1、 ISO 2014 Textiles Dtermination des proprits de neutralisation dodeurs Partie 3: Mthode par chromatographie en phase gazeuse Textiles Determination of deodorant property Part 3: Gas chromatography method NORME INTERNATIONALE ISO 17299-3 Premire dition 2014-03-15 Numro de rfrence ISO 17299-3:2014(F)
2、ISO 17299-3:2014(F)ii ISO 2014 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2014 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris
3、 la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax
4、 + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 17299-3:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 1 5 Matriaux et appareillage . 2 6 Environnement d
5、essai . 2 7 Mode opratoire dessai 2 7.1 Gnralits 2 7.2 Prparation des prouvettes . 2 7.3 Mthode A . 3 7.4 Mthode B . 4 7.5 Mesure de la concentration du gaz dessai par GC . 5 8 Calcul du taux de rduction des odeurs . 6 Annexe A (informative) Paramtres de GC . 7 Annexe B (informative) Rsultats de les
6、sai interlaboratoires . 8 ISO 17299-3:2014(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque c
7、omit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique international
8、e (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffr
9、ents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuell
10、e ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiq
11、us dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer u
12、n engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos I
13、nformations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 38, Textiles. LISO 17299 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Textiles Dtermination des proprits de neutralisation dodeurs: Partie 1: Principe gnral Partie 2: Mthode du tube dtecteur Part
14、ie 3: Mthode par chromatographie en phase gazeuse Partie 4: Analyse par condensation de lchantillon Partie 5: Mthode du capteur semi-conducteur en oxyde mtalliqueiv ISO 2014 Tous droits rservs ISO 17299-3:2014(F) Introduction Laprsente partie de lISO 17299 dcrit une mthode utilisant un chromatograph
15、e en phase gazeuse pour mesurer la concentration des produits chimiques odorants dans le cadre de lessai de neutralisation dodeurs. Il sagit de la mthode dessai la plus courante, qui peut tre ralise dans tout laboratoire dessai disposant dun chromatographe en phase gazeuse. Pour viter toute redondan
16、ce, la description gnrale du mode opratoire dessai est fournie dans lISO 17299-1. La prsente partie de lISO 17299 dcrit le mode opratoire spcifique la mthode dessai par chromatographie en phase gazeuse. ISO 2014 Tous droits rservs v Textiles Dtermination des proprits de neutralisation dodeurs Partie
17、 3: Mthode par chromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 17299 spcifie une mthode dessai par chromatographie en phase gazeuse utilise pour lessai de neutralisation dodeurs de tous les produits textiles. Cette mthode sapplique aux produits chimiques odorants qu
18、e sont lindole, lacide isovalrique, le nonnal et un mlange dacide actique et de NaCl. Deux mthodes de prparation sont dcrites pour la prsente mthode dessai: dans la mthode A, un produit chimique odorant est introduit dans un rcipient en vitant tout contact avec lprouvette. Chaque produit chimique es
19、t soumis lessai sparment; dans la mthode B, un produit chimique odorant est inject directement sur lprouvette place dans un rcipient. Les produits chimiques utiliss pour cette mthode sont un mlange dacide actique et de chlorure de sodium (NaCl). 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en total
20、it ou en partie, sont rfrencs de faon normative dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 17299-
21、 1, Textiles Dtermination des proprits de neutralisation dodeurs Partie 1: Principe gnral 3 Principe La concentration des produits chimiques odorants gazeux est mesure dans des rcipients contenant lprouvette et sans prouvette, par chromatographie en phase gazeuse (GC), aprs le temps de contact spcif
22、i. Le taux de rduction de la concentration des produits chimiques odorants dans le rcipient est calcul partir des donnes de concentration obtenues avec et sans lprouvette. 4 Ractifs 4.1 Acide actique (CH 3 COOH), ractif dune puret de 99,7 %. 4.2 Indole (C 8 H 7 N), ractif. 4.3 Acide isovalrique, rac
