1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOJJHAfl OPTAHMJAl#lf9 l-l0 CTAHLAPTbl3AWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en dioxyde de soufre total Fruits, vegetables and derived products - De termin
2、a tion of to ta/ sulphur dioxide content Premire dition - 1981-09-01 _ _ - ,- _ - _, CDU 634/635: 543.845 Rf. no : ISO 55224981 (F) Descripteurs : produit agricole, produit driv des fruits et lgumes, fruit, lgume, analyse chimique, dosage, anhydride sulfureux. Prix bas sur 7 pages Avant-propos LISO
3、(Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit tech
4、nique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation c
5、omme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5522 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a t soumise aux comits membres en juillet 1979. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne
6、, R. F. Australie Autriche Brsil Bulgarie Canada Chili Chypre Core, Rp. de gypte, Rp. arabe d Espagne Nouvelle-Zlande thiopie Pays-Bas France Prou Hongrie Philippines Inde Pologne Indonsie Portugal Isral Roumanie Italie Tchcoslovaquie Jamahiriya arabe libyenne Thalande Kenya Turquie Malaisie Yougosl
7、avie Aucun comite membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 5522-1981 (F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en dioxyde de soufre total 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internation
8、ale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en dioxyde de soufre total des fruits, des lgumes et des produits drivs, quelle que soit leur teneur en dioxyde de soufre. 2 Principe Acidification et chauffage dune prise dessai, puis entrane- ment, par un courant dazote, du dioxyde de soufre libr
9、. Absorption et oxydation du dioxyde de soufre par barbotage dans une solution neutre dilue de peroxyde dhydrogne. Dosage de lacide sulfurique ainsi form au moyen dune solu- tion titre dhydroxyde de sodium. Vrification du dosage, sur la solution rsultante par prcipita- tion sous forme de sulfate de
10、baryum, et, selon la teneur en dioxyde de soufre, - pese du sulfate de baryum (annexe A); ou - dosage par nphlmtrie (annexe B). 3 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente, rcemment bouillie. 3.1
11、 Azote, exempt doxygne. 3.2 Peroxyde dhydrogne, solution 9,l g/l, exempte dions sulfates. 3.3 Acide chlorhydrique, solution 100 g/l. Diluer 1 volume dacide chlorhydrique concentr, 20 = 1,19 g/ml, avec 3 volumes deau. 3.4 Indicateur color, solution. Dissoudre 100 mg de bleu de bromophnolt) dans 100 m
12、l dthanol 20 % ( V/ F4. 3.5 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,l mol/l,2) exempte dions sulfates; ou 3.6 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,Ol mol,3) exempte dions sulfates. 3.7 Iode, solution titre, cW2 12) = 0,02 moUl.4) 3.8 Empois damidon, 5 g/l, contenant 200 g de chl
13、orure de sodium (comme conservateur) par litre. Pour sa prparation, maintenir lempois 10 min lbullition. 3.9 Solution de mbtadisulfite de potassium et de sel disodique dEDTA. Dissoudre, dans un peu deau, 1,20 g de mtadisulfite de potassium (K2S205) et 0,20 g de sel disodique de lacide (thy- lne diam
14、inektraactiques). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au trait repre avec de leau et mlanger. 3.10 Saccharose, solution 100 g/l. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire non spcifi par ailleurs, et notamment : 4.1 prouvettes gradues. 4.2 Pipettes.
15、? 1) Cet indicateur a t choisi parce quil nentrane pas dinterfrence pour le contrle par nphlmtrie. 2) Jusqu prsent dsigne (solution titre 0,l ND. 3) Jusqua prsent dsigne solution titre 0,Ol ND. 4) Jusqu prsent dsigne solution titre 0,OZ ND. 5) Ce produit est destin protger lion sulfite de loxydation
16、 par lair, en complexant les traces dion cuivre. ISO 55224981 (F) 4.3 Semi-microburette, de 10 ml de capacit. 4.4 Burette, de 25 ml de capacit. 4.5 Homognisateur. 4.6 Appareil entranement, tel que reprsent la figure) ou appareil quivalent, permettant le dplacement et lentranement du dioxyde de soufr
17、e et son absorption par la solution de peroxyde dhydrogne. 4.6.1 A: B: c: D: Composition de lappareil ballon fond rond, 250 ml ou de capacit suprieure. rfrigrant ballon (A). ascendant, trs efficace, adaptable ampoule, adaptable au ballon (A). arrive dazote. E et E : deux barboteurs en srie, adaptabl
18、es au rfrigrant (B). F: disque de tle ou damiante, de 150 mm de diamtre prsentant une ouverture centrale de 40 mm de dia- mtre. Ce disque est destin viter toute pyrogna- tion notamment des matires extractibles du produit. NOTE - Entre deux essais, si lentraneme modr, seul le ballon (A) est nettoyer.
