1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJJYHAPO,QHAR OPI-AHM3AlJMR Il0 CTAHAPTbl3AWWWORRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de lacidit volatile Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of volatile
2、acidit y Premire dition - 1981-11-01 CDU 634/635 : 543.813 Rf. no : ISO6632-1981 (F) Descripteurs : produit agricole, produit driv des fruits et lgumes, essai, dtermination, volatilit, acidit. Prix bas sur 9 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mond
3、iale dorganismes nationaux de normalisation (comits -membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernemen
4、tales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme inte
5、rnationale ISO 6682 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a t soumise aux comits membres en mai 1980. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne, R. F. Inde Australie Irlande Autriche Isral Brsil Kenya Canad
6、a Malaisie Core, Rp. dm. p. de Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d Pays- Bas Espagne Prou France Philippines Pologne Portugal Roumanie Tchcoslovaquie Thalande URSS Venezuela Yougoslavie Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : USA 0 Organisation internationale de n
7、ormalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6632-1981 (F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de lacidit volatile 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de lacidit volatile des fruits, des lgumes et des produits
8、 drivs. La mthode est applicable aux produits frais ou conservs sans conservateur chimique, ainsi quaux produits additionns de dioxyde de soufre avec ou sans lun des conservateurs sui- vants : acide sorbique, acide benzoque, acide formique. 2 Dfinition 2.1 acidit volatile : Ensemble des acides gras
9、de faible masse molculaire relative, tels que les acides actique et pro- pionique, ltat libre ou combin, lexception de lacide for- mique. Lacidit volatile, dtermine selon la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale, est exprime, soit en milliqui- valents pour 100 ml ou pour 100 g de produ
10、it, soit en grammes dacide actique pour 100 ml ou pour 100 g de produit. 3 Principe Acidification dune prise dessai par addition dacide tartrique, entranement par la vapeur deau des acides volatils, et titrage de ces derniers au moyen dune solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de phnolphta
11、line comme indicateur. Soustraction ventuelle de lacidit due aux acides antisepti- ques (conservateurs) volatils ajouts de lacidit volatile ainsi dtermine. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret quivalente, exe
12、mpte de dioxyde de carbone. 4.1 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,l mol/lY Prparer cette solution peu de temps avant son utilisation et vrifier sa concentration par titrage immdiatement avant emploi. 4.2 Phnolphtaline, solution 10 g/l dans de Ithanol 95 % WV). 4.3 Acide tartrique, cri
13、stallis. 4.4 Eau de chaux, dilue 1 + 4. Diluer un volume de la solution sature dhydroxyde de calcium (4.5) avec quatre volumes deau. Laisser dposer le prcipit de carbonate de calcium et dcanter la solution limpide qui doit tre alcaline la phnolphtaline (4.2). Cette solution est destine garnir le gnr
14、ateur de vapeur (5.2.1). 4.5 Hydroxyde de calcium, solution sature limpide. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Broyeur mcanique. 5.2 Appareil dentranement par la vapeur deau (voir la figure), comprenant les lments suivants : 5.2.1 Ballon gnrateur de vapeur deau exempte
15、 de dioxyde de carbone : rcipient en mtal ou en verre rsistant la chaleur, denviron 1 500 ml de capacit. 5.2.2 Barboteur, constitu par un tube en verre, de 30 mm de diamtre et de 270 mm de hauteur, dont la partie infrieure est ferme et largie en forme dune sphre de 60 mm de dia- mtre o la prise dess
16、ai est place. Le barboteur doit tre plac sur un disque mtallique prsentant un orifice de 40 mm de dia- mtre dans lequel le fond du barboteur doit tre engag. 5.2.3 Colonne rectificatrice, constitue par un tube en verre, de 20 mm de diamtre et de 500 mm de hauteur, conte- nant une hlice en toile dacie
17、r inoxydable pliss no 100 au pas de 15 mm. Tout autre dispositif prsentant la mme efficacit de rectifica- tion peut tre utilis (voir la note aprs 5.2.4). 1) Jusqu prsent dsigne solution titre 0,l ND. SO 66324981 (FI 5.2.4 Rfrigrant, du type West, de 16 mm de diamtre int- rieur et de 400 mm de longue
18、ur nominale denceinte, plac ver- ticalement pour assurer la condensation de la vapeur et le refroidissement complet du distillat. NOTE - Tout appareil autre que celui dcrit prcdemment peut utilis, pourvu quil rponde aux conditions minimales suivantes : tre a) dans des conditions normales de distilla
