1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAF?DIZATION.MEYHAPOHAR OPI-AHl+l3AlWlR fl0 CTAHAPTbl3Al 3; 5 et 10 ml de capacits, conformes aux spcifications de IISO 648. Filtrer travers un papier filtre pliss (4.1.4) et, au besoin, rp- ter la filtration jusqu lobtention dun liquide limpid
2、e, 4.2.4 Dtermination 4.1.4 Papier filtre pliss, exempt de nitrite. 4.1.5 Fioles coniques, de 25 ml de capacit, munies de bou- thons rods en verre. Prlever, laide dune pipette (4.1.3) une partie aliquote du fil- trat (10 ml au moins) et lintroduire dans une fiole jauge de 50 ml (4.1.1). Amener envir
3、on 30 ml par addition deau. 1) Jusqu prsent dsigne (solution 0,l ND. II peut tre ncessaire de vrifier la puret de ce ractif. 2) 3) Anciennement appel ferrocyanure de potassium. 2 SO 66354984 (FI Ajouter, laide dune pipette (4.1.3) 5 ml de la solution I (3.4.1), puis 3 ml de la solution Ill (3.4.3) e
4、t mlanger. Garder la solution labri de la lumire et la temprature ambiante. Ajouter 1 ml de la solution II (3.4.2). Homogniser et garder la solution labri de la lumire et la temprature ambiante pen- dant 3 min. Ajuster au trait repre avec de leau et homogni- ser. Dans les 15 min qui suivent, mesurer
5、 Iabsorbance de la solu- tion au moyen du spectromtre (4.1.9). Soustraire de la valeur trouve Iabsorbance de la solution de lessai blanc (4.2.5), et lire la masse de nitrite sur la courbe dtalonnage (voir 4.2.6). 4.2.5 Essai blanc Effectuer un essai blanc en remplacant la prise dessai par 10 ml deau
6、 et en oprant comme dcrit en 4.2.3 et 4.2.4. 4.2.6 tablissement de la courbe dtalonnage Dans une srie de six fioles jauges de 50 ml (4.1.1) introduire 0; 05; 1; 2; 25 et 3 ml de la solution talon de nitrite de sodium (3.9), et respectivement 30; 295; 29; 28; 275 et 27 ml deau. Procder comme spcifi
7、en 4.2.4, partir du deuxime alinea. Tracer une courbe en portant, en abscisses, les masses de nitrite, en microgrammes,contenues dans les solutions dta- lonnage et, en ordonnes, les absorbantes correspondantes mesures au spectromtre (4.1.9). 4.3 Expression des rsultats 4.3.1 Mode de calcul et formul
8、e La teneur en nitrite, exprime en milligrammes dion nitrite (NO? ) par kilogramme ou par litre de produit, est donne dans la formule 200 ml x - 5 x mg ou 200 ml x - 5 x vo o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (4.2.2); ml est la masse, en microgrammes, dion nitrite (NO?) contenue dans l
9、a partie aliquote ( VI) du filtrat (voir 4.2.4) lue sur la courbe dtalonnage (voir 4.2.6); Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai (4.2.2); VI est le volume, en millilitres, de la partie aliquote du fil- trat prleve pour la dtermination (4.2.4). 4.3.2 Reproductibilit La diffrence entre
10、les rsultats obtenus dans deux laboratoires diffrents, sur le mme chaantillon, ne doit pas dpasser 3 % (en valeur relative). 5 Dtermination de la teneur en nitrate 5.1 Appareillage Appareillage spcifi en 4.1, et 5.1 .l Agitateur mcanique vertical. 5.1.2 Papier filtre, pour filtration lente, exempt d
11、e nitrite et de nitrate. 5.2 Mode opratoire 5.2.1 Prparation de lchantillon pour essai, prise dessai et prparation du filtrat Oprer comme dcrit en 4.2.1, 4.2.2 et 4.2.3. 5.2.2 Dtermination Prlever, laide dune pipette (4.1.3) une partie aliquote du fil- trat (10 ml ou moins)l) et lintroduire dans lun
12、e des fioles coni- ques de 25 ml (4.1.5) dans laquelle ont t pralablement pla- cs environ 2 g du cadmium (3.7) et 5 ml de la solution tampon (3.8). Boucher la fiole et agiter verticalement durant 5 min laide de lagitateur mcanique (5.1.1). Filtrer travers du papier filtre (5.1.2), en recueillant le
13、filtrat dans lune des fioles jauges de 50 ml (4.1.1). Rincer le papier filtre plusieurs reprises avec de petites quantits deau, en recueillant les eaux de rincage dans la fiole. Complter au trait repre. Procder au dosage du nitrite total comme dcrit dans les cinq premiers alinas de 4.2.4, en utilisa
14、nt 10 ml de la solution dessai. Soustraire de la valeur trouve labsorbante de la solution de lessai blanc (5.2.3) et lire la masse totale de nitrite sur la courbe dtalonnage (voir 4.2.6). 5.2.3 Essai blanc Effectuer un essai blanc en remplacant la prise dessai par 10 ml deau, et en oprant comme dcri
15、t en 5.2.1 et 5.2.2. 1) Cette partie aliquote doit contenir entre 30 et 120 pg dion nitrate (NO; ). 5.3 Expression des rsultats 5.3.1 Mode de calcul et formule La teneur en nitrate, exprime en milligrammes dion nitrate (NOc) par kilogramme ou par litre de produit, est donne par la formule 1,348 ( m2
16、 x 10000 ml x 200 V3 x If2 x m. - VI x m. 134f3 ( m2 x 10000 ml x 200 v3 x v2 x vo - v, x vo est la masse totale de nitrite, en microgrammes dion nitrite (NO?) contenue dans le volume ( c/2) de la solution dessai (voir 5.2.2), lue sur la courbe dtalonnage (voir 4.2.6); V2 est le volume, en millilitr
17、es, de la solution dessai (voir 5.2.21, prlev pour le mesurage spectromtrique; v3 est le volume, en millilitres, de la partie aliquote du fil- trat prlev pour la prparation de la solution dessai (voir 5.2.2); mol ml, vo et VI ont les mmes significations quen 4.3.1; 1,348 est le rapport de la masse m
18、olculaire relative de lion nitrate (NO? ) celle de lion nitrite (NO? 1. 5.3.2 Reproductibilit Voir 4.3.2. 6 Procs-verbal dessai Le pro&-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus, en prcisant clairement le mode dexpression utilis. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. Page blanche Page blanche
