreetlemplacementdesessaisdemandsserontdfinissoitdans laspcificationduproduitsoitparlapersonnedemandantlanalyse.dfaut,lenombreetlemplacementpeuvent trechoisisenfonctiondelexprienceantrieure.
20、 5.3 Pourtouslesessaisautresqueceuxeffectussurlesunitslmentaires,ondoitprleverdesprouvettes aussireprsentativesquepossibledumatriausoumettrelessai,autantquelescirconstanceslepermettent.ISO ISO11667:1997(F) 3 6Prparationdesprouvettes Saufautreprescription,ilestrecommandquelesprouvettessoientdeformead
21、aptelacartouchede lextracteurdeSoxhletouaubcherutilispourlextraction. Lordredegrandeurdelamasseserade2g20g. NOTEPourlesSMC,BMCetDMCsoumislessaiparlamthodeB,uneprouvetteplusimportantepeuttreutilisesi elleestplusreprsentativedumatriau. Danslecasdesprimprgnsetdescompositionsdemoulagequicontiennentdesso
22、lvantsouunmonomrelibre, desprcautionsdoiventtreprisesafindviterlapertedematiresvolatiles.Ilestrecommandquelesmatriaux contenantunmonomrelibrenesoientpaslaissssansprotectionplusde5minavantledbutdelessai.Pourles SMC,lefilmprotecteurdelchantillonpourlaboratoireouceluidelprouvettedoittreenlevjusteavantl
23、edbut delessai.Tousleschantillonspourlaboratoiredesprimprgnsetdescompositionsdemoulage,ycomprisle SMC,doiventtremisdansdessacstanchesaussittaprsleprlvement. 7ModeopratoireGnralits Lamthodededissolutionutiliserpourlarsinedpenddelaprcisionrclameparlapersonnedemandant lessai.Lesmodesopratoiresdesparati
24、ondelafibrederenfortdelachargeminraledesmthodesAetBsont diffrents. Lamthodencessitequetouteslespesessefassentjusqumasseconstanteenrptantlestapesde schageoudedissolutionetdepese,jusqucequeladiffrenceentredeuxpesessuccessivessoitinfrieure 1mg.Quandonsoumetrgulirementlessaidesmatriauxconnus,ilestpermis
25、dedfinirparexprimentation untempsminimaldedissolutionetdeschagepermettantdassurerquelamasseconstanteestobtenue. 8MthodeA:ExtractionauSoxhlet 8.1Ractifs Lessolvantsutiliserdoiventtredextrairetotalementlarsinedelprouvette. Dessolvantsadaptspourlesrsineslespluscourantessontlessuivants: ledichloromthane
26、; lactone; lamthylthylctone(oubutanone2); lthanoldnatur. Dautressolvantspeuventtreutiliss,sincessaire,pourobtenirlextractioncompltedelarsine. 8.2Appareillage Matrielcourantdelaboratoire,et 8.2.1Balance ,prcise0,5mg,graduationtousles0,1mg. 8.2.2ExtracteurdeSoxhlet ,et cartouchesadaptes mmedecontenirl
27、atotalitdelprouvette. 8.2.3Outildedcoupe .ISO11667:1997(F) ISO 4 8.2.4Dessiccateur ,contenantunagentdesschantappropri(parexemple:geldesilice). 8.2.5tuveventile ,rgle105 C 3 C. 8.3Modeopratoire Pourchaqueprouvette,procdercommesuit: 8.3.1Prparationdelacartouchedextraction Scherlacartouchedextractionda
28、nsltuveventile(8.2.5)105 C 3 Cpendant1h. Laisserrefroidirtempratureambiantedansledessiccateur(8.2.4). Peseraveclabalance(8.2.1)1mgprs. Rpterlaprocduredeschagejusqumasseconstante(voirarticle7).Soit m 1 lamasse,engrammes. 8.3.2Pesedelprouvetteetextractiondelarsineparlesolvant Couper,laidedeloutil(8.2.
