1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL oRGANIzAT!oN FOR STANDARDIZAT!ON IL*X.I? H .If)O,lHA5f OfiAH1134l1i1R n0 CT4HAPT113AUM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fluorure de sodium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au moly
2、bdosilicate rduit Sodium fluoride primarily used for the production of aluminium - Determina tion of silica content - Reduced mol ybdosilica te spectropho tome trie me thod Premire dition - 1976-08 -15 CDU 661.833.316 : 546.284 : 543.42 Rf. no : ISO 3430-1976 (F) Descripteurs : compos chimique, fluo
3、rure de sodium, analyse chimique, dosage, silice, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres SO). Llaboration des Normes Internationales est confie
4、aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales
5、adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3430 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux Comits Membres en fvrier 1974. Elle a
6、 t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne Inde Autriche Irlande Belgique Isral Bulgarie Italie Chili gypte, Rp. arabe d Pologne Portugal France Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv
7、le document, 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 34304976 (F) Fluorure de sodium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICA
8、TION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode spectrophotomktrique, au molybdosilicate rduit, pour le dosage de la silice dans le fluorure de sodium principale- ment utilis pour la production de laluminium. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en P205 ne dpasse pas 0,02 % (
9、mlm). 2 RFRENCE ISO 3428, Fluorure de sodium usage industriel - Prpara- tion et conservation des chantillons pour essai. 3 PRINCIPE Fusion alcaline dune prise dessai au moyen dun mlange de carbonate de sodium et dacide borique. Reprise de la masse fondue par lacide nitrique en excs tel que le pH de
10、la solution finale soit compris entre 0,3 et 0,5 aprs dilution 250 ml. Sur une partie aliquote approprie de la solution dessai, formation du molybdosilicate oxyd (jaune) dans des conditions bien dfinies dacidit, de concentration des ractifs, de temprature et de temps. Rduction slective du complexe e
11、n milieu sulfurique dacidit leve et en prsence dacide tartrique pour liminer linterfrence du phosphore. Linfluence gnante du fluor est limine pai la prsent? de lacide borique. Mesurage spectrophotomtrique du complexe color une longueur donde correspondant au maximum dabsorp- tion (aux environs de 81
12、5 nm). 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et que de leau bidistille. 4.1 Carbonate de sodium, anhydre 4.2 Acide borique (H, B03). 4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ. Diluer 540 ml dacide nitrique,p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) envi
13、ron, avec de leau, complter le volume 1 000 ml et homoqniser. . 4.4 Molybdate de sodium, solution 195 g/l (0,8 M envi ron). Dans un bcher en matire exempte de silice, dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydrat (Na2Mo04.2H20) dans de leau chaude et, aprs refroidis- sement, complter le volume 10
14、0 ml et homogniser. Transvaser la solution dans un flacon en matire exempte de silice et filtrer avant lemploi, si ncessaire. 4.5 Acide tartrique, solution 100 g/l. Dissoudre 10 g dacide tartrique dans de leau, complter le volume 100 ml et homogniser. Conserver la solution dans un flacon en matire e
15、xempte de silice. 4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ. Ajouter avec prcaution 450 ml dacide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) environ, 500 ml environ deau. Refroidir, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 4.7 Solution rductrice. Les solutions indiques ci-aprs peuvent
16、tre utilises en variante : 4.7.1 Acide amino- hydroxynaphtalne-3 sulfonique-1, solution 1,5 g/l. a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (Na,SO,) dans 50 ml deau. Ajouter ensuite 1,5 g dacide amino- hydroxynaphtalne-3 sulfonique-1 (C, (4.10) Si02 _ -._ _ _ -_- -. - mi 3 b 1 0 0 5,o 0,025 10,o
17、/ 0,050 15,0 0,075 20,o 0,100 25,0 1 0,125 i , * Solution de compensation. Diluer ensuite la solution contenue dans chaque bcher 60 ml environ. 6.2.4 Dveloppement de la coloration Ajouter, dans chaque bcher, 5 ml de la solution de molyb- date de sodium (4.4), mlanger et laisser reposer durant 15 25
18、min au maximum, une temprature comprise entre 20 et 25 “C. Ajouter ensuite 5 ml de la solution dacide tartrique (4.5), 11 ml de la solution dacide sulfurique (4.6) et enfin 2 ml de la solution rductrice (4.7.1 ou 4.7.2) et mlanger. Transvaser quantitativement les solutions dans une srie de six fiole
