1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(CLYHAPOHAR OPI-AHM3ALlMR fl0 CTAHAPTM3AL la mthode par calcination sche (chapitre 4) doit tre utilise comme mthode de rfrence en cas de litige. Pour la dtermination du plomb dans la solution dessai, la mthode spectrophotomtriqu
2、e la dithizone dcrite dans IISO 3856/1 peut tre utilise comme mthode alternative. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifca tions gnrales. 1) ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 1512, Peintures et vernis - b) peser, 1 mg prs, 1,598 g de
3、 nitrate de plomb Pb(NO cela ncessite 1 2 h. Refroidir le creuset et digrer le contenu avec une petite quan- tit deau chaude jusqu destruction complte du culot de fusion Filtrer, en transfrant tout le rsidu sur un papier filtre avec la solution de sulfure de sodium (4.2.5) et laver le rsidu avec cet
4、te solution de sulfure de sodium. liminer le filtrat. Transfrer le papier filtre et le rsidu dans un bcher de 250 ml. Ajouter 15 ml dacide nitrique (4.2.81, porter et maintenir bullition lente durant 15 min sur la plaque chauffante (4.3.3). Ajouter 100 ml dacide chlorhydrique (4.2.6) et laisser digr
5、er durant 30 min. Pendant que la solution est chaude, filtrer au travers dun papier filtre texture fine dans un bcher de 250 ml. Laver le papier filtre et le rsidu avec de leau chaude, en recueillant les eaux de lavage dans le bcher. Refroidir le bcher et transvaser le filtrat et les eaux de lavage
6、dans une fiole jauge de 250 ml. Diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 4.5.5 Prparation des solutions dessai Prlever une partie aliquote de chaque solution extraite (4.5.41, dtermine selon la teneur prsume en plomb de lchantillon, conformment au tableau 1. Tableau 1 Teneur
7、 prsume en plomb Partie aliquote % hlm) ml infrieure 0,4 25 de 0,4 1 10 del 32 5 NOTE - Si la teneur en plomb est su prieu prendre une partie aliquote con venable. re 2 % (mlm), il faudra Placer la partie aliquote dans une fiole jauge de 100 ml et, lorsquon prend 5 ml dune partie aliquote de 10 ml,
8、ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2.6). Complter jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 4.5.6 Prparation de la solution dessai blanc Rpter les oprations dcrites en 4.5.3, 4.5.4.1 ou 4.5.4.2, et 4.5.5, mais en omettant la prise dessai. 5 Extraction humide 5.1 Principe selon la
9、 mthode par voie Oxydation humide dune prise d essai par un mla we form dacide sulfurique et de peroxyde dhydrogne dans un bcher (mthode A), ou par un mlange form dacide sulfurique et dacide nitrique dans une fiole de Kjeldahl (mthode B), afin dliminer tous les constituants organiques. Chauffage pou
10、r li- miner lexcs dacide sulfurique et extraction de tout le plomb (sous forme de sulfate de plomb) contenu dans le rsidu par IEDTA en milieu ammoniacal. NOTE - La prsence dantimoine ou de nitrate de cellulose dans un chantillon ne provoque pas dinterfrence dans le cadre de cette mthode. 5.2 Ractifs
11、 Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 5.2.1 Acide sulfurique, environ 96 % (mlm) (Q approxi- mativement 184 g/ml). 5.2.2 Peroxyde dhydrogdne, solution environ 30 % (mlm), ou, moyennant les prc
12、autions supplmentaires de scurit appropries, solution environ 50 % (mlm). 5.2.3 Acide nitrique, environ 65 % (mlm) (Q approximati- vement 140 g/ml). 5.2.4 Acide nitrique, environ 315 g/l. Ajouter 1 volume dacide nitrique (5.2.3) 2 volumes deau. 5.2.5 Hydroxyde dammonium, solution environ 85 g de NH,
13、 par litre. Diluer 380 ml de solution concentre dhydroxyde dammonium C25 % (mlm)l 1 000 ml avec de leau. 5.2.6 EDTA (Acide thylne diamino-ttraactique, sel disodique), solution 37 g/l. 5.2.7 Plomb, solution talon mre contenant 1 g de Pb par litre. Soit a) transvaser le contenu dune ampoule de solutio
14、n talon de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole jauge de 1 000 ml contenant de leau et 30 ml dacide nitri- que (5.2.41, diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement; b) peser, 1 mg prs, 1,598 g de nitrate de plomb Pb(N03)21 (pralablement sch durant 2 h 105 OCI et l
15、e dissoudre dans de leau, dans une fiole jauge de 1 000 ml, ajouter 10 ml dacide nitrique (5.2.31, diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon mre contient 1 mg de Pb. ISO 65034964 (F) 5.2.8 Plomb, solution talon contenant 100 mg de Pb par litre. Pr
