1、ME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MtJKflY HAIO.QHAR C)PI-AHM3ALWlJl no CTAHLlAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Chlore liquide usage industriel - Dtermination du titre volumtrique en chlore du produit gazifi Premire dition - 1972-06-15 CDU 661.41
2、 : 546.13 Descripteurs : analyse chimique, chlore, analyse volumtrique, gaz liqufi, dosage. Rf. No : ISO 2120-1972 (F) 53 Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llabor
3、ation de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux trav
4、aux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2120 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie. Elle fut appr
5、ouve en mars 1971 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Portugal Allemagne Inde Suisse Autriche Isral Tchcoslovaquie Belgique Italie Thalande Chili Nouvelle-Zlande Turquie Espagne Pays-Bas U.R.S.S. France Pologne U.S.A. Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv l
6、e document pour des raisons techniques : Royaume-Uni Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2120-1972 (F) I Chlore liquide usage industriel - Dtermination du titre volumtrique en chlore du produit gazifi 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsen
7、te Norme Internationale fixe une mthode de dtermination du titre volumtrique en chlore dans le chlore liquide usage industriel, aprs gazification du produit. 2 PRINCIPE Prlvement dun volume connu, voisin de 100 ml, de chlore obtenu par gazification du chlore liquide. Absorption du chlore par un amal
8、game de zinc 2 %, en prsence de 1 ml de saumure sature de chlorure de sodium. Mesurage des gaz rsiduaires non condensables, tels que Hz, 02, N2, CO, C02, etc. Calcul du volume de chlore (diffrence avec le volume total), rapport 100 ml dchantillon gazifi. 3 RACTIFS 3.1 Amalgame de zinc AVERTISSEMENT
9、: LE MERCURE ET LAMALGAME DE ZINC DOIVENT TRE MANIPULES EN PRENANT TOUTES LES PR- CAUTIONS RENDUES NCESSAIRES PAR LA TOXICIT DE CES PRODUITS, EN PPRANT NOTAMMENT DANS UNE HOTTE BIEN VENTILEE ET EN EVITANT TOUT CONTACT AVEC LA PEAU. Introduire environ 4 kg de mercure pur dans une capsule en porcelain
10、e de 1 I de capacit. Ajouter environ 80 g de zinc en granules, et couvrir le tout laide de solution dacide sulfurique, environ 0,Ol N. Chauffer jusqu 80 OC, maintenir le mlange cette temp- rature en lagitant de temps en temps au moyen dun agi- tateur en verre, jusqu ce que le zinc soit compltement a
11、malgam, et laisser refroidir. Conserver lamalgame sous acide sulfurique 0,Ol N, afin dviter son oxydation par lair. 3.2 Chlorure de sodium, solution sature la temprature ambiante. 3.3 Hydroxyde de sodium, p 1,22 g/ml environ, solution 20 % (m/m) environ. 3.4 Acide sulfurique, solution environ 2 N. 3
12、.5 Mthanol, technique. 3.6 Graisse rsistant au chlore Les graisses base de produits fluors ou chlore-fluors conviennent. 4 APPAREILLAGE Lappareillage utiliser est schmatis la Figure. Il comprend les lments suivants : - Burette gaz (A), de volume connu gal environ 100 ml et dont la partie suprieure s
13、ous le robinet est constitue dun tube de 7 mm de diamtre, denviron 2 ml de capacit, et gradu, en partant du haut, en 0,05 ml. - Vanne pointeau en acier (C) - Flacon tubulure latrale (D) de 250 ml, contenant 150 ml damalgame de zinc (3.1). - Rservoir suprieur (E) de la burette gaz. - Flacon de niveau
14、 (F) de 250 ml, contenant 150 ml damalgame de zinc (3.1). - Barboteur (G), contenant de leau et permettant de contrler le dbit du gaz, avec tubes plongeants de 5 mm de diamtre intrieur. - Flacon de garde (H). - Rcipient (K) de 2 1, contenant 1 I de la solution dhydroxyde de sodium (3.3), destin abso
