1、4 Norme internationale 7252 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOI1HAR OPrAHM3AUMR flO CTAHI1APTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination du mercure total - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique sans flamme Paints and varnishes -
2、 Determination of total mercury - Flarneless atomic absorption spectrometric method Premire dition - 1984-11-15 CDU 667.612 : 543.422 : 546.49 Rf. no : IS0 7252-1984 (FI Descripteurs : peinture, vernis, analyse chimique, dosage, mercure, appareil, mthode dabsorption atomique. Prix bas6 sur 6 pages A
3、vant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire par
4、tie du comit technique cr A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant
5、leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requikrent lapprobation de 75 YO au moins des comits membres votants. La Norme internationale IS0 7252 a t labore par le comit technique ISO/TC 35
6、, Peintures et vernis. Organisation internationale de normalisation, 1984 O Imprim en Suisse NOR M E I NTE R NAT1 O NA LE IS0 7252-1984 (FI Peintures et vernis - Dtermination du mercure total - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique sans flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme
7、internationale dcrit une mthode de rf- rence par spectromtrie dabsorption atomique sans flamme pour la dtermination de la teneur en mercure total des pein- tures et produits assimils. La mthode est applicable aux produits prsentant une teneur en mercure total comprise entre environ 0,Ol et 0,5 % (ml
8、m). NOTE - La mthode peut soit b) peser, 8 0,l mg prs, 0,135 4 g de chlorure de mer- cure(ll), dissoudre dans de lacide sulfurique (4.3) dans une fiole jauge un trait de 1 O00 ml, diluer jusquau trait repre avec le mme acide sulfurique et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon mre conti
9、ent 0,l mg de Hg. 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision partielle de IISO/R 385-1964.) 2) Actuellement au stade de projet. 1 IS0 7252-1984 (F) Solution ternoin no 4.6 litre. Mercure, solution talon contenant 1 mg de Hg par Concentration correspondante Volume de la en Hg dans la solution (talo
10、n de mercure (4.6) solution t6moin 5.11 vapeur deau dans la cuve de mesure (5.2). Dispositif pour empcher la condensation de la O” 1 2 3 4 I 5 Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon de mercure (4.5) dans une fiole jauge un tr
11、ait de 1 O00 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. O 1 2 3 4 I 5 Tout dispositif peut convenir (par exemple une lampe infra- rouge, un lment chauffage lectrique noir, une baguette chauffante). 5.12 Tuyau souple rsistant lacide (par exemple en caoutc
12、houc silicone), convenant pour raccorder les lments de lappareillage (voir figure 2). 1 ml de cette solution talon contient 1 pg de Hg 5.13 tique. Capsules, en glatine durcie, de qualit pharmaceu- 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.14 spcifications de IISO 385/1. Burettes de 10 ml e
13、t 25 ml de capacit, conformes aux 5.1 Spectromdtre dabsorption atomique, convenant pour des mesurages une longueur donde de 253,7 nm et pouvant oprer avec la cuve de mesure spcifie en 5.2. 5.15 cit, conformes aux spcifications de IISO 1042. Fioles jaugees un trait, de 25 ml et 100 ml de capa- NOTE -
14、 Si des analyseurs 8 mercure du commerce spciaux, fonds sur le principe de labsorption atomique sans flamme, sont utiliss (voir la note de 7.1.2.1), des amnagements du mode opratoire dcrit en 7.1.2 et en 7.2.3 peuvent tre ncessaires et ils devront tre mention- ns dans le procs-verbal dessai. 5.16 sp
15、cifications de IISO 648. Pipettes, de 1 ml et 5 ml de capacit, conformes aux 5.17 Balance, prcise 0,l mg 5.2 Cuve de mesure, fentres (par exemple en silice) transparentes la radiation ultraviolette (dans la rgion de 253,7 nm) dont le parcours optique sera appropri pour le spec- tromtre utilis, mais
16、au moins 100 mm. 6 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit essayer selon IISO 1512. 5.3 decharge au mercure. Lampe cathode creuse au mercure ou lampe Examiner et prparer Ichantillon pour lessai selon IISO 1513. 5.4 Enregistreur potentiometrique. 7 Mode opratoire NOTE - Un dispos
17、itif appropri de mesure du pic, par exemple un intgrateur lectronique, peut galement tre utilis. 7.1 tablissement de la courbe dtalonnage 5.5 de capacit, munie dun joint en verre rod. Fiole A combustion ou ampoule decanter, de 500 ml 7.1.1 Preparation des solutions tmoins Prparer ces solutions le jo
