1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEYHAPO7 Hydroxyde de sodium, solution 0,l mol/l. 3.8 Acide sulfurique, solution 25 % (mlm). 3.9 Solution de Carrez 1. Dissoudre 150 g dhexacyanoferrate (II) de potassium trihy- drat K,Fe( CN),m3H,O dans de leau et complter 1000 ml.
2、 3.10 Solution de Carrez II. Dissoudre 300 g de sulfate de zinc heptahydrat (ZnSO,m7H,O) dans de leau et complter 1 000 ml. 3. II Oxyde dithylique, rcemment distill. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment 4.1 Ampoules dcanter, de 200 ml de capacit, munies de bouchons rods. 4.2 P
3、ipettes, de 1, 2, 5, 10, 25 et 50 ml de capacits. 4.3 Pipette, de 2 ml de capacit, gradue par division de 0,l ml. 4.4 Fioles jauges, de 10 et 100 ml de capacits, munies de bouchons en verre rod. 1 ISO 65604983 (FI 4.5 Bain deau bouillante. 5.3 Extraction et purification de lacide benzoque 4.6 Tubes
4、essais, de 15 ou 2,0 cm de diamtre. 5.3.1 Produits liquides 4.7 tuve, rglable 103 + 2 OC. 4.8 Bain deau, rglable 20 + 2 OC. 4.9 Bain deau., rglable 60 + 2 OC. 4.10 Spectromtre, permettant des mesurages une lon- gueur donde de 533 nm, avec cuves de 10 mm dpaisse ur. 5 Mode opratoire Ajouter 2 ml de l
5、a solution dacide sulfurique (3.8) la prise dessai contenue dans lampoule dcanter. Ajouter 25 ml doxyde dithylique (3.11), agiter et laisser se sparer la phase thre. Rpter cette extraction par agitation avec une nou- velle portion de 25 ml doxyde dithylique. Runir les phases thres. Extraire lacide b
6、enzoque des phases thres, sans lavage avec de leau, avec 2 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.6) en prsence de 1 goutte de la solution de phnolphtaline (3.5), en agitant durant 5 min. Sparer la phase alcaline. Extraire deux fois par agitation avec 2 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.7
7、). Rassembler les extraits alcalins dans la fiole jauge de 10 ml (4.4) et complter au trait repre avec de leau. 5.1 Prparation de lchantillon pour essai 5.3.2 Produits pais 5.1 .l Produits liquides Bien mlanger lchantillon pour laboratoire. 5.1.2 Produits semi-pais (pures, etc.) Bien mlanger lchanti
8、llon pour laboratoire. Presser une partie de lchantillon travers quatre paisseurs de gaze, rejeter les premires gouttes de liquide et utiliser le reste de celui-ci pour la dtermination. (Suivre les instructions donnes pour les pro- duits liquides.) 5.1.3 Produits pais Bien mlanger lchantillon pour l
9、aboratoire. 5.2 Prise dessai 5.2.1 Produits liquides Prlever, laide dune pipette (4.2), 10 ml de lchantillon pour essai et les transfrer dans une ampoule dcanter de 200 ml (4.1). 5.2.2 Produits pais 5.2.2.1 Peser, 0,Ol g prs, 10 g de lchantillon pour essai. 5.2.2.2 Dfquer la prise dessai de la facon
10、 suivante. , Ajouter un peu deau la prise dessai et alcaliniser avec la solu- tion dhydroxyde de sodium (3.6) en prsence de la solution de phnolphtaline (3.5). Placer et maintenir au bain deau bouil- lante (4.5) durant 30 min. Aprs refroidissement, transvaser dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter
11、2 ml de la solution de Carrez I (3.9) et 2 ml de la solution de Carrez II (3.10), et complter au trait repre avec de leau. Laisser reposer durant 30 min, puis centrifuger ou filtrer. Utiliser cette solution clari- fie pour lextraction (5.3). Ajouter 50 ml de la solution dacide sulfurique (3.8) 50 ml
12、 de la solution obtenue aprs clarification (5.2.2.2). Ajouter 50 ml doxyde dithylique (3.1 II, agiter et laisser se sparer la phase thre. Rpter deux fois cette extraction par agitation avec 50 ml doxyde dithylique. Runir les phases thres dans une ampoule dcanter de 200 ml (4.1). Ajouter 5 ml deau, a
13、giter et rejeter la phase aqueuse. Ajouter 2 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.6) aux phases thres et agiter (le benzoate de sodium est ainsi form). Sparer la phase alcaline. Extraire deux fois par agita- tion avec 2 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.7). Ras- sembler les extraits alc
