1、NORME INTERNATIONALE ISO 13757 Premire dition 1996-07-I 5 Gaz de ptrole liqufis - Dtermination des rsidus huileux - Mthode haute temprature Liquefied petroleum gases - High-tempera turc m ethod Determina tion of oily residues - Numro de rfrence ISO 13757: 1996(F) ISO 13757:1996(F) Avant-propos LIS0
2、(Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du c
3、omit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique.
4、Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 13757 a t labore par le comit technique fSO/
5、TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Lannex e A de la prsen titre d inform ati on. te No rme internationale est donne uniquement 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que c
6、e soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genhve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13757:1996(F) Gaz de ptrole liq
7、ufis - Dtermination des rsidus huileux - Mthode haute temprature AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit
8、concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une proc- dure pour la
9、dtermination des rsidus pouvant tre contenus dans les gaz de ptrole liqufis (GPL), subsistant aprs vaporation 105 “C. Ces rsidus, dnomms (rsidus huileux), correspondent tous les produits pigs dans les systmes de vaporisation qui sont susceptibles dtre soumis un apport calo- rifique externe suprieur
10、lvaporation ambiante. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme
11、est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueu
12、r un moment donn. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcification et mthodes dessai. ISO 4257:1988, Gaz de ptrole liqufis - Mthode d chan tillonnage. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique. 3.1 gaz de ptrole liqufi: Mla
13、nge dhydrocar- bures gazeux pouvant tre stock et/ou manipul en phase liquide dans des conditions de pression mod- re temprature ambiante. II sagit principalement dalcanes ou dalcnes en C, et C, ou un mlange de ces produits. II contient gnralement moins de 5 % en volume liquide dhydrocarbures plus lo
14、urds et a une pression de vapeur relative qui ne dpasse pas 1 600 kPa environ 40 “C. 4 Principe Une masse connue dchantillon filtr de GPL est concentre par vaporation. Le concentr est trans- fr dans un ballon dvaporation laide de dichloro- mthane, puis vapor au moyen dun vaporateur rotatif. Aprs quo
15、i, le rsidu dvaporation est plac ltuve 105 “C pendant 1 h, puis refroidi et pes. 5 Ractifs 5.1 Actone, de qualit analytique. 5.2 Peroxodisulfate dammonium, (N H,),S,O, en solution dans lacide sulfurique. Prparer le volume de solution ncessaire en dissol- vant la quantit approprie (8 g/dm3) de peroxo
16、- 1 ISO 13757:1996(F) 0 ISO disulfate dammonium dans de lacide sulfurique concentr (de puret minimale 98 %). ATTENTION - Lacide sulfurique et le peroxo- disulfate dammonium sont des agents doxyda- tion forts et, de ce fait, il convient dviter tout contact avec des matires organiques. Le port de lune
17、ttes, gants et tablier de scurit, fabriqus dans des matriaux appropris, est ncessaire pendant toute la dure des manipulations. 5.3 Glace carbonique, solide, pour le bain de re- froidissement. 5.4 Dichloromthane, nant moins de 4 mg/kg poration 105 “C. NOTE 1 Dans le cas o de qualit analytique, conte-
18、 de rsidu huileux aprs va- lutilisation du dichloromthane poserait des problmes dhygine et de rglementation, il pourra tre remplac par du pentane de mme qualit (contenant moins de 4 mg/kg de rsidu 105 “C). Dans ce cas le mode opratoire reste inchang. ATTENTION - Le dichloromthane est un irritant et
19、prsente des risques pour la sant sil est ma- nipul dune manire incorrecte. Extraire les va- peurs en travaillant sous hotte aspirante. 5.5 Dtergent de laboratoire, voir lannexe A, r- frence 6. 5.6 Eau, conforme la qualit 3 de VIS0 3696. 6 Appareillage 6.1 Bouteille dchantillon, en acier inoxydable,
20、quipe de deux robinets en acier inoxydable et dont le robinet suprieur comporte un tube plongeur, pression maximale dutilisation 3 MPa, de 3,75 dm3 de capacit minimale, contenant les GPL dont les r- sidus huileux sont analyser. 6.2 Support de filtre en ligne, en acier inoxydable, pour haute pression