19、tion, 99,5 % dune quantit connue dacide actique ajoute lchantillon doivent se retrouver dans le distillat qui doit tre de 250 ml. Pour cet essai, uti-* liser 20 ml dune solution dacide actique, cKH$OOH) = 0,l mol/ll); b) dans les mmes conditions de distillation, pas plus de 5 parties pour mille dune
20、 quantit connue dacide lactique ajoute Ichan- tillon ne doivent se retrouver dans le distillat. Pour cet essai, utiliser 20 ml dune solution dacide lactique, cKHOCOOH) = 1 mol/l2); c) la vapeur produite par le gnrateur doit tre exempte de dioxyde de carbone. Vrifier cela en ajoutant 2 gouttes de la
21、solu- tion de phnolphtaline (4.2) et 0,l ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.1) 250 ml de distillat et en vrifiant si une coloration rose (stable durant au moins 10 s) apparat. 5.3 Fiole conique, de 500 ml de capacit. 5.4 Pipettes, de 20 ml de capacit, gradues et jauges, conformes aux spcifica
22、tions de IISO/R 835. 5.5 Burette, de 25 ml de capacit, gradue en 0,l ml, con- forme aux spcifications de IISO/R 385, classe B. 5.6 Balance analytique. 6 Mode opratoire (voir chapitre 8 pour le cas particu- lier de produits contenant des conservateurs volatils de raction acide) 6.1 Prparation de lcha
23、ntillon pour essai 6.1.1 Produits liquides et produits dans lesquels le liquide peut tre facilement spar (jus, sirops, liquides de compotes, saumures, etc.) Mlanger soigneusement lchantillon. Si lchantillon prsente des particules solides en suspension, sparer le liquide par fil- tration sur papier f
24、iltre pliss. Si lchantillon est en cours de fermentation ou sil contient du dioxyde de carbone, prlever, laide dune pipette, 50 60 ml de produit et les introduire dans une fiole de 500 ml. Chasser le dioxyde de carbone en agitant sous pression rduite durant 2 3 min. Afin dviter la forma- tion de mou
25、sse, on peut ajouter une petite quantit dagent antimousse, par exemple environ 0,2 g dacide tannique, direc- tement lchantillon pes. 1) Jusqu prsent dsigne solution 0,l N. 2) Jusqu prsent dsigne solution 1 N. 3) Lorsquon utilise 20 ml le dbut de lentranement. de la prise dessai liquide, le volume ne
26、st pas rduit I la vapeur tant introdu 6.1.2 Produits pteux ou sol ides (marmelades, geles r jus concentrs, fr ,uits ou lgumes secs, etc. confitures, 1 Retirer les noyaux et les loges carpellaires si ncessaire, et homogniser lchantillon laide du broyeur mcanique (5. 1). 6.1.3 Produits congels ou surg
27、els Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surge- ls, et ajouter le liquide form au cours de ce processus au pro- duit avant lhomognisation. 6.2 Prise dessai 6.2.1 Produits liquides Prlever, laide dune pipette (5.41, 20 ml de lchantillon pour essai (6.1 .l) et les introduire dans le
28、barboteur (5.2.2). Dans. le cas dun chantillon forte acidit volatile, une quantit plus faible peut tre utilise et le volume total peut tre port 20 ml par addition de la quantit deau ncessaire. 6.2.2 Produits pteux ou solides et produits congels Peser, dans un bcher, 0,Ol g prs, environ 10 g de Ichan
29、til- Ion pour essai (6.1.2 ou 6.1.3). Transvaser la prise dessai dans le barboteur (5.2.2) avec le minimum deau ncessaire pour entraner la totalit de la prise dessai et rendre le mlange suffi- samment fluide. 6.3 Entranement des acides volatils Remplir le gnrateur (5.2.1) aux deux tiers de son volum
30、e avec de leau de chaux (4.4). Ajouter, la prise dessai (6.2) conte- nue dans le barboteur (5.2.21, 0,5 g de lacide tartrique (4.3). Relier le barboteur au ballon (5.2.1) et lensemble colonne (5.2.3)-rfrigrant (5.2.4). laide de brleurs, chauffer simul- tanment le ballon et le barboteur. Si le volume
31、 initial contenu dans celui-ci est suprieur 20 ml, rgler le chauffage du bar- boteur (5.2.2) de manire ramener son contenu environ 20 ml, pendant que la vapeur est introduite lentement.31 Dimi- nuer le chauffage sous le barboteur pour que son contenu soit maintenu constant (environ 20 ml) pendant to
32、ute la dure de lentranement, tandis que le dbit de la vapeur produite par le gnrateur (5.2.1) est port son maximum. Lentranement doit durer de 10 15 min. Recueillir le distillat dans la fiole conique (5.31, en poursuivant lentranement jusqu lobtention dun volume de distillat pro- che de 250 ml. Le v
33、olume doit tre au moins gal 12 fois le volume moyen de la prise dessai (6.2). ite sa vitesse maximale dans le ba rboteur ds 2 ISO 6632-1981 (F) 6.4 Titrage des acides volatils 7.1.3 Rsultat Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (6.5) si les conditions de fidlit (voir 7.