14、alins dans la fiole jauge de 10 ml (4.4) et complter au trait repre avec de leau. 5.4 Dtermination 5.4.1 Dveloppement de la coloration Selon la teneur prsume en acide benzoique, introduire, laide dune pipette, 0,5 1,0 ml de lextrait alcalin dans un tube essais (4.6) et vaporer jusqu siccit sur le ba
15、in deau bouil- lante (4.5). Placer le tube dans ltuve (4.7) et scher durant 15 min 103 + 2 OC. Laisser refroidir, ajouter 1 ml de la solution de nitration (3.2) et placer et maintenir au bain deau bouillante durant 20 min. (II est recommand dagiter le tube essais pendant les premires minutes.) Place
16、r le tube dans le bain deau (4.8) rgl 20 k 2 OC et ly laisser durant 15 min. Ajouter 2 ml deau et laisser durant encore 15 min. Ajouter soigneusement 10 ml de la solution dammoniaque (3.4), en ajoutant dabord 5 ml par fractions de 0,5 ml et le reste par fractions de 1 ml. Laisser dans le bain deau d
17、urant 15 min en veillant ce que la temprature du bain deau ne dpasse pas 20 f 2 OC. Ajouter 2 ml de la solution de chlorhydrate dhydroxylamine (3.3), placer dans le bain deau (4.9) rgl 60 + 2 OC et ly laisser durant 5 min. 2 ISO 65604983 (FI 5.4.2 Mesurage spectromtrique Refroidir le tube essais, re
18、mplir une cuve du spectromtre avec la solution et mesurer Iabsorbance 533 nm dans les 30 min qui suivent, au moyen du spectromtre (4.10). 5.5 tablissement de la courbe dtalonnage 5.5.1 Prparation des solutions tmoins Dans une srie de cinq tubes essais, introduire, laide dune pipette (4.31, les volum
19、es de la solution talon dacide benzo- que (3.1) indiqus dans le tableau. Tableau Volume Masse de la solution talon correspondante dacide benzoque (3.1) dacide benzoque ml mg Ote W 0,8 W3 l,O 1,o 12 12 1,4 IA 5.5.2 Dveloppement de la coloration Placer les tubes dans le bain deau bouillante (4.5) et v
20、aporer jusqu siccit. Placer les tubes dans ltuve (4.7) et scher durant 15 min 103 + 2 OC. Poursuivre comme refroidir, ajouter 1 dcrit ml de en 5.4.1, la solution partir du 2e alina de nitration (3.2) Laisser . D. 5.5.3 Mesurages spectromtriques Oprer comme spcifi en 5.4.2. 5.5.4 Trac de la courbe Tr
21、acer une courbe en portant, par exemple, les masses, en microgrammes, dacide benzoque contenues dans les solu- tions tmoins sur laxe des abscisses et, sur laxe des ordon- nes, les valeurs correspondantes des absorbantes. 5.6 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur deux prises nant d
22、u mme chantillon pour essai (5. 1). 6 Expression des rsultats 6.1 Mode de calcul et formules 6.1 .l Produits liquides La teneur en acide litre, est gale benzoque, exprime en milligrammes Par m x v2 x 1000 h x v3 dessai prove- o ni? est la masse, en milligrammes, dacide benzoque, lue sur la courbe dt
23、alonnage; VI est le volume, en millilitres, de la prise dessai, cest- dire 10 ml (voir 5.2.1); V2 est le volume, en millilitres, de lextrait alcalin, cest- dire 10 ml (voir 5.3); V3 est le volume, en millilitres, dextrait alcalin prlev pour le dveloppement de la coloration (voir 5.4.1). 6.1.2 Produi
24、ts pais La teneur en acide benzoque, exprime en milligrammes par kilogramme, est gale m2 x VI x V3 x 1000 l-771 x v2 x va o ml est la masse, en grammes, de la prise dessai; m2 est la masse, en milligrammes, dacide benzoque, lue sur la courbe dtalonnage; V, est le volume, en millilitres, de la soluti
25、on clarifie pr- pare (voir 5.2.2); V2 est le volume, en millilitres, de solution clarifie prle- ve pour lextraction, cest-dire 50 ml (voir 5.3.2); V3 est le volume, en millilitres, de lextrait alcalin, cest- dire 10 ml (voir 5.3); V4 est le volume, en millilitres, dextrait alcalin prlev pour le dvel
26、oppement de la coloration (voir 5.4.1). 6.2 Rptabilit La diffrence entre les valeurs obtenues lissue des deux dterminations (5.6), effectues rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 10 mg dacide ben- zoque par litre ou par kilogramme de produit. 7 Note sur le mode opratoi
27、re La prsence dacide formique et dacide sorbique ne perturbe pas la dtermination de lacide benzoque. 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. Page blanche Page blanche Page blanche