18、ur mme de leur utilisation. 5.6 Porte-prise dessai (nacelle en fil de platine) et adap- teur de combustion, pouvant tre raccord la fiole com- bustion (5.5) (voir figure 1). Dans une srie de six fioles jauges un trait de 25 ml (5.151, introduire, laide dune burette de 10 ml (5.14), les volumes de la
19、solution talon de mercure (4.6) indiqus dans le tableau sui- vant. Diluer chacun de ceux-ci jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. 5.7 Generateur d6tincelles approprie. NOTE - Un dtecteur de fuite Dour installations de vide convient. 5.8 Debitmetre, muni dune v
20、anne pointeau en acier inoxydable et pouvant mesurer des dbits de 0,4 3 I/min. 5.9 Pompe, du type diaphragme, pouvant dlivrer des dbits dair contrls entre 0,4 et 3 I/min, ou bouteille dair ou dazote comprime quipe dun dtendeur. O OP04 0,08 0,12 0,16 0.20 5.10 Fiole A reaction, comprenant un tube ess
21、ai de 25 ml de capacit, munie dun joint en verre rod connect une tte interchangeable et un robinet quatre voies (voir figure 2). * Solution tmoin blanc 2 IS0 7252-1984 (FI 7.1.2 Mesurages spectromtriques 7.1.2.1 Monter la cuve de mesure (5.2) et la lampe cathode creuse ou dcharge au mercure (5.3) da
22、ns le spectromtre (5.1) et optimiser les conditions pour la dtermination du mer- cure. Rgler lappareil selon les instructions du fabricant et rgler le monochromateur au voisinage de 253,7 nm afin dobtenir Iabsorbance maximale. Raccorder le dbitmtre (5.81, la pompe (5.9), la fiole raction (5.10) et l
23、a cuve (5.2) avec le minimum de longueur de tuyau souple (5.121 comme reprsent la figure 2. NOTE - On peut galement utiliser un systme en circuit ferm dans lequel la circulation de la vapeur de mercure se fait laide dune pompe. Cela peut tre intressant dans le cas o la production de la vapeur de mer
24、cure est entrave par la prsence de produits qui inter- frent, par exemple les ions brome. 7.1.2.2 Mettre en route la pompe et tourner le robinet qua- tre voies sur la position ( by-pass). Rgler la vanne pointeau ou ouvrir le dtendeur afin dobtenir un dbit convenable (par exemple 1 l/min.). Mettre le
25、nregistreur potentiomtrique (5.4) sur Ichelle approprie. Ajuster le zro de lenregistreur sa position correcte sur le graphique et vrifier la drive de la ligne de base et le niveau du bruit de fond (voir 7.1.2.4). 7.1.2.3 Dconnecter la fiole raction et y introduire, laide dune pipette (5.161, 5 ml de
26、 la solution tmoin no 5. Ajouter, laide dune pipette (5.161, 1 ml de la solution de chlorure dtain(l1) (4.21, mlanger soigneusement et raccorder hm- diatement lappareillage. Tourner le robinet quatre voies afin de permettre au courant dair dentraner la vapeur de mercure libre travers la cuve. 7.1.2.
27、4 Lorsquun pic apparat sur lenregistreur, rgler, au moyen du potentiomtre et des contrles de dbit, sa hauteur environ la moiti de Ichelle entire. Sassurer de la finesse du pic et recommencer si une vrification ultrieure savre nces- saire. Remettre le robinet sur la position (by-pass) et rpter en uti
28、li- sant des parties aliquotes de 5 ml des solutions tmoins res- tantes. NOTE - II est parfois ncessaire de recommencer le premier essai plu- sieurs fois avec la solution tmoin no 5 afin de travailler dans les meil- leures conditions. 7.1.3 Courbe dktalonnage Tracer un graphique en portant, sur laxe
29、 des abscisses, les masses, en microgrammes, de Hg contenues dans 1 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les hauteurs cor- respondantes des pics ou, de facon plus prcise, les aires des pics (par exemple le produit de la hauteur du pic par sa largeur mi-hauteur) aprs soustraction de la val
30、eur de la solution tmoin blanc. Dans cette zone, la courbe ne doit dvier que trs lgrement de la linarit. NOTE - La contamination dune partie quelconque de lappareillage avec des solvants aromatiques peut fausser par exces les rsultats en raison dune absorption au voisinage de 254 nm. 7.2 Ddterminati
31、on Effectuer deux dterminations. 7.2.1 Prise dessai Placer approximativement 20 mg dchantillon dans une cap- sule en glatine (5.13) tare et fermer immdiatement. Peser la capsule avec la prise dessai 0,l mg prs. 7.2.2 Combustion Placer la capsule pese dans le porte-prise dessai (5.6 - voir figure 1).
