1、A Numroderfrence ISO8245:1999(F) NORME INTERNATIONALE ISO 8245 Deuximedition 19990301 QualitdeleauLignesdirectricespour ledosageducarboneorganiquetotal(COT) etducarboneorganiquedissous(COD) WaterqualityGuidelinesforthedeterminationoftotalorganiccarbon (TOC)anddissolvedorganiccarbon(DOC)ISO8245:1999(
2、F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepost
3、ale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication 1 2Rfrencenormative .1 3Termesetdfinitions .1 4Principe. 2 5Ractifs. 3 6Appareillage . 4 7chantillonnageetchantillons .4 7.1chantillonnage 4 7.2Prparationdelchantillondeau. 4 8Modeopratoire .5 8.1talonnage.
4、 5 8.2Essaisdecontrle . .5 8.3Dosage. 5 9Expressiondesrsultats . .6 9.1Calcul . 6 9.2Fidlit . 6 10Rapportdessai . .7 AnnexeA (informative) RsultatsdunessaiinterlaboratoirespourledosageduCOT .8 AnnexeB (informative) DosageduCOTpourdeschantillonscontenantdesparticules .9 Bibliographie.11ISO ISO8245:19
5、99(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquec
6、rceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrgl
7、esdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO8245atlaboreparlecomittechniqueISO/TC
8、147, Qualitdeleau,sous comitSC2, Mthodesphysiques,chimiquesetbiochimiques . Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO8245:1987),dontelleconstitueunervision technique. LesannexesAetBdelaprsenteNormeinternationalesontdonnesuniquementtitredinformation.ISO8245:1999(F) ISO iv Introduction Ile
9、stessentielquelesessaisconduitsselonlaprsenteNormeinternationalesoienteffectusparunpersonnel convenablementqualifi. Lecarboneorganiquetotal(COT)estunemesuredelateneurencarbonedesmatiresorganiquesdissouteset nondissoutes,prsentesdansleau.Ilnedonnepasdindicationsurlanaturedelasubstanceorganique.NORMEI
10、NTERNATIONALE ISO ISO8245:1999(F) 1 QualitdeleauLignesdirectricespourledosageducarbone organiquetotal(COT)etducarboneorganiquedissous(COD) 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationaledonnedeslignesdirectricespourledosageducarboneorganiquedansleau potable,leausouterraine,leaudesurface,leaudemer
11、etleseauxuses.Elledfinitgalementlestermeset spcifielesinterfrences,lesractifsetletraitementpralabledeschantillonsdeaudontlateneurencarbone organiquestendde0,3mg/l1000mg/l,lavaleurinfrieurenepouvanttreatteintequedanscertainscas(par exemple,pourleaupotable,lorsquelonmesurelaidedappareilspermettantledo
12、sagefaiblesteneurs).Les concentrationspluslevespeuventtredterminesaprsunedilutionapproprie.LaprsenteNorme internationalenetraitepasdelaspectinstrumentaldudosage. Lessubstancesorganiquespurgeables,tellesquelebenzne,letolune,lecyclohexaneetlechloroforme,peuvent galementtredoseslaidedelaprsentemthode.
13、Lescyanures,lescyanatesetlesparticulesdecarbonelmentaire(suie)prsentsdanslchantillonpeuventtre dterminsenmmetempsquelecarboneorganique. 2Rfrence normative Ledocumentnormatifsuivantcontientdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternat
14、ionale.Pourlesrfrencesdates,lesamendements ultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantesauxaccords fondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlditionlaplus rcentedudocumentnormatifindiquciaprs.Pourlesrfrencesnondates,laderni
15、reditiondudocument normatifenrfrencesapplique.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormes internationalesenvigueurunmomentdonn. ISO56673:1995, QualitdeleauchantillonnagePartie 3:Guidegnralpourlaconservationetla manipulationdeschantillons . 3 Termesetdfinitions PourlesbesoinsdelaprsenteNorme
16、internationale,lestermesetdfinitionssuivantssappliquent. 3.1 carbonetotal CT quantitdecarbonecontenuedansleausousformedecarboneorganique,inorganiqueetlmentaire 3.2 carboneinorganiquetotal CIT sommeducarboneprsentdansleausousformedecarbonelmentaire,dedioxydedecarbonetotal,de monoxydedecarbone,decyanu