23、tif dune puret de 98,0 %. 4.4 2-Nonnal (C 9 H 16 O), ractif dune puret de 95,0 %. 4.5 Gaz de dilution, constitu dazote gazeux dune puret dau moins 99,99 %. 4.6 NaCl, de qualit pour ractif. NORME INTERNATIONALE ISO 17299-3:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs 1 ISO 17299-3:2014(F) 4.7 thanol, de quali
24、t pour ractif. 4.8 Eau. 5 Matriaux et appareillage 5.1 Fiole conique, en verre, dune contenance de 500 ml. 5.2 Film dtanchit, pouvant se dilater sans aucune permabilit lair par exemple film protecteur 1) . 5.3 Flacon dinjection, dune contenance de 22 ml, avec bouchon en caoutchouc et couvercle en al
25、uminium. 5.4 Seringue dinjection, permettant dinjecter un volume de 8 l ou 850 l. 5.5 Seringue tanche aux gaz. 5.6 tuve, pouvant fonctionner 80 C 2 C pendant 30 min. 5.7 Chromatographe en phase gazeuse (GC), avec dtecteur ionisation de flamme (FID) ou dtecteur slectif de masse (MSD). 5.8 Bouchon en
26、caoutchouc et couvercle en aluminium. 6 Environnement dessai Lenvironnement dessai utilis ici correspond une temprature ambiante de 20 C et une humidit relative de 65 % conformment lISO 17299-1. 7 Mode opratoire dessai 7.1 Gnralits Deux mthodes de prparation sont dcrites dans le prsent article: la m
27、thode A et la mthode B. Lune des mthodes doit tre choisie avec laccord des parties concernes. 7.2 Prparation des prouvettes La dimension ou la masse des prouvettes de produits textiles est indique dans le Tableau 1. 1) Le film protecteur est un exemple de produit adapt disponible dans le commerce. C
28、ette information est donne par souci de commodit lintention des utilisateurs du prsent document et ne saurait constituer un engagement de lISO lgard de ce produit.2 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 17299-3:2014(F) Tableau 1 Dimension ou masse des prouvettes Type dprouvette Dimension ou masse des prou
29、vettes Mthode A Mthode B toffe (tissu, tricot, nontiss et rubans) 50 cm 2 2,5 cm 2 25 cm 2 1,25 cm 2 Fils, fibres et plume 0,5 g 0,025 g NOTE Si le produit est multicouches, le bord et la couche non traite (ou la couche non concerne) peuvent tre recouverts de feuilles daluminium pour viter tout cont
30、act avec le gaz odorant, ou le produit peut tre pli en deux en plaant la couche non concerne lintrieur, pour la mthode A. 7.3 Mthode A 7.3.1 Prparer six fioles coniques (5.1) de 500 ml: trois sont utilises avec lprouvette et les trois autres sans lprouvette, cest-dire pour lessai de contrle. 7.3.2 N
31、ettoyer les fioles en introduisant un volume dazote gazeux ou dair frais correspondant plus de cinq fois celui de la fiole. 7.3.3 Prparation de la solution de produit chimique odorant Chaque produit chimique odorant est soumis lessai indpendamment. Prparer sparment chaque solution de produit chimiqu
32、e odorant pour lessai correspondant, comme indiqu ci-dessous. 7.3.3.1 Indole Dissoudre 20 g de ractif indole (4.2) dans 1 l dthanol (4.7). 7.3.3.2 Acide isovalrique Dissoudre 20 g de ractif acide isovalrique (4.3) dans 1 l dthanol (4.7). 7.3.3.3 Nonnal Dissoudre 10 g de ractif nonnal (4.4) dans 1 l
33、dthanol (4.7). 7.3.4 Essai avec lprouvette 7.3.4.1 Prparation des prouvettes Prlever trois prouvettes sur lchantillon prpar pour un essai, comme indiqu dans le Tableau 1. 7.3.4.2 Mise en place des prouvettes Placer chaque prouvette dans une fiole conique (5.1) en la dposant au fond, bien plat. 7.3.4
34、.3 Purge lazote Purger lair se trouvant lintrieur de la fiole conique en introduisant 1 000 ml dazote gazeux. Sceller louverture de la fiole conique au moyen dun film dtanchit (5.2). ISO 2014 Tous droits rservs 3 ISO 17299-3:2014(F) 7.3.4.4 Insertion de la solution de produit chimique odorant Prleve
35、r 5 l de la solution de produit chimique odorant prpare en 7.3.3.1, 7.3.3.2 ou 7.3.3.3, laide de la seringue dinjection (5.4) travers le film dtanchit et injecter la solution dessai au fond de la fiole conique en veillant viter tout contact avec lprouvette. 7.3.4.5 Obturation du trou perc par la mic
36、ro-seringue Obturer le trou perc par la micro-seringue en plaant un film dtanchit (5.2) sur le film dorigine. 7.3.4.6 Temps de contact Laisser reposer la fiole conique pendant 2 h, sans agiter ni remuer le gaz dessai. 7.3.5 Essai sans lprouvette Pour lessai sans lprouvette, rpter le mode opratoire d
37、crit de 7.3.4.2 7.3.4.6 sans lprouvette. 7.3.6 chantillonnage du gaz dessai 7.3.6.1 Aprs un temps de contact de 2 h, maintenir le col de la fiole conique et la secouer vigoureusement environ 20 fois pendant 20 s. Procder ainsi pour les deux fioles contenant le gaz dessai, avec et sans lprouvette. 7.