21、 (voir lannexe A, rfrence Cl). 6.3 Disques filtrants, membrane blanche unie, de 47 mm de diamtre en mlange desters de cellulose, dimension nominale des pores 0,8 prn (voir lannexe A, rfrence 2). 6.4 Bobine de refroidissement, en acier inoxyda- ble, effectue en bobinant 5 m de tube de 3 mm de diamtre
22、 extrieur et de 2 mm de diamtre intrieur sur un mandrin de 50 mm de diamtre environ et quipe des raccords ncessaires (voir lannexe A, rfrence 3). 6.5 Bain de refroidissement, compos dun vase Dewar de 3 dm3, rempli aux trois quarts dun liquide appropri, par exemple actone refroidie laide de glace car
23、bonique, de manire obtenir une tempra- ture infrieure - 60 “C. Pour obtenir rapidement un bain de refroidissement la temprature correcte, introduire environ 1 kg de glace carbonique dans un bcher de 3 dm3 et verser lentement de lactone. Transvaser lactone ainsi re- froidie dans le vase Dewar contena
24、nt environ 200 g de glace carbonique. Rpter lopration jusqu Iob- tention du volume dsir. NOTE 2 Un tel bain est capable de maintenir une tem- prature infrieure - 60 “C pendant plusieurs heures. 6.6 Thermomtre, capable de mesurer une temp- rature de - 60 “C + 1 “C. - 6.7 Lignes de prlvement, en acier
25、 inoxydable, conformes aux prescriptions de 6.4. La capacit de lensemble de prlvement (filtre, bobine de refroi- dissement, lignes) doit tre infrieure 25 cm3. 6.8 Robinets aiguille 6.8.1 Robinet aiguille, en acier inoxydable, muni de raccords de 3 mm, permettant de rgler le dbit (matriel de qualit c
26、hromatographique) (voir lannexe A, rfrence 4). 6.8.2 Robinet pointeau, en acier inoxydable, muni de raccords de 3 mm (voir lannexe A, rfrence VI) . 6.9 Bcher, en verre, gradu, de 5 dm3 de capacit, de forme basse. 6.10 Bain-marie, compos dun bac en tle dap- proximativement 300 mm x 300 mm x 300 mm, a
27、vec arrive et dpart deau, rglable une temprature de 15 “C + 5 “C; ou bain de vapeur muni dun orifice de diamtre compris entre 58 mm et 62 mm. 6.11 vaporateur rotatif, tout modle permettant lvaporation dau moins 200 cm de solvant, sur un bain deau permute rgl 65 “C + 5 “C, partir dun ballon dvaporati
28、on col rod. - NOTE 3 Un rfrigrant double serpentin peut suffire pour un appareil place sous hotte aspirante; sinon, un re- froidisseur a glace carbonique/actone est ncessaire (voir lannexe A, rfrence 5). 0 ISO ISO 13757:1996(F) 6.12 Ballon dvaporation, ballon en verre, col rod, de 200 cm3, fond rond
29、, muni dun bouchon en verre et tarant moins de 130 g (bouchon compris). 6.13 tuve, rglable une temprature de 105 “C + 5 “C. - 6.14 Balances 6.14.1 Pour la bouteille dchantillon, balance de porte de 10 kg minimum, prcise + 1 g ou mieux. 6.14.2 Pour le ballon dvaporation, balance de por- te de 160 g m
30、inimum, prcise rt 0,l mg ou mieux. 6.15 Gants de laboratoire, en PVC fin, rsistant au dichloromthane et exempts de talc. gneusement les vapeurs de solvant du ballon dva- poration, soit en retournant ce ballon pendant 10 s environ, soit en le soufflant lazote. Placer le ballon muni de son bouchon et
31、le reste de la verrerie dans un dessiccateur (6.16) pendant au moins 2 h avant utilisation (prendre garde au risque de blocage du bouchon lors du refroidissement). Si la verrerie nest pas suffisamment propre, ou en cas de contestation, ou lorsque des rsultats anor- maux ont t obtenus, nettoyer la ve
32、rrerie comme dcrit en 7.1, tout en utilisant des gants, aprs avoir enlev tout produit organique par rinage au dichloro- mthane (5.4), suivi par un rinage lactone (5.1). Aprs nettoyage du matriel, effectuer la tare en pe- sant le ballon dvaporation (avec le bouchon) 0,l mg prs, aprs lavoir dbouch pen
33、dant 30 s. 7.3 Ligne dchantillonnage 6.16 Dessiccateur, sans agent desschant. 7 Prparation du matriel 7.1 Cas de la verrerie neuve Nettoyer la verrerie neuve en limmergeant dans le dtergent de laboratoire (5.5) pendant 12 h au mini- mum avant lutilisation. En cas de contestation ou lorsque des rsult
34、ats anormaux ont t obtenus, tremper la verrerie dans une solution de peroxo- disulfate dammonium dans lacide sulfurique (5.2) pendant 12 h. Aprs nettoyage au dtergent ou la solution de peroxodisulfate dans lacide sulfurique, retirer la ver- rerie et la rincer leau du robinet, puis leau de qualit 3 (