32、 Remplir la fiole combustion (5.5) avec de loxygne (4.1) la pression atmosphrique, introduire rapidement, laide dune burette de 10 ml (5.141, 3 ml dacide nitrique (4.4) et placer le porte-prise dessai en ralisant une fermeture her- mtique au joint rod. Raccorder le gnrateur dtincelles (5.7) aux cond
33、ucteurs lectriques du porte-prise dessai (voir figure 31, placer lappareillage derrire un cran de scurit et bran- cher la haute tension afin dactiver Itincelle et brler la prise dessai. Aprs combustion complte, laisser reposer la fiole et son con- tenu durant 30 min, en agitant de temps autre. Retir
34、er le porte-prise dessai et ajouter, laide dune barette de 25 ml (5.141, 22 ml deau au contenu de la fiole. Remettre le porte- prise dessai et agiter nergiquement. Conserver le contenu de la fiole combustion dans un rcipient en verre denviron 25 ml de capacit, muni dun bouchon. 7.2.3 Mesurage spectr
35、omtrique Dans une fiole jauge de 100 ml (5.151, introduire, laide dune pipette (5.161, 5 ml de la solution obtenue en 7.2.2, diluer jusquau trait repre avec de lacide sulfurique (4.3) et mlanger soigneusement. Ceci est la solution A. Introduire, laide dune pipette (5.161, 5 ml de la solution A dans
36、la fiole raction (5.10). Ajouter, laide dune pipette (5.161, 1 ml de la solution de chlorure dtain(ll1 (4.21, mlanger soigneusement et raccorder immdiatement lappareillage. Tourner le robinet quatre voies afin de permettre au courant dair dentraner la vapeur de mercure libre travers la cuve. Noter l
37、a valeur du pic (cest-dire sa hauteur ou son aire - voir 7.1.3) aprs soustraction de la lecture obtenue avec la solution dessai blanc. Dduire la concentration en mercure partir de la courbe dtalonnage. Si la rponse obtenue avec la solution dessai est plus leve que celle obtenue avec la solution tmoi
38、n ayant la plus forte concentration en mercure (cest-dire la solution no 51, diluer de faon approprie la solution dessai (facteur de dilution F) avec un volume connu dacide sulfurique (4.3) et recommencer le processus. Calculer la moyenne des deux rsultats. Si les rsultats diff- rent de plus de 20 %
39、 de la moyenne, rpter la dtermination. 7.2.4 Essai A blanc Excuter un essai blanc immdiatement aprh la determina- tion, en suivant le mme mode opratoire, en employant une capsule en gelatine (5.13) et les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilisees au cours de la dtermination, mais en ome
40、ttant la prise dessai. 3 IS0 7252-1984 (FI 8 Expression des rsultats Dimensions en millirnbtres 8.1 Calculs Calculer la teneur en mercure total B laide de Iquation o (I est la concentration en mercure, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue 8 partir de la courbe dtalonnage; M
41、anchon dist cHg en pourcentage en masse; F est le facteur de dilution comme indique en 7.2.3; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.2.1); V est le volume, en millilitres, de la solution (7.2.2) utilis en 7.2.3 pour prkparer la solution dessai A (= 5 ml). est la teneur en mercure total de
42、 la peinture, exprime Calculer la moyenne des deux rsultats. 8.2 Fidelit6 Aucune donne de fidelit nest actuellement disponible. 9 Proch-verbal dessai Le prochverbal dessai doit mentionner au moins les informa- tions suivantes: a) le type et lidentification du produit essay; b) (IS0 7252); la referen
43、ce B la presente Norme internationale c) le resultat de lessai; d) tout cart, par accord ou autrement, au mode opra- toire specific; e) la date de lessai. Fil de cuivre bras& 0 0,7 Fil de tungstbne, 0 1 Joint dbtanchbit6 Fil de platine, J 1,6 Porte-prise dessai (nacelle de combustion en fil de plati
44、ne, 0,5) Figure 1 - Adapteur de combustion 4 IS0 7252-1984 (FI Debitmetre Vanne pointeau f Alimentation en gaz (5.9) Robinet en verre quatre voies vent vers la hotte fumees ou Idpurateur Fiole B reaction (5 capacite 25 ml .10) Cuve de mesure (5.2) equipbe du dispositif pour empcher la condensation de la vapeur deau (5.11) a est du tuyau souple (5.12) Figure 2 - Exemple dappareil pour le dosage du mercure par spectrombtrie dabsorption atomique sans flamme 5 IS0 7252-1984 (FI Figure 3 - Vue g6n6rale de lappareillage de combustion H.F. O 6