16、parer cette solution le jour mme de son utilisation. Chauffer nouveau afin de dcomposer le peroxyde dhydro- gne restant, retirer le verre de montre et chauffer jusqu dgagement dabondantes fumes blanches, presqu siccit. Retirer le bcher de la plaque chauffante et le laisser refroidir. Transvaser, lai
17、de dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (5.2.7) dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 10 ml dacide nitrique (5.2.4), diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 5.5.2.2 Mthode B 1 ml de cette solution talon contient 100 pg de Pb. 5.3 Appareillage Matriel courant de la
18、boratoire, et Chauffer doucement la fiole de Kjeldahl et son contenu sur un bec Bunsen afin dliminer tous les solvants volatils. Ajouter environ 5 ml dacide sulfurique (5.2.1) et chauffer durant envi- ron 10 min afin de dcomposer et carboniser les substances organiques. Laisser refroidir durant envi
19、ron 10 min. Ajouter lentement, laide dune pipette de 5 ml, quatre portions de 5 ml dacide nitrique (5.2.31, en laissant la raction se calmer aprs chaque addition. 5.3.3 Plaque chauffante rgule. 5.4 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit essayer selon IISO 1512. Examiner et prpa
20、rer lchantillon pour lessai selon IISO 1513. Chauffer nouveau durant environ 10 min et laisser refroidir durant 5 min. Ajouter nouveau deux portions de 5 ml dacide nitrique, chauffer durant 5 min et laisser refroidir durant 5 min. Finalement, ajouter une autre portion de 5 ml dacide nitrique. Chauff
21、er, afin de dcomposer tout lacide nitrique, jusqu dgagement dabondantes fumes blanches, presqu siccit. Laisser refroidir. Si une calcination se produit au cours de Iop- ration finale, il est ncessaire dajouter dautres portions dacide nitrique et de recommencer les oprations de chauffage et de refroi
22、dissement. 5.5 Mode opratoire 5.5.3 Extraction 5.5.1 Prise dessai Effectuer les oprations en double. Mlanger soigneusement lchantillon et en introduire imm- diatement environ 0,5 g dans un bcher de 400 ml (mthode A) ou dans une fiole de Kjeldahl de 250 ml (mthode B). Peser la prise dessai 1 mg prs.
23、Verser, dans le bcher (mthode A) ou dans la fiole de Kjeldahl (mthode B), 50 ml de la solution dEDTA (5.2.6), 10 ml de la solution dhydroxyde dammonium (5.2.5) et 50 ml deau. Por- ter et maintenir bullition lente durant environ 15 min, refroi- dir et, si ncessaire, filtrer par dcantation au travers
24、dun papier filtre texture moyenne dans une fiole jauge de 250 ml. Laver le papier filtre et le rsidu avec de leau, en recueillant les eaux de lavage dans la fiole jauge. Diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 5.5.2 Dcomposition 5.5.4 Prparation des solutions dessai 5.5.2.1
25、 Mthode A Placer le bcher et son contenu sur la plaque chauffante (5.3.1) sous une hotte, et chauffer doucement afin dliminer tous les solvants volatils. Ajouter environ 5 ml dacide sulfurique (5.2.1). Couvrir le bcher dun verre de montre, et chauffer durant environ 15 min temprature plus leve afin
26、de dcom- poser et carboniser les substances organiques. Poursuivre le chauffage jusqu dgagement de fumes blanches. Prlever une partie aliquote de chaque solution extraite (5.5.31, dtermine selon la teneur prsume en plomb de lchantillon, conformment au tableau 2. Tableau 2 Teneur prsume en plomb % hl
27、m) Partie aliquote ml Retirer le bcher de la plaque chauffante et le laisser refroidir durant environ 10 min. Ajouter lentement, laide dune pipette de 5 ml, quatre portions de 5 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (5.2.21, en laissant la raction se calmer aprs cha- que addition (voir AVERTISSEME
28、NT). infrieure 0,5 de 0,5 1 del 32 100 (non dilu) 75 50 re 2 % hh), il faudra NOTE - Si la teneur en plomb est suprieu prendre une partie aliquote convenable. AVERTISSEMENT - En raison du danger d aux projec- Placer la partie aliquote dans une fiole jauge de 100 ml, com- tions, le bcher doit tre cou
29、vert entre les oprations plter jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneuse- daddition de solution de peroxyde dhydrogne. ment. Chauffer nouveau durant environ 10 min et laisser refroidir durant 5 min. Ajouter nouveau deux portions de 5 ml de la solution de peroxyde dhydrogne, chauffer dura
30、nt environ 5 min et laisser refroidir durant 5 min. Finalement, ajouter une autre portion de 5 ml de la solution de peroxyde dhydrogne. 5.5.5 Prparation de la solution dessai blanc Rpter les oprations dcrites en 5.5.2.1 (mthode A) ou 5.5.2.2 (mthode B), 5.5.3 et 5.5.4, mais en omettant la prise dessai. 4
