1、NORME ISO INTERNATIONALE 1444 Deuxime dition 1996-04-o 1 Viande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en matire grasse libre Meat and meat products - Determina tien of free fat content Numro de rfrence ISO 1444:1996(F) ISO 1444:1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale
2、de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.
3、Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes interna
4、tionales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 1444 a t labore par le comit technique lSO/TC 34, Produits agricoles alim
5、entaires, sous-comit SC 6, Viande et produits base de viande. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 14449 973) dont elle constitue une rvision technique. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donnee uniquement titre dinformation. 0 ISO 1996 Droits de reproduction
6、rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisat
7、ion Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NOlWlE INTERNAflONALE ISO ISO 1444:1996(F) Viande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en matire grasse libre 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mtho- de pour la dtermination de la
8、 teneur en matire grasse libre de la viande et des produits base de viande, par extraction. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme inter- nationale. Au moment de la pub
9、lication, ldition indi- que tait en vigueur. Toute norme est sujette a rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites a rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus r- cente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO poss
10、dent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donne. ISO 1442: 1996 l), Viande et produits base de vian- de - Dtermination de lhumidit (Mthode de rf- rence). 3.2 rsultat dessai: Valeur dun caractre obtenue par lapplication complte dune mthode dessai spcifie. ISO 5725-l 4 Principe
11、Extraction, au moyen de n-hexane ou dther de p- trole, du rsidu sch obtenu selon la mthode de d- termination de lhumidit prescrite dans IISO 1442. limination du solvant par vaporation, puis schage et pese de lextrait. 5 Ractif et produit 5.1 Solvant dextraction, n-hexane ou ther de p- trole, distill
12、ant entre 40 OC et 60 OC et ayant un indice de brome infrieur 1. Pour lun ou lautre solvant, le rsidu aprs vaporation complte ne doit pas dpas- ser 0,002 g pour 100 ml. 5.2 Rgulateurs dbullition 3 Dfinitions 6 Appareillage Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suivantes
13、 sappliquent. 3.1 teneur en matire grasse libre de la viande et des produits base de viande: Masse de matire grasse extraite dans les conditions prescrites dans la prsente Norme internationale, divise par la masse de la prise dessai. La teneur en matire grasse libre est exprime en pourcentage en mas
14、se. Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Matriel dhomognisation, mcanique ou lectrique, capable dhomogniser lchantillon pour essai. II consiste en un couteau rotatif grande vi- tesse ou un hachoir muni dune plaque perfore dont les trous ont un diamtre ne dpassant pas 4
15、 mm. 1) publier. (Rvision de IISO 1442:1973) 1 ISO 1444:1996(F) ISO 6.2 Cartouche dextraction, en papier filtre, d- graisse. 6.3 Coton, dgraiss. 6.4 Appareil dextraction, en continu ou semi- continu, par exemple de type Soxhlet. NOTE 1 Outre la technique dextraction classique au Soxhlet, il est gale
16、ment possible doprer avec des sys- tmes permettant deffectuer lextraction simultane de plusieurs chantillons, tels que le Soxtec ou bien dautres instruments automatiss quivalents. 6.5 Bain de sable ou bain deau, chauff lectri- quement, ou appareil similaire appropri. 6.6 tuve, chauffage lectrique, r
17、glable 103 OC IL 2 OC. 6.7 Dessiccateur, garni dun agent dshydratant efficace, par exemple du gel de silice. 6.8 Balance analytique, prcise 0,001 g prs. 7 chantillonnage II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et de
18、lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans IISO 3100-I. La masse de lchantillon pour laboratoire ne doit pas tre infrieure 200 g. Conserver lchantillon de faon viter toute dtrio- rat
19、ion et tout changement dans sa composition. 8 Prparation de lchantillon pour essai 8.1 Homogniser lchantillon pour laboratoire au moyen du matriel appropri (6.1). Veiller ce que la temprature de lchantillon ne dpasse pas 25 OC. Si un hachoir est utilis, faire passer lchantillon au moins deux fois da
20、ns lappareil. 8.2 Remplir un rcipient tanche lair avec lchantillon prpar. Fermer le rcipient et conserver de manire viter toute dtrioration et toute varia- tion de sa composition. Analyser lchantillon ds que possible aprs lhomognisation, mais toujours dans les 24 h. 9 Mode opratoire NOTE 2 Sil y a l
21、ieu de vrifier si lexigence de rptabilit est satisfaite, effectuer deux dterminations spares con- formment 9.1 et 9.2, dans les conditions de rptabilit. 9.1 Prise dessai Prlever une masse dtermine (mO) de 5 g 8 g, pe- se 0,001 g prs, de lchantillon prpar et la s- cher, en oprant conformment aux pres
22、criptions de IISO 1442. Si dsir, il est galement possible, pour la dtermination de la teneur en matire grasse libre, dutiliser la prise dessai sche provenant de la d- termination de lhumidit. Pour des mesurages fiables, il convient que la teneur minimale en matire grasse libre de la prise dessai ne