34、2) sont remplies. Ajouter, au distillat, 2 gouttes de la solution de phnolphtaline (4.2) et titrer avec la solution dhydroxyde de sodium (4.1) jusqu lgre coloration rose stable durant au moins 15 s. 7.2 Fidlit 6.5 Nombre de dterminations 7.2.1 Rptabilit Effectuer deux dterminations sur le mme chanti
35、llon pour essai (6.2). La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 0,2 milliquivalent pour 100 ml ou pour 100 g, ou 12 mg dacide actique pour 100 ml ou pour 100 g. 7 Expression des rsultats (v
36、oir chapitre 8 pour les cas particuliers de produits contenant des conservateurs vola- tils de raction acide) 7.2.2 Reproductibilit 7.1 Mthode de calcul et formules La diffrence entre les rsultats obtenus dans deux laboratoires diffrents, sur le mme chantillon, ne doit pas dpasser 0,5 milliquivalent
37、 pour 100 ml ou pour 100 g, ou 30 mg dacide actique pour 100 ml ou pour 100 g, 7.1 .l Produits liquides Lacidit volatile, exprime en milliquivalents pour 100 ml de produit ou en grammes dacide actique pour 100 ml de pro- duit, est donne respectivement par les formules (1) et (2) : 8 Cas particulier
38、de produits contenant des conservateurs volatils de raction acide 10 x VI . . . (1) Dans le cas de produits contenant du dioxyde de soufre avec ou sans acide sorbique, acide benzoque ou acide formique, dterminer la quantit de conservateur entrane dans le distillat et corriger en consquence le rsulta
39、t du titrage. 0,6 x V, . . . (2) VO 81 dktil Dtermination lat (en labsence du dioxyde de soufre dautres conservateurs) le o Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai (6.2.1); 8.1.1 Ractifs Vl est le volume, en millilitres, de la solution dh de sodium (4.11, utilis pour le titrage. ydroxyd
40、e 8.1.1.1 Iode, solution titre, cil/2 12) = 0,Ol mol/lY 8.1 .1.2 Iodure de potassium, cristallis. 7.1.2 Produits pteux ou solides et produits congels Lacidit volatile, exprime en milliquivalents pour 100 g de produit ou en grammes dacide actique pour 100 g de produit, est donne respectivement par le
41、s formules (3) et (4) : 8.1 .1.3 Acide chlorhydrique, concentr. 8.1.1.4 Borate de sodium, solution sature (environ 60 g de borate de sodium dcahydrat par litre). 10x v, . . . (3) m0 8.1.1.5 Empois damidon : suspension de 5 g dans 1 litre deau contenant 200 g de chlorure de sodium pour assurer sa con
42、servation. Faire bouillir la solution durant 10 min au moment de sa prparation. 0,6 x V, . . . (4) m0 8.1.2 Titrage m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.2.2); Ajouter, au distillat, aprs titrage des acides volatils (6.41, 1 goutte de lacide chlorhydrique (8.1 .1.3), 5 ml de lempois dam
43、idon (8.1 .1.5) et environ 0,l g de liodure de potassium VI a la mme signification quen 7.1.1. 1) Jusqu prsent dsigne solution titre 0,Ol NB. ISO 6632-1981 (FI (8.1 .1.2), et titrer le dioxyde de soufre libre avec la solution diode (8.1.1.1). Noter le volume de solution diode utilis pour ce premier
44、titrage. NOTE - 1 litre de solution dacide sulfurique, c( 1/2 H2S04) = 0,3 mol/ll), contient 14,7 g dacide sulfurique, soit 8 ml dacide sulfurique, 20 = 1,84 g/ml. 8.2.1.5 Acide thiobarbiturique, solution. Ajouter 20 ml de la solution de borate de sodium (8.1.1.4) pour amener le pH entre 9 et 9,5, e
45、t titrer avec le dioxyde de soufre combin avec la solution diode (8.1 .l .l) jusqu virage de lempois au bleu-violet (coloration stable durant au moins 30 SI. Noter le volume de la solution diode utilis pour ce second titrage. Dissoudre 0,5 g dacide thiobarbiturique dans 50 ml deau et ajouter 10 ml d
46、une solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/W Transvaser la solution dans une fiole jau- ge de 100 ml, ajouter 11 ml dune solution dacide chlorhydri- que, C(HI) = 1 moW, et complter au trait repre avec de leau. 8.1.3 Expression des rsultats Cette solution est instable suivent sa prparation. e
47、t doit tre utilise dans les 5 h qui Corriger le volume VI de la solution dhydroxyde de sodium (4.1), utilis pour le titrage, de lacidit du dioxyde de soufre libre et du dioxyde de soufre combin, exprime en milli- litres de solution alcaline 0,l mol/l, laide de la formule (5) : 8.2.2 Appareillage b V3 v; = v,- . . . 10 20 8.2.2.1 Capsule, en porcelaine ou en verre rsistant la cha- leur, de 55 mm de diamtre. (5) o 8.2.2.2 Fioles jauges, de 10 - 20 et 250 ml de capacits. Vi est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de sodium (4.11, correspondant Iac idit