19、 suffisamment 4.6.2.3 Effectuer les deux oprations suivantes : a) Dans le ballon (A), introduire, au moyen dune pipette (4.21, 20 ml de la solution de mtadisulfite de potassium et dEDTA (3.9) et 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3). Effectuer lentranement et la dtermination de la teneur en
20、 dioxyde de soufre dans les mmes conditions que pour la dtermination proprement dite, mais sans addition de solution dacide chlorhydrique (cest-dire comme sp- cifi en 5.3.1, 5.3.2, 5.3.5 et 5.4). b) Dans une fiole conique de 100 ml, placer 20 ml de la solution de mtadisulfite de potassium et dEDTA (
21、3.9), et ajouter 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3) et 1 ml de lempois damidon (3.8). Titrer, au moyen de la burette (4.4) contenant la solution diode (3.71, jusqu la premire apparition dune coloration bleue. La teneur en dioxyde de soufre obtenue 1 % prs, celle qui est obtenue en b). en
22、 a) doit tre gale, La manipulation b) ne doit pas tre effectue plus de 15 min aprs avoir fini la manipulation a), de manire viter une varia- tion possible de la teneur en dioxyde de soufre de la solution de mtadisulfite. 4.7 Balance. 4.6.2 Essais de contrle 5 Mode opratoire Lappareil doit satisfaire
23、 aux trois essais de contrle suivants : 5.1 Prparation de lchantillon pour essai 4.6.2.1 Dans le ballon (A), placer 100 ml deau et 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3). Chauffer le ballon reflux durant 1 h en faisant passer un courant dazote, les barboteurs (E et E 1 contenant chacun 5 ml
24、deau et 0,l ml de la solution dindicateur color (3.4). Retirer les noyaux et loges carpellaires si ncessaire, et homo- gniser soigneusement lchantillon. Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surge- ls, et ajouter le liquide form au cours de ce processus au Le contenu de chacun des b
25、arboteurs doit rester neutre. produit avant lhomognisation. 4.6.2.2 Dans le ballon (A), placer 20 ml de la solution de sac- charose (3.10). Chauffer le ballon reflux durant 1 h en faisant passer un courant dazote. La solution de saccharose doit rester incolore et il ne doit pas y avoir de dpt de car
26、amel sur les parois du ballon. (Lessai est destin contrler lintensit du chauffage.) 5.2 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 10 100 g de lchantillon pour essai (5.1), selon la teneur prsume en dioxyde de soufre, de facon que la prise dessai contienne au maximum 10 mg de dioxyde de sou- fre; les introduir
27、e dans le ballon (A) de lappareil entranement (4.6). 1) Appareil du type Lieb et Zaccherl. 2 ISO 55224981 (FI 5.3 Entranement 5.3.1 Dans chacun des barboteurs (E et E ), placer 3 ml* de la solution de peroxyde dhydrogne (3.2) et 0,l ml de la solution dindicateur color (3.4), et neutraliser la soluti
28、on de peroxyde dhydrogne au moyen de la solution dhydroxyde de sodium 0,Ol mol/1 (3.6). 5.3.2 Adapter lampoule (0, le rfrigrant ascendant (B) et les barboteurs (E et E ) au ballon (A); faire circuler un courant dazote pour chasser lair contenu dans le ballon (A) et Iensem- ble du dispositif. 5.3.3 D
29、ans lampoule (C), placer 100 ml deau et 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.3). 5.3.4 Dans le ballon (A), faire scouler la solution dilue dacide chlorhydrique contenue dans lampoule (C) (si nces- saire, interrompre un instant le courant dazote). 5.3.5 Porter lentement le contenu du ballon lb
30、ullition, et maintenir lbullition tout en faisant circuler rgulirement lazote raison dune deux bulles par seconde durant environ 30 min. 5.4 Titrage Transvaser le contenu du deuxime barboteur (E ) dans le pre- mier et titrer lacide sulfurique form au moyen de la solution dhydroxyde de sodium 0,Ol mo
31、l/1 (3.6) ou 0,l mol/1 (3.5), selon la teneur prsume en dioxyde de soufre. 5.5 Vrification 5.5.1 Si le volume V de solution dhydroxyde de sodium 0,Ol mol/1 est suprieur 10 ml (ou 1 ml dans le cas de la solu- tion dhydroxyde de sodium 0,l mol/l), effectuer le dosage gravimtrique selon lannexe A. 5.5.
