1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME-X;IYHAPOflHAIl OPrAHM3ALIMfl l-I0 CTAHLIAPTM3ALIMMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Analyse des savons - Dtermination des teneurs en alcali total et en matire grasse totale Analysis of soaps - De termina Con of to ta/
2、 alkali content and total fa tty ma tter content Premire dition - 1975-10-15 CDU 661.187 : 543.241.2 Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, alcali, mthode volumtrique. Rf. no : ISO 685-1975 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalis
3、ation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internation
4、ales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO.
5、La Norme Internationale ISO 685 rsulte de la fusion des projets de Normes Internationales ISO/DIS 455 et ISO/DIS 685, et a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 9 1, Agents de surface. Les projets lSO/DlS 455 et ISO/DIS 685 ont t soumis aux Comits Membres respectivement en novembre 1973 et en dcemb
6、re 1973. Le projet lSO/DIS 455 a t approuv par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Espagne Allemagne France Australie Hongrie Autriche Inde Belgique Iran Bulgarie Irlande Chili Japon Core, Rp. de Nouvelle-Zlande gypte, Rp. arabe d Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Suisse Thail an
7、de Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Le projet ISO/DIS 685 a t approuv par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d gypte, Rp. arabe d Allemagne Espagne Australie France Autriche Hongrie Belgique Inde Bulgarie Iran Canada Irlande Chi
8、li Japon Core, Rp. de Nouvelle-Zlande Pays-Bas Roumanie Royaume-Uni Suisse Thalande Turquie U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Cette Norme Internationale annule et remplace les Recommandations lSO/R 455-1965 et ISO/R 685-1968 dont elle constitue une rvision technique. 0
9、Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 685-1975 (F) Analyse des savons - Dtermination des teneurs en . alcali total et en matire grasse totale 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination si
10、multane des teneurs en alcali totall) et en matire grasse totale des savons commerciaux, lexclusion des compositions. La mthode de dtermination de la teneur en alcali total nest pas applicable aux savons colors si la couleur gne lapprciation du virage du mthylorange. 2 RFRENCES ISO 684, Analyse des
11、savons - Dtermination de la teneur en alcali libre total. ISO . . . , Savons - chan tillonnage. 2 ) 3 DFINITIONS Dans le cadre de la prsente Norme Internationale, les dfinitions suivantes sont applicables : alcali total : Somme des bases alcalines combines, sous forme de savons, aux acides gras et r
12、siniques, ainsi que tel les correspondant aux hydroxydes alcal i ns et carbonates alcalins libres, et, ventuellement, aux silicates titrables dans les conditions de lessai. Les rsultats sont exprims en pourcentage en masse soit en hydroxyde de sodium (NaOH), soit en hydroxyde de potassium (KOH), sel
13、on quil sagit de savons sodiques ou potassiques. matire grasse totale : Matire grasse insoluble dans leau obtenue par dcomposition du savon par un acide minral dans les conditions opratoires dcrites. Sous ce terme sont compris, outre les acides gras proprement dits, Iinsaponifiable, les glycrides et
14、 les acides rsiniques ventuellement prsents dans le savon. 4 PRINCIPE Dcomposition du savon par une quantit connue dune solution titre dacide minral, extraction et sparation de la matire grasse libre par lther de ptrole, et dtermination de la teneur en alcali total par titrage de lexcs dacide se tro
15、uvant dans la phase aqueuse, avec une solution titre dhydroxyde de sodium. Ensuite, vaporation de lther de ptrole de lextrait thr, dissolution du rsidu dans Ithanol et neutralisation des acides gras ,avec une solution titre dhydroxyde de potassium. Evaporation de Ithanol et pese du savon form en vue
16、 de la dtermination de la teneur en matire grasse totale. 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Actone. 5.2 ther de ptrole, temprature de distillation comprise entre 40 et 60 “C. 5.3 thanol
17、, solution 95 % (V/V), neutralise a la phnolphtaline (5.8). 5.4 Acide sulfurique ou acide chlorhydrique, solution exactement titre 1 N environ. 5.5 Hydroxyde de sodium, solution exactement titre 1 N environ, au mthylorange (5.7) comme indicateur. 5.6 Hydroxyde de potassium, solution dans Ithanol (5.