35、5.6), en utilisant des gants (6.15) ou des pinces. Continuer manipuler la verrerie avec des gants tout au long du mode opratoire. Scher la verrerie ltuve (6.13) pendant 30 min. Laisser re- froidir dans un dessiccateur (6.16) pendant au moins 2 h avant utilisation (prendre garde au risque de blo- cag
36、e du bouchon lors du refroidissement). Aprs nettoyage du matriel, effectuer la tare en pe- sant le ballon dvaporation (avec le bouchon) 0,l mg prs, aprs lavoir dbouch pendant 30 s. La ligne dchantillonnage doit tre rince dabord au dichloromthane (5.4), puis ensuite avec le GPL analyser. 8 Mode oprat
37、oire ATTENTION - II est impratif de travailler sous une hotte anti-dflagrante ou lair libre, en pre- nant toutes les mesures de scurit ncessaires et, notamment, les mises la terre rglementai- res, pour liminer les risques lis llectricit statique. 8.1 chantillonnage Agiter doucement la bouteille dcha
38、ntillon contenant le GPL analyser de faon bien mlanger le contenu, puis transfrer une masse de produit com- prise entre 800 g et 1 200 g, pese 1 g prs, dans un bcher de 5 dm3 de forme basse, conformment la procdure dfinie en 8.1 .l et 8.1.2. 8.1.1 Effectuer le montage de lappareillage, tel que dcrit
39、 la figure 1, en raccordant au robinet infrieur de la bouteille dchantillon, la ligne de prlvement compose: - du robinet pointeau (3); 7.2 Cas de la verrerie dj utilise Enlever toute trace de produit organique de la verrerie dj utilise en la lavant soigneusement au dichloro- mthane (5.4), tout en ut
40、ilisant des gants. Rincer lactone (5.1) et scher ltuve (6.13) pendant 30 min. Continuer manipuler la verrerie avec des gants tout au long du mode opratoire. liminer soi- - du filtre en ligne (4); - de la bobine de refroidissement (6) immerge dans le bain (5), dont la temprature (infrieure - 60 “C) a
41、 t contrle avec un thermomtre; - du robinet aiguille (7); ISO 13757:1996(F) 0 ISO - dun embout en forme de tube en polyttrafluoro- thylne (PTFE) souple (8) ou, dfaut, dun tube en acier inoxydable, permettant lcoulement dans le bcher (9). 8.1.2 Aprs avoir raccord la ligne de prlvement robinets (3) et
42、 (7) ferms la bouteille dchantillon, ouvrir la vanne infrieure de celle-ci et: - purger et remplir la ligne avec le GPL analyser en ouvrant le robinet (7) et ensuite, progres- sivement, le robinet (3), pour ne pas dtriorer le filtre (4); - fermer respectivement les robinets (7) et (3) vanne infrieur
43、e de la bouteille dchantillon; et la - dbrancher la ligne de prlvement de la bouteille dchantillon et peser celle-ci pour obtenir sa masse T en grammes; - raccorder la ligne de prlvement purge et rem- plie la bouteille dchantillon; - mettre en place le bcher (9) contenant 50 cm3 de dichloromthane (5
44、.4) de faon que le tube en PIFE soit immerg dans le dichloromthane; - ouvrir la vanne infrieure de la bouteille dchan- tillon et rgler les robinets (7) et (3) pour obtenir un coulement rgulier dchantillon de GPL dans le bcher, jusqu lobtention dune masse denvi- ron 1 000 g + 200 g; - refermer les ro
45、binets (7) et (3) et la vanne inf- rieure de la bouteille dchantillon; - dbrancher la ligne de prlvement de la bouteille dchantillon et peser encore une fois cette der- nire pour obtenir la masse de la bouteille aprs chantillonnage, P, en grammes. P 8 1 9 -s- ,-w- -e, - - -v-m 35 1 Bouteille dchanti
46、llon, telle que dfinie en 6.1 2 Balance prcise 1 g prs (voir 6.14.1) 3 Robinet pointeau dadmission du GPL dans le circuit (voir 6.8.2) 4 Support de filtre en ligne (voir 6.2 et 6.3) 5 Vase Dewar rempli comme stipul en 6.5 6 Bobine de refroidissement en acier inoxydable (voir 6.4) 7 Robinet aiguille
47、(voir 6.8.1) 8 Tube en PTFE de 20 cm de longueur 9 Bcher de 5 dm3 de forme basse (6.9) contenant 50 cm3 de dichloromthane (5.4) Figure 1 - Schma de montage pour lchantillonnage 0 ISO ISO 13757:1996(F) 8.1.3 La masse de la prise dessai, m, en grammes, est dtermine par: ml =T-P NOTE 4 Dans le cas o la balance est disposition prs de lemplacement de la manipulation, lensemble bouteille et ligne de prlvement peut tre pes global