15、rber lexcs de chlore. I - Filtre (L), constitu dun tube en acier filet denvi- ron 6 mm de diamtre intrieur, de 150 mm de longueur, rempli de laine de verre. - - - - - - - - - - Tube en verre denviron 6 mm de diamtre (M). Robinet voies en T (R). 3 robinets 3 voies en V 120” (RI, R2 et R4). Robinet dr
16、oit 1 voie (R3). Support basculant (S) pour la bouteille de chlore. Flacon de vidange (V). Raccords (a, b, c, d). Tuyaux en caoutchouc (f). Tuyaux en lastomre (g, gl , 92) rsistant au chlore. Joints en lastomre (h), rsistant au chlore. 1 ISO2120=1972(F) 5 MODE OPRATOIRE MESURES DE SCURIT : LE PERSON
17、NEL APPEL MANI- PULER DU CHLORE DOIT TRE INSTRUIT DES RISQUES PRSENTS PAR LE PRODUIT, ET DES MESURES DE SCU- RIT RESPECTER. LE CHLORE EST UN GAZ VSICANT, IRRITANT ET SUFFq- CANT; SA CONCENTRATION DANS LAIR NE DOIT PAS DE- PASSER 1 ppm (V/V), SOIT 3 mg/m3. POUR CES RAISONS, LE PORT DE VTEMENTS DE PRO
18、TEC- TION ET DE LUNETTES EST RECOMMAND; ET LE LOCAL DE TRAVAIL DOT TRE CONVENABLEMENT VENTILE EN TENANT COMPTE DU FAIT QUE LE GAZ, PLUS LOURD QUE LAIR, SE RASSEMBLE DANS LES ZONES BASSES. EN CAS DE FUITE IMPORTANTE, SEUL LE PERSONNEL MUNI DE MASQUES APPROPRIS RESTERA DANS LA ZONE PoLLu ELLES DOIVENT
19、 TRE MAINTENUES AU REPOS, LABRI DU FROID, ET LES PREMIERS SOINS LEUR SERONT ADMINISTRS AU BESOIN, EN ATTENDANT LARRIVE Du MDECIN. EN CAS DARRT RESPIRATOIRE, PRATIQUER IMMDIATEMENT LA RESPIRATION ARTlFlClELLE. 5.1 Dtermination Disposer la bouteille, contenant lchantillon de chlore liquide analyser, s
20、ur un support basculant comme lindique la Figure, lorifice dirig vers le bas, de manire prlever, ltat liquide, le chlore, ce dernier se gazifiant immdia- tement aprs, Connecter les diverses pices de lappareil, aprs les avoir nettoyes et sches, et enduire les robinets R, RI, R2, R3 et R4 dune mince c
21、ouche de la graisse (3.6). Fermer Rl, R2 et R4. Introduire 150 ml de lamalgame (3.1) dans chacun des flacons de niveau D et F. Laisser couler lamalgame de F vers b dans la burette A. Pour cela, tourner R 1 de facon relier ces deux rcipients, enlever le bouchon rod du rservoir E, et tourner R2 de man
22、ire faire communiquer ce rservoir avec la burette. Par un mouvement montant et descendant rpt du flacon de niveau F, chasser compltement lair pouvant tre em- prisonn dans le tube de connexion entre F et la burette A, ainsi que dans le raccord b. Ramener ensuite F vers le bas, de manire quil reste en
23、core un peu damalgame dans la burette. . Tourner, successivement, RI, de manire faire communi- quer la burette A avec le raccord a, R de manire faire communiquer le raccord a avec le petit rcipient de vi- dange V, et R2 de manire faire couler lamalgame contenu en D, par lintermdiaire du tube f, jusq
24、u ce que le rac- tord c soit rempli, Tourner alors R2 de faon faire com- muniquer la burette A avec son rservoir suprieur E. Lamalgame qui reste encore dans la burette scoule alors dans le petit flacon de vidange V par le raccord a et le robinet R. Tourner aussitt ce dernier pour faire communiquer l
25、e robinet R4 avec le raccord a de la burette, fixer le bouchon rod du rservoir E et ouvrir R3 de manire runir le flacon de garde H au rcipient K contenant la solution dhydroxyde de sodium (3.3). Tourner ensuite R4 pour faire communiquer la vanne pointeau C avec le barbo- teur G par lintermdiaire du