23、soit pas infrieure 0,05 g. 9.2 Dtermination Scher la fiole de lappareil dextraction (6.4) conte- nant des rgulateurs dbullition (5.2) pendant 1 h ltuve (6.6) rgle 103 OC. Laisser refroidir la fiole jusqu la temprature ambiante dans le dessiccateur (6.7) et peser 0,001 g prs (ml). Transvaser quantita
24、tivement la prise dessai sche (9.1) de la capsule dans la cartouche dextraction (6.2). Enlever les dernires traces de prise dessai sche de la capsule en utilisant du coton (6.3) humidifi avec le solvant dextraction (5.1) et placer galement le coton dans la cartouche. Placer la cartouche dans le tube
25、 dextraction de lappareil. Verser, dans la fiole de lappareil dextraction, un volume de solvant dextraction au moins gal une fois et demie deux fois la capacit du tube dextraction de lappareil. Adapter la fiole lappareil dextraction. Chauffer la fiole pendant au moins 6 h sur le bain de sable ou le
26、bain deau (6.5), selon la vitesse dextraction et lappareil utilis. Si lon utilise un Soxtec ou une autre technique auto- matise, la dure du chauffage doit tre dau moins 2 h. Aprs extraction, prendre la fiole contenant le liquide provenant de lappareil dextraction et liminer le sol- vant par distilla
27、tion en utilisant, par exemple, le bain de sable ou le bain deau. Laisser svaporer les der- nires traces de solvant, si ncessaire utiliser un cou- rant dair. Scher la fiole pendant 1 h ltuve (6.6) rgle 103 OC et, aprs refroidissement la temprature ambiante dans le dessiccateur (6.7) peser 0,001 g pr
28、s. Rpter les oprations de chauffage, de refroi- dissement et de pese jusqu ce que les rsultats de deux peses successives, spares par un chauffage de 1 h, ne diffrent pas de plus de 0,l % de la masse de la prise dessai (II+). 2 0 ISO ISO 1444:1996(F) Sassurer que lextraction est acheve, en prenant un
29、e seconde fioie dextractron et en procdant iextraction pendant une nouvelle priode de 1 h avec une portion frache de solvant. Laccroissement de masse ne doit pas excder 0,l % de la masse de la prise dessai. sant le mme appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieur la li
30、mite r de rptabilit calcule laide de la formule suivante: r = - 0,05 + 0,06wf o Tf est la moyenne des deux rsultats dessai, exprime en pourcentage en masse. 10 Calculs Calculer la teneur en matire grasse libre, wf, en pour- centage en masse, laide de lquation suivante: h* - ml) Wf = x100% mO o m. es
31、t la masse, en grammes, de la prise dessai prleve pour le schage; Il .2 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai in- dividuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans des labo- ratoires diffrents par des oprateurs diffrents utili- sant des a
32、ppareillages diffrents, ne doit pas tre su- prieure la limite R de reproductibilit calcule laide de la formule suivante: R = 0,04 + 0,06w, ml est la masse, en grammes, de la fiole et des rgulateurs dbullition; m2 est la masse, en grammes, de la fiole, des rgulateurs dbullition et de la matire gras-
33、se, aprs schage. o Ff est la moyenne des deux rsultats dessai, exprime en pourcentage en masse. Noter le rsultat, arrondi une dcimale. 12 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer Il Fidlit - la mthode selon laquelle lchantillonnage a t effectu, si elle est connue; La fidlit de la prsente mthod
34、e a t tablie par un essai interlaboratoire (voir rfrence 4), qui a t ef- fectu conformment IISO 5725? Eu gard aux valeurs obtenues pour la limite r de rptabilit et pour la limite R de reproductibilit, le niveau de pro- babilit se situe 95 %. 11.1 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats de
35、ssai in- dividuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utili- - la mthode utilise; - le (les) rsultat(s) dessai obtenu(s); et - si la rptabilit a t vrifie, le rsultat final cit qui a t obtenu. II doit, en outr
36、e, mentionner tous les dtails opratoi- res non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le (les) rsultat(s) dessai. Le rapport dessai doit donner tous les renseigne- ments ncessaires lidentification complte de lchantil
37、lon. 2) ISO 5725:1986 a t utilise pour obtenir les donnes de fidlit. Elle est maintenant annule et a t remplace par IISO 5725-l :1994 et les parties suivantes. 3 ISO 144401996(F). Annexe A (informative) Bibliographie 11 ISO 3100-I : 199.1, Viandes et produits base de viande - essai - Partie 1: chan
38、tilonnage. chan tilionnage et prparation des chantillons pour Z ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune me thode dessai normalise par essais in terlabora toires. 3 ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthode d
39、e mesure - Partie 7: Principes gnraux et dfinitions. 4 FOSTER, M.L. et SHARON, E.G. Soxtec fat analyzer for determination of total fat in meat: Collaborative Study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 75, 1992, pp. 288-292. Page blanche SO 1444:1996(F) ISO ICS 67.120.10 Descripteurs: produit agricole, produit animal, produit alimentaire, viande, produit base de viande, analyse chimique, dosage, corps gras, mthode par extraction. Prix bas sur 4 pages
