1、 Numro de rfrence ISO 6571:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 6571 Deuxime dition 2008-05-01 pices, aromates et herbes Dtermination de la teneur en huiles essentielles (mthode par hydrodistillation) Spices, condiments and herbs Determination of volatile oil content (hydrodistillation method) I
2、SO 6571:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autor
3、isant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est
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5、r lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2008 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucun
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7、 Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 6571:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mo
8、ndiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, go
9、uvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes da
10、ns les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation
11、de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et
12、averti de leur existence. LISO 6571 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 7, pices, herbes aromatiques et condiments. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6571:1984), qui a fait lobjet dune rvision technique. NORME INTERNATIONALE
13、ISO 6571:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 pices, aromates et herbes Dtermination de la teneur en huiles essentielles (mthode par hydrodistillation) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par hydrodistillation permettant de dterminer la teneur en huiles essenti
14、elles des pices, des aromates et des herbes. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y com
15、pris les ventuels amendements). ISO 939, pices Dtermination de la teneur en eau Mthode par entranement ISO 2825, pices Prparation dun chantillon moulu en vue de lanalyse 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 teneur en huiles es
16、sentielles ensemble des substances entranes par la vapeur deau dans les conditions spcifies dans la prsente Norme internationale NOTE La teneur en huiles essentielles est exprime en millilitres pour 100 g de produit sec. 4 Principe Distillation dune suspension aqueuse du produit. Rcupration du disti
17、llat dans un tube gradu contenant un volume mesur de xylne pour fixer les huiles essentielles et permettre aux phases organique et aqueuse de se sparer par dcantation. Lecture du volume total de la phase organique. Calcul de la teneur en huiles essentielles aprs soustraction du volume de xylne. 5 Ra
18、ctifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 5.1 Xylne. 5.2 Solutions de lavage. 5.2.1 Actone (pour les rsidus graisseux). ISO 6571:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs5.2.2 Dtergent liquide, uti
19、lis la concentration recommande par le fabricant, ou solution dacide sulfurique et de dichromate de potassium (voir lavertissement ci-dessous) prpare en ajoutant lentement, en remuant sans arrt, un volume dacide sulfurique concentr un volume de solution sature de dichromate de potassium et en faisan
20、t passer le mlange, aprs refroidissement, travers un filtre en verre fritt. AVERTISSEMENT viter tout contact entre cette solution et la peau ou les muqueuses. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Appareil de distillation, en verre rsistant faible coeffic
21、ient de dilatation thermique 1) . Cet appareil comprend les lments suivants relis par des joints en verre rod. 6.1.1 Ballon fond rond, col rod, de capacit 500 ml ou 1 000 ml, en fonction du produit concern (voir lAnnexe A) 6.1.2 Appareil de condensation, comportant les lments suivants souds entre eu
22、x (voir la Figure 1): a) un tube vertical (AC) muni sa base dun joint rod sadaptant au ballon (6.1.1); b) un tube coud (CDE); c) un rfrigrant vertical boule (FG); d) ensemble comprenant une tubulure avec bras latral (K) muni dun bouchon rod (K ), un renflement en forme de toupie (J), un tube gradu p