26、tuyau 92. Ouvrir la vanne de la bouteille contenant lchantillon puis, avec prcaution, la vanne C et faire passer le chlore ana- lyser la vitesse de 5 bulles par seconde, comptes au pas- sage dans le barboteur G. Tourner alors le robinet R4 de faon faire passer le chlore dans la burette A la mme vite
27、sse, pendant 15 min, puis ramener R4 sa position prcdente. Fermer ensuite les deux robinets RI et R2 de la burette A et la vanne de la bouteille chlore. Attendre la fin du barbotage dans le flacon G, puis fermer la vanne C ainsi que le robinet R3. Enlever le bouchon rod du rservoir E, puis tourner l
28、es robinets R et R4 pour faire communiquer le tuyau g2 avec le petit flacon de vidange V (mise lair). Attendre 10 minutes, pour permettre au chlore contenu dans la burette A, refroidi par la dtente, datteindre la temprature ambiante. Introduire quelques millilitres de la solution de chlorwe de sodiu
29、m (3.2) dans le rservoir E, puis ouvrir et fermer aus- sitt R2 pour faire communiquer pendant un court instant A avec E par le raccord d, ce qui permet de rtablir la pression atmosphrique dans la burette A en laissant chap- per la faible quantit de chlore excdentaire. Ouvrir nouveau R2 et laisser pn
30、trer cette fois dans la burette, en y crant une lgre dpression par le raccord b laide du flacon de niveau F en ouvrant RI, 1 ml environ de la solution de chlorure de sodium (3.2) qui assurera la dis- solution du chlorure de zinc issu de la raction du chlore sur lamalgame. Tourner alors R2 de manire
31、faire communiquer la bu- rette A avec le flacon D contenant lamalgame de zinc (3.1). Pendant que ce dernier coule lentement dans la burette, soulever progressivement le flacon de niveau F de telle facon que la dpression provoque dans la burette ne devienne pas trop forte. Lorsque tout le chlore est
32、absorb, fermer R2, maintenir Rl ouvert, placer le flacon F prs de la burette A et labaisser de facon crer une diffrence de 20 cm environ entre les niveaux des liquides dans les deux rcipients, afin de dgager la solution de chlorure de sodium. Aprs 3 min, remon- ter le flacon F jusqu galit des niveau
33、x de lamalgame dans les deux rcipients, puis lire sur la burette, au niveau du mnisque de la solution de chlorure de sodium, le volume de gaz non absorb. 5.2 Prparation de lappareil en vue dune autre dtermi- nation Tourner R2 de facon faire communiquer la burette A et le flacon D, et y transfrer lam
34、algame jusquau niveau de dpart en soulevant le flacon F. Tourner ensuite ce robinet pour relier la burette son rservoir E par le raccord d, enlever le bouchon rod de ce rservoir et faire passer le reste de lamalgame de la burette dans le flacon F en abaissant celui-ci. Eviter de laisser pntrer de la
35、ir dans le raccord b et tourner Rl vers le raccord a et R vers le petit flacon de vidange V. 2 ISO21204972(F) . Nettoyer alors la burette, par le rservoir E, successivement laide de la solution dacide sulfurique (3.4), deau distille et de mthanol (3.5). La scher ensuite par un courant dair. 6 EXPRES
36、SION DES RSULTATS Le titre volumtrique en chlore de lchantillon gazifi est donn, en pourcentage en volume, par la formule Vl - v2 Vl x 100 o VI est le volume, en millilitres, de la burette A; Vz est le volume, en millilitres, de gaz rsiduaire lu lors de Iessa i . 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verba
37、l dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives. FIGURE - Sch6ma de lappareillage pour la dtermination du titre volumetrique en chlore 3 Page blanche Page blanche Page blanche