38、3.6.2 Introduire une seringue tanche aux gaz (5.5) la verticale au centre du film dtanchit dans louverture de la fiole conique et enfoncer laiguille sur 4 cm environ dans la fiole conique. 7.3.6.3 Prlever le gaz dessai lintrieur de la fiole conique laide de la seringue tanche aux gaz. La quantit de
39、gaz prlev dpend du modle de chromatographe en phase gazeuse utilis. NOTE Lorsque la seringue tanche aux gaz est utilise de manire rpte, il est recommand daspirer et de vider la seringue plusieurs fois pour viter toute influence due aux gaz rsiduels se trouvant lintrieur. 7.4 Mthode B 7.4.1 Pr par at
40、ion des fla c ons 7.4.1.1 Prparer six flacons dinjection (5.3) de 22 ml: trois sont utiliss avec lprouvette et les trois autres sans lprouvette, cest-dire pour lessai de contrle. 7.4.1.2 Nettoyer les flacons en introduisant un volume dazote gazeux (4.5) ou dair frais correspondant plus de cinq fois
41、celui du flacon. 7.4.2 Prparation de la solution dacide actique et de NaCl Prparer la solution dacide actique et de NaCl en mlangeant 1 g/l dacide actique (4.1) et 9 g/l de NaCl (4.6) dans leau pour obtenir 1 l. 7.4.3 Prparation des prouvettes Prlever trois prouvettes sur lchantillon prpar pour un e
42、ssai et les mettre chacune en forme de rouleau.4 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 17299-3:2014(F) 7.4.4 Essai avec lprouvette 7.4.4.1 Mise en place des prouvettes Placer chaque rouleau dprouvette la verticale dans les trois flacons dinjection et sceller ces derniers avec un bouchon en caoutchouc et u
43、n couvercle en aluminium (5.8). 7.4.4.2 Injection de la solution dacide actique et de NaCl Prlever 850 l de la solution dacide actique et de NaCl laide de la seringue dinjection, pour chaque essai, et les injecter directement sur le tissu dans les trois flacons contenant lprouvette, travers le bouch
44、on en caoutchouc (5.8) laide de la seringue dinjection (5.5). 7.4.4.3 Temps de contact Placer les six flacons dans lordre suivant: flacon avec lprouvette; flacon sans lprouvette; flacon avec lprouvette; flacon sans lprouvette; flacon avec lprouvette; flacon sans lprouvette. Les placer dans une tuve
45、une temprature de 80 C 2 C pendant 30 min 3 min. 7.4.5 Essai sans lprouvette Rpter le mode opratoire dcrit de 7.4.4.1 7.4.4.3 sans lprouvette. 7.4.6 chantillonnage du gaz dessai odorant Aprs le temps de contact, prlever 1 ml de gaz dessai odorant dans chaque flacon contenant lprouvette et sans prouv
46、ette, laide dune seringue dinjection (5.5). 7.5 Mesure de la concentration du gaz dessai par GC 7.5.1 Gnralits Le gaz dessai obtenu en 7.3.5 ou 7.4.6 est inject dans la colonne du chromatographe en phase gazeuse et la concentration du produit chimique odorant est dtecte par un dtecteur ionisation de
47、 flamme (FID) hydrogne. La valeur de laire de pic sur le spectre FID est proportionnelle la concentration chimique du gaz dessai. 7.5.2 Aire de pic sur le spectre FID du gaz dessai avec lprouvette Mesurer par GC laire de pic sur le spectre FID des trois gaz dessai avec lprouvette et calculer la moyenne, note S m . 7.5.3 Concentration du gaz dessai sans lprouvette Mesur