17、res,decyanatesetdethiocyanates NOTE LaplupartdesinstrumentsdemesureduCOTnedtectentcommeCITqueleCO 2 provenantdes hydrognocarbonatesetdescarbonates.ISO8245:1999(F) ISO 2 3.3 carboneorganiquetotal COT sommeducarboneorganiquecontenudanslesmatiresdissoutesetensuspensiondansleau,ycomprisles cyanates,leca
18、rbonelmentaireetlesthiocyanates 3.4 carboneorganiquedissous COD sommeducarboneorganiquecontenudansleau,provenantdescompossquisontfiltrstraversunemembrane filtranteduneporositde0,45 m m,ycomprislescyanatesetthiocyanates 3.5 carboneorganiquevolatil COV carboneorganiquepurgeable COP carboneorganiqueprs
19、entdansleauetpouvanttrepurgdanslesconditionsdelaprsentemthode 3.6 carboneorganiquenonvolatil NCOV carboneorganiquenonvolatilpurgeable NCOP carboneorganiqueprsentdansleauetnepouvantpastrepurgdanslesconditionsdelaprsentemthode 4Principe Oxydationducarboneorganique(Corganique)prsentdansleauendioxydedec
20、arboneparcombustion,par adjonctiondunproduitoxydantappropri,ouaumoyenderayonsUVoudetouteautreradiationricheennergie. LamthodeauxUVutilisantloxygnecommeuniqueoxydantestlimiteauxeauxpeupolluescontenantde faiblesconcentrationsdeCOT. NOTE Enprsencedematireshumiques,desfaiblesvaleurspeuventtreobtenueslor
21、squelamthodeparrayonsUV estutilise. Ledioxydedecarboneformparloxydationestdossoitdirectement,soitaprsrduction,parexempleen mthane(CH 4 ). LedosagefinaldeCO 2 seffectueselondesmodesopratoiresdivers,telsque,parexemple,spectromtrie infrarouge,titrage(deprfrenceensolutionnonaqueuse),conductivitthermique
22、,conductimtrie,coulomtrie, lectrodesspcifiquesauCO 2 ,etdtectionparionisationdeflamme(cettederniremthodetantutiliseaprs rductionduCO 2 ,entreautres, enmthane). Outrelecarboneorganique,lchantillondeaupeutcontenirdudioxydedecarboneoulesionsdacidecarbonique. AvantledosageduCOT,ilestessentieldliminerlec
23、arboneinorganiqueenpurgeantlchantillonacidifiavecun gazexemptdeCO 2 etdecompossorganiques.Uneautremthodeconsistedoserlafoislecarbonetotal(CT) etlecarboneinorganiquetotal(CIT);lateneurencarboneorganiquetotal(COT)peuttrecalculeensoustrayant lecarboneinorganiquetotal(CIT)ducarbonetotal(CT).Cettemthodec
24、onvientsurtoutpourleschantillonsdeau pourlesquelslateneurencarboneinorganiquetotalestinfrieurelateneurenCOT. Ilsepeutquelessubstancesorganiquesvolatilestellesquelebenzne,letolune,lecyclohexane,etle chloroformeschappentpartiellementpendantlapurge.CestpourquoilateneurenCOTdecessubstancesest dosesparme
25、nt,ouselonlamthodepardiffrence(CTCIT=COT).Silonutiliselamthodepardiffrence,il convientquelevaleurduCOTsoitsuprieureougalelavaleurduCIT. Lecarboneinorganiqueestliminparacidificationetpurge,oubienilestdossparment.ISO ISO8245:1999(F) 3 5Ractifs Utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnue. La
26、prsenteNormeinternationalenementionnequelesproduitschimiquesetlesgazutilissdanslaplupartdes mthodesdemesureduCOT.Ilconvientdutiliserlesractifsconformmentauxindicationsdufabricantet,si ncessaire,delesprtraiter. 5.1Eaudedilution. LeCOTdeleauutilisepourlesdilutionsetlaprparationdessolutionsdtalonnagedo
27、ittresuffisammentbas pourtrengligeableparrapportlaconcentrationlaplusfaibleenCOTdterminer. Lechoixdelamthodedeprtraitementdeleaudestineauxdilutionsdpenddelaconcentrationmesurer commeindiqudansleTableau1. NOTE PourlesmesuragesduneconcentrationenCOT100 1 distillation a Uniquementpouruneeauultrapure. 5
28、.2Hydrognophtalatedepotassium, solutionmre, r(Corganique)=1000mg/l. Dansunefiolejaugede1 000ml,dissoudre2,125gdhydrognophtalatedepotassium(C 8 H 5 KO 4 )(sch pendant1hunetempraturecompriseentre105 Cet120 C)dans700mldeau(5.1)etcomplterauvolume avecdeleau. Lasolutionrestestableenviron2moissielleestcon
29、serveaurfrigrateurdansunflaconfermhermtiquement. 5.3Hydrognophtalatedepotassium, solutiontalon, r(Corganique)=100mg/l. Introduirelaidedunepipette100mldesolutionmredhydrognophtalatedepotassium(5.2)dansunefiole jaugede1000mletcomplterauvolumeavecdeleau(5.1). Lasolutionrestestableenviron1semainesiellee