29、3),lprouvetteenmorceauxdetailleconvenableetlesintroduiredanslacartouche (8.2.2).Faireattentiondenepasperdredefragments.Peserlensemble1mgprs.Soitm 2 lamasse,en grammes. PlacerlacartoucheetsoncontenudansletubeextracteurdelextracteurdeSoxhlet(8.2.2).Assemblerle rfrigrateur,letubeextracteuretleballon,aj
30、outeralorsunequantitsuffisantedemthylthylctoneoutoutautre solvantadapt(voir8.1),ouceluistipuldanslaspcificationdumatriausoumislessai. Rglerlechauffagedelajaquettedefaonavoirunevitessedesiphonnagesuffisantepourobteniruneextraction totaledelarsineen1h. Fairelessaipendantcetempsouselonlaspcificationdum
31、atriauenquestion. Enleverlacartoucheetsoncontenu.Scherdansltuveventileetlaisserrefroidirdansledessiccateur.Peser 1mgprs. Rpterlaprocduredeschagejusqumasseconstante(voirarticle7).Soit m 3 lamasse,engrammes. Pourlesmatriauxnecontenantpasdechargeminrale,lamasse m 3 peuttreutilisepourdterminerletauxde f
32、ibrederenfort. Pourlesmatriauxcontenantdelachargeminrale,lafibrederenfortetlachargeminraledoiventdabordtre sparesconformmentlaprocduredcriteen8.4. 8.4Sparationdelafibrederenfortdelachargeminrale 8.4.1Ractifs 8.4.1.1Acidechlorhydrique ,35%( V/V),dequalitcommerciale. 8.4.1.2thanoldnatur . 8.4.1.3Mlang
33、esulfochromique ,pourlenettoyage,ayantlacompositionconseillesuivante:7gdedichromate desodiumpour100mldacidesulfuriqueconcentr. 8.4.2Appareillage Matrielprescriten8.2,et 8.4.2.1Baguettedeverre .ISO ISO11667:1997(F) 5 8.4.2.2Filtrefritt ,de40mmdediamtreetporositP160(soit100 mm160 mm;voirISO4793). 8.4.
34、2.3Bcher ,de250mldecapacit. 8.4.2.4Fiolefiltration . 8.4.2.5Brucelles . 8.4.3Modeopratoire Pourchaqueprouvette,procdercommesuit: 8.4.3.1Prparationdufiltrefritt Avantchaqueessai,nettoyerchaquefiltrefritt(8.4.2.2)enlelaissantdanslemlangesulfochromique(8.4.1.3).Le placerensuitesurlafiolefiltration(8.4.
35、2.4)etmettreenmarchelaspiration,lerincerleauchaudepuis lthanoldnatur(8.4.1.2).Lescherensuitedansltuveventile,105 C 3 Cjusqumasseconstante(voir article7).Soit m 8 lamasse,engrammes. 8.4.3.2Sparationentrelafibrederenfortetlachargeminralequandcettechargeestcompltement dissoutedanslacidechlorhydrique Da
36、nslebcherde250ml(8.4.2.3),mettre5mldacidechlorhydrique(8.4.1.1)pargrammedersidurestantaprs dissolution. Enutilisantlabaguettedeverre(8.4.2.1),ajouterlentementlersidulacidedubcher.Agitersoigneusementafin desassurerquetoutlersiduaragiaveclacideenfaisantattentionqueleffervescenceduelattaquedes carbonat
37、esparlacideneprovoquepasdeprojectionsdeparticuleshorsdubcher. Quandleffervescenceestfinie,rincerlacartoucheleau.Transvaserlecontenudelacartouchedanslebcher de250ml.Rpterloprationsincessairejusqucequetoutlersidusoittransfrdanslebcher. Ajouter50mldeaudanslebcher. Placerlefiltrefrittquiavaittpralableme
38、ntschetpes(masse m 8 )surlafiolefiltrationetmettreenmarche laspiration. Verserlentementlacidesurnageantsurlefiltre. Danslebcher,rincerlafibreleauetverserleausurlefiltre,rinceralorsavecdelthanoldnaturenagitant aveclatigedeverre.Versercetthanolsurlefiltre.Sassurerquelafibrenetombepassurlefiltre.Rpterc
39、es oprationsquatreoucinqfoisjusqucequelafibresoitparfaitementpropre. Transfrerlafibrederenfortsurlefiltreenutilisantlabaguettedeverreenunjetdthanoldnatur. Rincerdeuxfoisavecdelthanoldnatur. Scherlefiltredansltuvejusqumasseconstante(voirarticle7). Laisserrefroidirdansledessiccateuretpeser.Soit m 9 la
40、masse,engrammes. LemodeopratoiredcritdanslannexeinformativeApeuttreutilissilalongueurdelafibreest 12mm.La mthodepeuttreutilisesiunemthoderapideestdsire.Lemodeopratoiredonnen8.4.3.2doittoujours trepriscommemthodederfrence.ISO11667:1997(F) ISO 6 8.4.3.3Sparationentrelafibrederenfortetlachargeminralequandcellecinestpastotalement dissoutedanslacidechlorhydrique Quanddeschargesinsolublesdanslacidechlorhydriquerestentsurlefiltreaumomentdelafiltrati