32、2 Si le volume Vest infrieur 10 ml, effectuer le dosage par nphlmtrie selon lannexe B. Lorsque le volume Vest infrieur 5 ml, le dosage par nphl- mtrie est seul valable. Pour une prise dessai de 100 g, cette limite de 5 ml correspond une teneur en dioxyde de soufre de 16 mg/kg. Au-dessus sant. de cet
33、te limite, le dosage acidimtrique est suffi- 56 . Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (5.1). 6 Expression des rsultats 6.1 Mode de calcul et formule La teneur en dioxyde de soufre, exprime en milligrammes kilogramme de produit, est donne par la formu
34、le* V V 0,32 x - x 103 = 320 x - m m o m est la masse, en grammes, de la prise dessai (5.2); Par V est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de sodium 0,Ol mol/1 (3.6), utilis pour le titrage (5.4); 0,32 est la masse, en milligrammes, de dioxyde de soufre correspondant 1 ml de solutio
35、n dhydroxyde de sodium 0,0=1 mol/l. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (5.6) si la condition de rptabilit (voir 6.2) est remplie. 6.2 Rptabil it La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme
36、analyste, ne doit pas dpasser + 5 % de la valeur moyenne. 7 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incident
37、s ventuels susceptibles davoir agi sur le rsultat. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseig ncessaires lidentification complte de I ch antillon nements * Cette quantit permet thoriquement doxyder 51 mg de dioxyde de soufre, mais un excs est indispensable. * Si lon a utilis la solution dhy
38、droxyde de sodium 0,l mol/1 (3.5), remplacer le coefficient 320 par 3 200. ISO 5522-1981 (FI Dimensions en millimtres (A) 03) c U - I - Vers le deuxime barboteur (E 1 (non reprsent) NOTE - Les diamtres internes des quatre tubes concentriques qui constituent le rfrigrant sont 45 - 34 - 27 et 10 mm. I
39、I est avantageux de rem- placer les deux rodages coniques par des rodages sphriques. Figure - Schma dun appareil dentranement 4 ISO 5522-1981 (F) Annexe A Vrification gravimtrique du dosage acidimtrique de lion sulfate form A.1 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau
40、 utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente, rcemment bouillie. A.l.l Chlorure de baryum, solution 100 g/l. A.l.2 Acide chlorhydrique concentr, ezo = 1,19 g/ml. A.1.3 Solution de lavage du prcipit de sulfate de baryum. Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 26 mg
41、de chlorure de baryum dihydrat (BaC12.2H20), ajouter 1 ml de lacide chlorhydrique concentr (A.1.2) et complter au trait repre avec de leau. A.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire non spcifi par ailleurs, et notamment : A.2.1 Fioles coniques, de 50 ml de capacit. A.2.2 Pipettes jauges, de ca
42、pacits appropries. A.2.3 Papier filtre sans cendres. A.2.4 Four, rglable 800 + 25 OC. A.2.5 Capsules incinration. A.2.6 Dessiccateur, garni dun agent dshydratant efficace (autre que lacide sulfurique). A.2.7 Balance analytique. A.3 Mode opratoire A.3.1 Aprs titrage (5.41, verser le contenu du barbot
43、eur (E) et les eaux ayant servi son rincage dans une fiole conique (A.2.1); le volume total doit tre denviron 25 ml. Ajouter 1 ml de lacide chlorhydrique concentr (A.1.2) et porter lbullition. Ajouter, goutte goutte, 2 ml de la solution de chlorure de baryum (A.1 .l), agiter, puis laisser refroidir
44、et reposer durant 12 h. Recueillir quantitativement le prcipit de sulfate de baryum form sur papier filtre (A.2.3) pralablement humect avec de leau bouillante. Laver le prcipit avec 20 ml deau dis- tille tide, puis cinq fois avec chaque fois 20 ml de la solution de lavage (A.1.3) tide. Essorer et sc
45、her. Dans une capsule incinrati on (A.2.5) pralablement sche et tare 1 mg prs, dposer le papier fi Itre contenant le prci- pit, et incinrer durant 2 h dans le four (A.2.4) rgl 800 + 25 OC. Retirer du four. Aprs refroidissement dans le - dessiccateur contenu. (A.2.6), peser, 1 mg prs, la capsule et s
46、on Dterminer obtenu. Par diffrence la masse de sulfate de baryum A.3.2 Effectuer la vrification gravimtrique sur les deux dterminations prvues en 5.6. A.4 Expression des rsultats A.4.1 Mode de calcul et formule La teneur en dioxyde de soufre, exprime en milligrammes par kilogramme du produit, est do
47、nne par la formule 0,274 5 ml x 103 m ml est la masse, en milligrammes, de sulfate de baryum obtenu (voir A.3.1); m a la mme signification quen 6.1; 0,274 5 est la masse I en milligrammes, de dioxyde fre correspondant 1 mg de sulfate de baryum. de sou- Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations si la condition de rptabilit (voir A.4.2) est remplie. A.4.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats des deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas sc