18、3) exactement titre 1 N environ. 5.7 Mthylorange, solution 2 g/l. 5.8 Phnolphtaline, solution 10 g/l dans Ithanol (5.3). 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Bcher, de capacit 250 ml, forme basse, conforme IISO 3819. 1) Voir galement ISO 684. 2) En prparation. 1 ISO 685-1975 (F) 6.2
19、 Ampoules dcanter, de capacit 500 ml. 6.3 Flacon dextraction cylindrique (en variante), de capacit 250 ml (de diamtre 39 mm et de hauteur 355 mm), muni dun bouchon rod. 6.4 Bain-marie. 6.5 tuve, rglable 103 + 2 “C. 7 ECHANTIUIWACX Lchantillon de savon pour laboratoire doit tre prpar et conserv selon
20、 les prescriptions de IISO . . . 8 MODE OPRATOIRE Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon. 8.1 Prise dessai Peser, dans le bcher (6.1) 0,001 g prs, 5 g environ de lchantillon pour laboratoire. 8.2 Dtermination Dissoudre la prise dessai (8.1), avec 100 ml environ deau chaude. Verser la sol
21、ution dans lune des ampoules dcanter (6.2) ou dans le flacon dextraction (6.3) et laver le bcher avec de petites quantits deau, en ayant soin de transvaser les eaux de lavage dans lampoule dcanter ou dans le flacon dextraction. Ajouter quelques gouttes de mthylorange (5.7), puis, laide dune burette,
22、 ajouter, tout en agitant nergiquement lampoule dcanter ou le flacon dextraction, un volume exactement mesur de la solution dacide sulfurique ou chlorhydrique (5.4) jusqu lobtention dun excs de 5 ml environ. Laisser refroidir le contenu de lampoule dcanter ou du flacon dextraction jusqu une tempratu
23、re de 25 “C environ, et ajouter 100 ml de lther de ptrole (5.2). Fermer avec le bouchon et renverser doucement lampoule dcanter ou le flacon dextraction, tout en maintenant la main sur le bouchon. Ouvrir peu peu le robinet de lampoule dcanter ou le bouchon du flacon dextraction pour laisser chapper
24、les vapeurs dther de ptrole en surpression, puis fermer, agiter doucement et galiser de nouveau les pressions. Continuer agiter jusqu ce que la couche aqueuse devienne claire, puis laisser reposer. a) Dans le cas dutilisation dampoules dcanter Soutirer la couche aqueuse dans une seconde ampoule dcan
25、ter (6.2) et extraire avec 50 ml de lther de ptrole (5.2). Renouveler lextraction, recueillir la couche aqueuse dans une fiole conique et runir les trois extraits thrs dans la premire ampoule dcanter. b ) Dans /e cas d /u tilisa tion du flacon dextraction Recueillir, par siphonnage, la totalit de la
26、 couche thre dans une ampoule dcanter (6.2). Rpter deux fois lextraction avec, chaque fois, 50 ml de lther de ptrole (5.2), runir les trois extraits thrs dans lampoule dcanter, transvaser la totalit de la couche aqueuse dans une fiole conique et laver le flacon dextraction avec de petites quantits d
27、eau, en ayant soin de transvaser les eaux de lavage dans la fiole conique. Laver lextrait thr en agitant avec de leau (25 ml environ) jusqu ce que les eaux de lavage soient neutres au mthylorange (5.7). En gnral, trois lavages sont suffisants. NOTE - Avant le soutirage de la couche aqueuse, au cours
28、 de chaque lavage, laisser reposer durant 5 min au moins ou au moins Ie temps ncessaire lobtention dune ligne de sparation nette entre les couches. Aprs soutirage de la dernire solution de lavage, faire tourner rapidement lampoule dcanter, mais sans la retourner, afin de provoquer un tourbillon qui
29、permettra de recueillir les gouttelettes deau adhrant sur les parois. Laisser reposer durant 5 min au moins et soutirer leau ainsi spare. Recueillir quantitativement les eaux de lavage de lextrait thr dans la fiole conique contenant dj la couche aqueuse. 8.2.1 Dtermination de la teneur en alcali to
30、ta/ Titrer lensemble constitu par les eaux de lavage et la couche aqueuse avec la solution dhydroxyde de sodium (5.5), en utilisant le mthylorange (5.7) comme indicateur. 8.2.2 Dtermination de la teneur en matire grasse totale Transvaser soigneusement la solution thre prcdemment lave dans une fiole
31、tare fond plat, en filtrant si ncessaire sur un papier filtre sec. Laver lampoule dcanter avec deux ou trois petites quantits de lther de p VI est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.5) utilis; La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans de
32、ux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 0,2 % de la valeur du pourcentage en masse de matire grasse totale trouv. TO est la normalit exacte de la solution titre dacide (5.4); 10 PROCS-VERBAL DESSAI T, est la normalit exacte de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.5). Le procs-verbal d
33、essai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; La teneur en alcali total peut aussi tre exprime en milliquivalents par gramme, au moyen de la formule b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; Vo TO - VI r1 c) compte rendu de tous dtails particu
34、liers ventuels relevs au cours de lessai; m Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations. 9.1.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 0,2 % de la valeur du pourcentage en masse da
35、lcali total trouv, exprim soit en hydroxyde de sodium, soit en hydroxyde de potassium. 9.2 Teneur en matire grasse totale 9.2.1 Mode de calcul et formule La teneur, en pourcentage en masse, en matire grasse totale est donne par la formule Iml 100 -(Vx 7-x0,038) x- m0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (8.1); ml est la masse, en grammes, du savon potassique sch; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
