1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1992-l 2-l 5 Minerais de fer - Dosage du silicium - Partie 2: Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit h-on ores - Determination of silicon content - Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric mefhod Numro de rfrence ISO 2598-2: 1992(F) ISO 2598
2、2:1992(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude
3、a le droit de faire partie du comit technique cr a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la
4、normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2598-2 a t
5、labore par le comit tech- nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comit SC 2, Analyse chimique. La prsente partie de IISO 2598 annule et remplace IISO 46863980, dont elle constitue une rvision technique. LISO 2598 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Minerais de fer - Dosag
6、e du silicium: - Partie 1: Mthodes gravimtriques - Partie 2: Mthode spectrophotomtrique au moiybdosilicate rduit Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 2598. Les annexes B et C sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de
7、 cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim
8、 en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 2598=2:1992(F) Minerais de fer - Dosage du silicium - Partie 2: Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 2598 prescrit une m- thode spectrophotomtrique au molybdosilicate r- duit pour le dosage du sili
9、cium dans les minerais de fer. Cette mthode est applicable des concentrations en silicium comprises entre 0,l % (mlm) et 5,0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les concentrs et les agglomrs, y compris les pro- duits fritts, et particulirement dans les minerais contenant du fluor. La teneur e
10、n fluor de lchantillon ninfluence pas le dosage. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente partie de IISO 2598. Au moment de la publi- cation, les ditions indiques tai
11、ent en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 2598 sont invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes
12、inter- nationales en vigueur un moment donn. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 3082:1987, Minerais de fer - khantillonnage par prlvements et prparation des chantillons - M- thode mcanique. ISO 3083:1986, Minerais de fer - Prparation des chantillons - Mthode manuelle. ISO
13、 7764:1985, Minerais de fer - Prparation des chantillons prschs pour analyse chimique. 3 Principe Mise en solution de la prise dessai par fusion avec du ttraborate de sodium ou un mlange pour fusion (carbonate et ttraborate) et reprise avec de lacide nitrique dilu. Addition de molybdate dammonium po
14、ur transfor- mer le silicate en un complexe de molybdosilicate et rduction ltat de bleu de molybdne par lacide ascorbique. Mesurage spectrophotomtrique de Iabsorbance du complexe de bleu de molybdne une longueur donde denviron 600 nm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs
15、 de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Ttraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3081:1986, Minerais de fer - chantillonnage par prlvements - Mthode manuelle. 4.2 Nitrate de potassi
16、um (KNO,). A utiliser conformment la note 6 en 7.4.1. 1 ISO 2598-2:1992(F) 4.3 Mlange pour fusion. Mlanger 100 g du mlange (1 + 1) de carbonate de sodium anhydre (Na,CO,)/carbonate de potassium anhydre (K cependant, la fusion sera poursuivie jusqu ce que la prise dessai soit compltement dissoute. 8
17、Afin dacckrer ensuite la dissolution du culot de fu- sion refroidi, il est recommand de faire tourner dou- cement sur lui-mme le culot de fusion pendant le refroidissement pour quil se solidifie sous la forme dun film fin, uniforme sur la paroi interne du creuset. Un lger chauffage pendant lagitatio
18、n rotative peut favoriser ce processus. 9 Des teneurs leves en manganse dans lchantillon peuvent provoquer un trouble. Dans ce cas, ajouter quel- ques gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (4.9) et chauffer jusqu bullition, juste le temps quil faut pour dcomposer le peroxyde dhydrogne en excs
19、 7.4.2 Prparation de la solution dessai blanc Paralllement la fusion de la prise dessai, effec- tuer une deuxime fusion avec tous les ractifs in- diqus et en suivant le mode opratoire indiqu en 7.4.1, en omettant la prise dessai. Dissoudre le culot de fusion refroidi, oprer de la mme manire quavec