30、stconserveaurfrigrateurdansunflaconferm hermtiquement. 5.4Solutiontalonpourledosageducarboneinorganique, r(Cinorganique)=1000mg/l. Dansunefiolejaugede1000ml,dissoudre4,415gdecarbonatedesodium(Na 2 CO 3 )(schpendant1h 285 C5 C)dansenviron500mldeau(5.1). Ajouter3,500gdhydrognocarbonatedesodium(NaHCO 3
31、 )(schpendant2hsurgeldesilice)etcomplterau volumeavecdeleau(5.1). Cettesolutionrestestableenviron2semainestempratureambiante.ISO8245:1999(F) ISO 4 5.5Solutiontalon pourvrifierlesperformancesdefonctionnementdusystme. NOTE1 Pourlessaiinterlaboratoires,lephtalocyaninedecuivreatutilisdanscebut.Unesoluti
32、ondessaiconvenable dephtalocyaninedecuivre, r(Corganique)=100mg/l,peuttreprparecommesuit: Dansunefiolejaugede1000ml,dissoudre0,256gdacidettrasulfoniquedephtalocyaninedecuivre(selttrasodique) (C 32 H 12 CuN 8 O 12 S 4 Na 4 )dans700mldeauetcomplterauvolumeavecdeleau. Cettesolutionrestestableenviron2se
33、maines. AVERTISSEMENTCeractifesttoxique. NOTE2 Lesractifs5.2,5.4et5.5peuventtreremplacspardautressubstancestitrimtriquesstables. 5.6Acides non volatils, pourlliminationdudioxydedecarbone,telsquelacidephosphorique c(H 3 PO 4 )=0,5mol/lou,sincessaire,unesolutionplusconcentre. 5.7Gaz, telsquelair,lazot
34、e,loxygne,exemptsdedioxydedecarboneetdimpuretsorganiques. Utiliserdautresgazenrespectantlesindicationsdufabricant. 6Appareillage Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 6.1Appareilpourledosageducarboneorganique. 6.2Dispositif dhomognisation, parexempleunagitateurmagntiqueduneefficacit
35、suffisantepour homogniserlesmatiresdisperses,unappareilultrasonsappropriouunagitateurgrandevitesse. 7 chantillonnageetchantillons 7.1chantillonnage VoirgalementlISO56673. Pendantlchantillonnage,sassurerqueleschantillonssontreprsentatifs(enparticulierenprsencede substancesnondissoutes)etveillervitert
36、outecontaminationdeschantillonspardessubstancesorganiques. Recueillirleschantillonsdeaudansdesflaconsenverreouenpolythylne,compltementremplis.Siune activitbiologiqueestsusceptibledeseproduire,acidifierpH2parexempleavecdelacidephosphorique(5.6). Danscertainscas,lapertedesubstancesvolatilesduelalibrat
37、iondedioxydedecarbonepeutentranerdes rsultatspardfautlorsquelchantillonestacidifi.Silonsouponnelaprsencedecompossorganiques volatils,procderaudosagedansles8hquisuiventleprlvementsansacidificationpralable.Sinon,conserver leschantillonsaurfrigrateurunetempraturede2 C5 Cetlesanalyserdansles7jours.Sicec
38、inestpas possible,leschantillonspeuventtreconservsquelquessemainesunetempraturede15 C20 C. 7.2 Prparationdelchantillondeau Si,enraisondenonhomognit,leprlvementdunchantillonreprsentatifnestpaspossible,mmeaprs lavoirsoigneusementagit,homogniserlchantillonaveclaidedesappareillagesdcritsen6.2. Lhomognit
39、delchantillonpeuttrevrifie,parexemple,enanalysantsparmentunchantillondelacouche suprieureetunchantillondelacoucheinfrieureduflacon. Silonnedoitdterminerquelateneurencarboneorganiquedissous(COD),filtrerlchantillonsurunemembrane filtrante,deporosit0,45 m m,pralablementlaveleautrschaudepourliminerlessu
40、bstancesadhrentes organiques.Nanmoins,lateneurencarbonedufiltratdoittredtermineetpriseencompte.ISO ISO8245:1999(F) 5 8Mode opratoire 8.1talonnage Lesmthodescomparatives(parexemple,ladtectionIR),ncessitentuntalonnage.Danslecasdemthodes absolues(parexemplelacidimtrieoulacoulomtrie),ltalonnagesertvrifi
41、erlesystmeanalytique. talonnerlinstrumentconformmentauxinstructionsdufabricant. tablirunecourbedtalonnageenanalysantlessolutionstalonsdhydrognophtalatedepotassiumde concentrationsappropries. Parexemple,pourdesconcentrationsenmasseallantde10mg/l100mg/l,prparerunesriedaumoinscinq solutionsdtalonnagepartirdelasolutionmredhydrognophtalatedepotassium(5.2),e