23、ar divisions de 0,05 ml (JL), un renflement en forme de boule (L) et un robinet trois voies (M) reli au tube vertical (AC) par une tubulure oblique (O) munie dun tube de scurit (N), ventuellement surmonte dun pige vapeur (6.1.3). 1) Cet appareil correspond au type dcrit dans le chapitre 2.8.12 de la
24、 Pharmacope europenne (V 5.89). ISO 6571:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 Dimensions en millimtres Lgende A, C, D, E, F, G, J, K, K , L, M, N, O voir 6.1.2 B voir Figure 2 a Capacit 5 ml. b Capacit 3 ml. 35 Figure 1 Systme de condensation ISO 6571:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservs6.1.3 Pige
25、 vapeur (voir la Figure 2), pouvant tre reli au bras latral (K) ou au tube de scurit (N) (voir 6.1.2). Figure 2 Pige vapeur 6.2 Papier-filtre, de 110 mm de diamtre. 6.3 Pipette, de 1 ml de capacit. 6.4 Dispositif de chauffage. Il convient que le dispositif de chauffage vite de surchauffer le ballon
26、(6.1.1). Il est recommand dutiliser un dispositif de rgulation de la temprature. 6.5 Granules anti-soubresauts ou billes de verre. 6.6 prouvette gradue, de 500 ml de capacit. 6.7 Balance analytique. 7 chantillonnage Il convient que le laboratoire reoive un chantillon reprsentatif et qui na t ni endo
27、mmag ni modifi pendant le transport et le stockage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans lISO 948 1 . 8 Mode opratoire NOTE Il est prvu de spcifier les paramtres dessai dans la Norme interna
28、tionale pertinente chaque pice ou aromate. Dans lintervalle, ces paramtres sont donns en Annexe A. 8.1 Prparation de lappareillage Nettoyer soigneusement lappareil de condensation (6.1.2). Fixer solidement le bouchon en verre (K ) sur le bras latral (K) et le pige vapeur (6.1.3) sur le tube de scuri
29、t (N). Retourner lappareil, le remplir de solution de lavage (5.2) et le laisser dans cette position toute une nuit. Rincer lappareil trs soigneusement leau aprs lavoir nettoy. 8.2 Prparation de lchantillon pour essai Si la prise dessai doit tre moulue (voir lAnnexe A), pulvriser une quantit suffisa
30、nte de lchantillon pour laboratoire, juste avant de lajouter au ballon fond rond, au degr de mouture adapt au produit concern. Pendant la procdure de pulvrisation la temprature de la prise dessai ne doit pas augmenter. Louverture de maille doit tre indique dans chaque Norme internationale relative u
31、ne pice donne. ISO 6571:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5 8.3 Prise dessai Peser, 0,01 g prs, sur le papier-filtre (6.2) la quantit spcifie dchantillon pour essai (voir lAnnexe A). 8.4 Dtermination 8.4.1 Dtermination du volume de xylne laide de lprouvette gradue (6.6), introduire dans le ballon
32、(6.1.1) la quantit deau spcifie (voir lAnnexe A) et y ajouter les granules anti-soubresauts ou les billes de verre (6.5). Relier le ballon lappareil de condensation (6.1.2) et remplir deau le tube gradu par divisions de 0,05 ml (JL), le bulbe collecteur (L) et la tubulure oblique (O) par le bras lat
33、ral (K). Ajouter la pipette (6.3) 1 ml de xylne (5.1) par le bras latral. Remplir moiti deau le pige vapeur (6.1.3) et le relier lappareil de condensation. Chauffer le ballon et, sauf indication contraire, rgler la vitesse de distillation 2 ml/min ou 3 ml/min. Distiller pendant environ 30 min et ret
34、irer ensuite le dispositif de chauffage (6.4). laide du robinet trois voies (M), laisser le xylne scouler dans le tube gradu (JL) de faon que le niveau suprieur concide avec la graduation zro. Laisser refroidir pendant au moins 10 min et mesurer le volume de xylne. 8.4.2 Dtermination du volume de la
35、 phase organique (huiles essentielles et xylne) Transfrer le papier-filtre (6.2) avec la prise dessai (8.3) dans le ballon (6.1.1), et relier nouveau le ballon lappareil de condensation. Chauffer le ballon et, sauf indication contraire, rgler la vitesse de distillation 2 ml/min ou 3 ml/min. Laisser