20、la solution dessai, diluer 500 ml avec de leau dans une fiole jauge et homogniser. 7.4.3 Mesurage spectrophotomtrique Transvaser 5,0 ml de la solution dessai dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 2 ml dacide nitrique (4.4) et 5,0 ml de la solution de molybdate dammo- nium (4.5). Homogn iser soig n
21、 euse ser repos e r du rant 5 min. ment la solution et la lais- Ajouter successivement et rapidement les ractifs suivants en agitant bien aprs chaque addition: 10,O ml de la solution dacide oxalique (4.6), 5,O ml de la solution dacide sulfurique (4.7) et 5,0 ml de la solution dacide ascorbique (4.8)
22、 Le temps maximal mis pour effectuer toutes les additions ne doit pas dpasser 3 min. Aprs la dernire et soigneuse ho- mognisation, laisser les solutions reposer durant 1 min, complter au volume avec de leau et homogniser. Aprs une attente supplmentaire de 5 min, mesu- rer, dans des cuves de parcour
23、s optique de 10 mm, Iabsorbance de la solution dessai et de la solution 3 ISO 2598-2:1992(F) dessai blanc par rapport leau. La portion de courbe dabsorption qui convient pour le mesurage est situe prs de 600 nm. Corriger Iabsorbance de la solution dessai en dduisant Iabsorbance de la solution dessai
24、 blanc. NOTE 10 La sensibilit de la mthode est telle que 0,250 mg de silicium dans 100 ml, avec une lampe va- peur de mercure et un filtre Hg 578, provoque une absor- bance de 0,55 pour un parcours optique de 1 cm. 7.5 Etalonnage Pour tracer la courbe dtalonnage, mesurer des parties aliquotes allant
25、 jusqu 5,0 ml de la solution talon de silicium (4.10), en ajoutant des quantits convenables de solution de base (4.11), conform- ment aux chiffres du tableau 1. NOTE 11 Au cours de la prparation de la solution dessai et des solutions dtalonnage, utiliser les mmes ractifs de fusion. Tableau 1 - Parti
26、es aliquotes Solution talon de silicium (4.10) ml Solution de fond (4.11) Masse de Si Teneur en dans 5 ml , SI dans partie 0150 cl aliquote dchantillon 0,oo 530 0,oo 0,lO 499 0,005 0 0,20 438 0,010 0,50 45 0,025 1 ,oo 470 0,050 3,00 270 0,150 5,00 090 0,25 I % WV I 030 1 0,lO 0,20 0,50 1 ,oo I 3,00
27、I $00 I Traiter ces solutions comme indiqu en 7.4.3, en corrigeant les absorbantes avec Iabsorbance obte- nue pour la solution talon zro. Sur un graphique, porter Iabsorbance calcule pour un parcours opti- que de 1 cm en abscisse, en fonction des quantits connues de silicium en ordonne. Se servir de
28、 la pente Z de la courbe pour calculer le pourcentage en masse de silicium. 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul de la teneur en silicium La teneur en silic ium, wSiI en pou rce masse, est talc ule la ide de f 1 eq uation ntage en A x 10 YSi = 7 . . . (1) o 1) Des informations complmentaires sont do
29、nnes dans les annexes B et C. A est Iabsorbance de la solution dessai corrige avec Iabsorbance de la solution dessai blanc (7.4.2) et ramene un parcours optique de 1 cm; est la masse, en grammes, de la prise dessai. 8.2 Exploitation gnrale des rsultats 8.2.1 Rptabilit et tolrance admissible La prcis
30、ion de la prsente mthode danalyse est exprime par les quations de rgression suivantes? Y = 0,020 9 X+ 0,014 8 . . . (2) P= 0,026 4 x+ 0,115 1 . . . GV 0, = 0,007 4 x-l- 0,005 2 D . . (4) aL = 0,007 8 X+ 0,041 7 . . . (5) o X est la teneur en silicium, en pourcentage en masse, de lchantillon prsch po
31、ur analyse, calcul comme suit: - pour les quations intralaboratoires (2) et (4), par la moyenne arithmti- que des valeurs en double, - pour les quations interlaboratoires (3) et (5), par la moyenne arithmti- que des rsultats finals (8.2.3) des deux laboratoires; Y est la tolrance admissible dans un
32、la- boratoire (rptabilit); est la tolrance admissible entre labora- toires; Or- est lcart-type intralaboratoire; OL est lcart-type interlaboratoire. 8.2.2 Acceptation des valeurs analytiques Le rsultat obtenu pour le matriau de rfrence certifi doit tre tel que la diffrence entre ce rsul- tat et la v
33、aleur certifie du matriau de rfrence soit statistiquement non significative. Pour un mat- riau de rfrence ayant t analys par au moins 10 laboratoires avec une(des) mthode(s) comparable(s) la prsente mthode du point de vue de la prcision et de la fidlit, ia formule sui- vante doit tre utilise pour tester la signification de cette diffrence: 4