19、s jauges de 100 ml, en matire exempte de silice, complter au volume et homogniser. 6.2.5 Mesures spectrophotomtriques Aprs 10 min, mais avant 40 min, effectuer les mesurages spectrophotomtriques, au moyen du spectrophotomtre (5.5) rgl une longueur donde correspondant au maxi- mum dabsorption (aux en
20、virons de 815 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. NOTE - talonner rigoureusement les cuves employes pour les mesu rages. 6.2.6 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les masses, exprimes en millig
21、rammes, de silice (SiO,) contenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absor- bances. 6.3 Dosage * 6.3.1 Prparation de la solution dessai 6.3.1.1 FUSION DE LA PRISE DESSAI Peser, dans la capsule en platine (5.1), 12 g du carbonate de sodium (4.1)
22、et 4 g de lacide borique (4.2). Mlanger soigneusement. Ajouter la prise dessai (6.1) et homog- niser soigneusement le tout, laide dune spatule en platine. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (5.2) rgl 550 + 25 OC, en prenant la prcaution de lisoler de la sole
23、du four par un support ne risquant pas dintroduire dimpurets (support en platine, de prfrence). Maintenir 550 k 25 “C jusqu ce que la raction se calme. (Temps ncessaire : 30 min environ). Transfrer ensuite la capsule dans le four lectrique (5.3) rgl 750 + 25 “C en lisolant comme prcdemment de la sol
24、e du four. Le sjour dans ce four doit tre de 30 min et lon doit sassurer que la temprature de 750 -t 25 “C est maintenue durant 20 min au moins. 6.3.1.2 MISE EN SOLUTION DE LA MASSE FONDUE Retirer la capsule du four et laisser refroidir lair. Ajouter dans la capsule de leau bouillante en chauffant m
25、odr- ment jusqu dissolution. Aprs lger refroidissement, transvaser lentement le conte- nu de la capsule dans un bcher en matire exempte de si- lice, de capacit convenable, contenant 20 ml de la solution dacide nitrique (4.3). Dissoudre le rsidu adhrant encore aux parois de la capsule 1 rsidu essenti
26、ellement constitu par de loxyde de fer( I II) avec 18 ml de la solution dacide nitrique (4.3), et laver soigneusement leau chaude capsule et couvercle en recevant le tout dans le mme bcher. 3 ISO 3430-1976 (F) Chauffer durant quelques minutes une temprature voisine de lbullition, jusqu dissolution c
27、omplte. Laisser refroidir lgrement. Lorsque la solution est tide, la transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 250 ml. Refroidir, complter au volume et homogniser. Transvaser immdiatement la solution dans un flacon en matire exempte de silice. 6.3.2 Raction colore 6.3.2.1 PRLVEMENT DES PAR
28、TIES ALIQUOTES Prlever deux parties aliquotes de 50,O ml de la solution dessai (6.3.1.2) et les introduire dans deux bchers de capacit 100 ml, en matire exempte de silice. 6.3.2.2 ESSAI PRLIMINAIRE DE corcmt-E ET DE CORRECTION DU pH lune des parties aliquotes de la solution dessai, ajouter 5 ml de l
29、a solution de molybdate de sodium (4.4) et homo- gniser. Contrler la valeur du pH laide du pH-mtre (5.4), la ramener une valeur comprise entre 0,85 et 0,90 comme spcifi en 6.2.2, et rejeter la solution. 6.3.2.3 DVELOPPEMENT DE LA COLORATION lautre partie aliquote de la solution dessai, ajouter la qu
30、antit de la solution dacide nitrique (4.3) employe pour la correction du pH dans lessai prliminaire (6.3.2.2) et homogniser. Diluer, si ncessaire, 60 ml environ et homogniser. Procder ensuite selon les modalits spcifies en 6.2.4. 6.3.2.4 MESURE SPECTROPHOTOMTRIQUE Effectuer le mesurage spectrophotom
31、trique selon les modalits spcifies en 6.2.5, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. 6.3.3 Essai blanc 6.3.3.1 PRPARATION DE LA SOLUTION Prparer la solution de lessai blanc selon les modalits spcifies en 6.2.1, en utilisant la moiti de la quantit des ractifs indiqus et en ame
32、nant le volume final de la solution 250 ml. 6.3.3.2 RACTION COLORE Procder selon les modalits spcifies en 6.3.2. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (6.2.6) dterminer la masse de silice correspondant la valeur de la mesure spectrophotomtrique de la partie aliquote de la soluti
33、on dessai et de celle de lessai blanc. La teneur en silice, exprime en pourcentage en masse de SiO, est donne par la formule ml-m2x 250 x - 100 - m-, -m2 1 000 50 m. 2mo o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); ml est la masse, en milligrammes, de silice (SiO,) trouve dans la partie
34、aliquote de la solution dessai; m2 est la masse, en milligrammes, de silice (SiO,) trouve dans la partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ains
35、i que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ven- tuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans Ia prsente .Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives.