36、la distillation se poursuivre pendant le temps spcifi (voir lAnnexe A). (Le temps de distillation doit tre mentionn dans le rapport dessai.) Retirer le dispositif de chauffage (6.4) et laisser refroidir. Aprs 10 min, lire le volume de la phase organique (mlange des huiles essentielles et du xylne) r
37、ecueillie dans le tube de mesure. 8.4.3 Dtermination de la teneur en eau Dterminer la teneur en eau par la mthode spcifie dans lISO 939. 9 Expression des rsultats La teneur en huiles essentielles, w HE , exprime en millilitres pour 100 g de produit sec, est donne par lquation suivante: 2 10 HE HO 10
38、0 100 100 VV w mw = o V 0est le volume de xylne, en millilitres, mesur en 8.4.1; V 1est le volume total, en millilitres, de la phase organique (huiles essentielles et xylne), mesur en 8.4.2; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; w H 2 Oest la teneur en eau, en fraction massique exprime en
39、pourcentage, dtermine en 8.4.3. ISO 6571:2008(F) 6 ISO 2008 Tous droits rservs10 Fidlit Des prcisions sur lessai interlaboratoires portant sur la fidlit de la mthode sont donnes dans lAnnexe B. Les valeurs dcoulant de cet essai interlaboratoires peuvent ne pas tre applicables des plages de concentra
40、tion et des matrices autres que celles qui sont indiques. 10.1 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels indpendants, obtenus par la mme mthode sur un matriau dessai identique dans le mme laboratoire par le mme oprateur utilisant le mme quipement sur un bref intervalle de
41、 temps, ne doit pas, dans plus de 5 % des cas, dpasser les valeurs de r donnes dans le Tableau 1. Tableau 1 Rptabilit chantillon Teneur moyenne en huiles essentielles x ml/100 g Limite de rptabilit r ml/100 g Origan, mond 1,907 0,176 Clous de girofle, moulus 13,956 1,960 Poivre noir, moulu 2,624 0,3
42、31 10.2 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus par la mme mthode sur un matriau dessai identique dans diffrents laboratoires par des oprateurs diffrents utilisant des quipements diffrents, ne doit pas, dans plus de 5 % des cas, dpasser les valeurs de R d
43、onnes dans le Tableau 2. Tableau 2 Reproductibilit chantillon Teneur moyenne en huiles essentielles x ml/100 g Limite de reproductibilit R ml/100 g Origan, entire/feuille 1,907 0,536 Clous de girofle, moulus 13,956 3,662 Poivre noir, moulu 2,624 0,796 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit spcifie
44、r au moins les points suivants: a) toutes les informations ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) la mthode dessai utilise avec rfrence la prsente Norme internationale, cest-dire lISO 6571:2008; c) le temps de distillation, en heures; d) les rsultats dessai obtenus et les units dans l
45、esquelles ils ont t obtenus; ISO 6571:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 7 e) la date de fin de lanalyse; f) si lexigence de limite de rptabilit a t respecte; g) tous les dtails de fonctionnement non spcifis dans la prsente Norme internationale, ou considrs comme facultatifs ainsi que le dtail de t
46、ous les incidents susceptibles davoir influ sur les rsultats dessai. ISO 6571:2008(F) 8 ISO 2008 Tous droits rservsAnnexe A (normative) Paramtres dessai pour diffrents pices, aromates et herbes Masse de la prise dessai Forme pour la distillation Volume deau Temps de distillation pice g ml h Anis ver
47、t (graine) 25 moulu 500 4 Basilic, doux 50 entire/feuille 500 5 Camomille (romaine) 30 entire/feuille 300 3 Camomille (vulgaris) 50 entire/feuille 500 (0,5 mol/I HCI) 4 Carvi 20 entire 300 4 Cardamome 20 entire 400 5 Cannelle cassia 40 moulu 400 5 Cerfeuil 40 entire/feuille 600 5 Cannelle 40 moulu 400 5 Clou de girofle 4 moulu 400 4 Coriandre 40 moulu 400 4 Cumin (graine) 25 moulu 500 4 Curry (poudre) 25 moulu 500 4 Aneth 25 moulu 500 4 Fenouil 25 moulu 300 4 Ail 2
