1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铜的翻定Analysis of water used In boiler and cooll槌gsystem - Determination of copper 第一篇镑试剂法测定钢含量1 主黯内容和适用范围本标准规定了水中领含量的测定方法。GB/T 14418-93 本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中锅的测定。采用100 mm民比色脱时，测定在E围为2.550g/L。2 引用标准GB 6903锅炉用水利冷却水分析方法通则3 方法提要本标准方法是将水样中前全铜器事董事为离子态，在pH3.54. 8部条伶下与镑试剂(
2、CH，各N.SNa)反应形成蓝色编合物，然后在6QOnm波长下测定其吸光度。在pH3.54. 8范哥哥内，镜和镑的干扰lJ忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铸、三价铁、铝、钙、钱、硅酸盐等对草草定无干扰，二份铁共存量才引起在号子找王军主E溶石酸消除。4试孙j4. 1 样试剂溶液准确称取0.075g铐试剂，加50mL甲醇或乙胖温热(50C以下)，完全溶解后用I级试剂水稀释至1mL，注入棕色瓶内。就溶液应贮存于冰籍中注:铮试剂腐量随不同生产厂和不问批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5天，差的每回使用时配制。4.2 50%乙酸饺溶液称500g乙酸镀溶于1级试如ij(中，移入1L容麓瓶草草释3:J
3、度。乙酸镀溶液的喜辛苦毒方法如下:将100 ml.乙酸镀溶液注入分液漏斗，加20mL铸试剂m异戊醇将液(2mL铸试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，势窒5min，分离，奔去带色的事事层q4.3 1 mo1/L j酒石酸溶液利，15 g酒石酸溶于1级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。4.4 号将标准溶液4. 4. 1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg锅)，称0.1000日金属铜(含铜99.9%以U子20mL硝酸(1十2)和5mL硫酸0+幻中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至于酒，冷却后加I级试剂水溶解，移入1L容量国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施521 GB
4、/T 14418 - 9 3 瓶稀释至刻度。4.4.2 铜工作溶液(1mL含1问铜)，吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。4. 5 浓盐酸(优级纯)。5 仪器5. 1 分危光度计，带有100mm *比色皿。5. 2 本厅法所用的器皿，用盐酸溶液。十4)浸泡过夜，然后用I级试剂水充分洗净。6 分析步骤6.1 绘制工作曲线按表1取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线).各加浓盐酸8mL.加I级试剂水使体积成为约50mL.摇匀。依次各加50%乙酸镀溶液25mL 和11 mol/L酒石酸溶液2mL.并准确加入铸试剂溶液0.2mL发色，用I级试剂
5、水稀释至刻度，用100 mmt主比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。表1铜标准色阶溶液的配制编号。l 2 3 4 5 铜工作洛液.mL。1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 铜含量，闯。1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.2 水样的测定6. 2. 1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500 mL水样加浓盐酸2mLl.直接采取水样，取样后将水样摇匀。6.2.2 取200mL水样(铜含量在50问/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200mL). 注入300时，锥形瓶中，加8mL浓
6、盐酸，小心煮沸浓缩至2040mL。6.2.3 冷却后全部移入100mL容量瓶中，加25mL乙酸镀溶液和2mL酒石酸溶液.pH调至3.5 4.8。6.2.4 准确加入0.2mL铸试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(gl。注2每次配制铸试持l溶液后，均应重新绘制工作曲线，7 计算水中铜含量X(fLg/Ll按式(1)计算.式中.V一取水样的体积.mL。8精度相对标准偏差士10%3%。日二!X二号X1000 . ( 1 1 GB/T 14418-93 第二篇铜试J法测定铜含量9主题内容与适用
7、范留本标准规定了天然水、冷却水中测定锅的分析方法。本标准适用于锅炉用水利冷却水分析，铜含量为O.01-0. 15 mg/L. 10 引用标准GB 6903锅炉活水和冷却水分新方法逼真自11 方法提要在pH为9-11的水溶液中，铜试JfIJ(二乙二硫代氨装甲酸锵与兰价锅生成黄色二乙基二硫代援基甲酸苦毒.lim有机港JliJ乙酸了黯进行直在取比色e铁、臻、钻对测定有干扰，加拧稼酸盐溶液.EDTA溶液可消除注z锚超过铜吉量2倍干扰测定.可取水祥Z份，一份按分析步骤激行，测得吸光1l:A另一份可用氨水调节pH前bu 3 mL5%氟化饵溶液再按分析步骤进行，测得吸光度为岛，则锅的吸光度为A1-Azo12
8、 仪器12.1 150 mL分液漏斗。12.2 光度计1分光光度计或光电比色计。13试J13- 1 氨水(十1)。13. 2 元水硫酸饷(团体)。13- 3 10%拧镰酸复镀溶液t称拧橡酸氢镑(NH，HC，H，O，)IOg溶子E级试JliJ水并稀释至100mL。注2拧攘殷氮镀吉辑时，接以下操作糖露面，10g拧橡酸氢镀滚于80mLI缀试费水中，主嚣氨水源节pf苦约为9，主UI 缀试)lJ水稀释至100mL。移入分滚漏斗，如2mL1%铜试剂熔液和lOmL乙戳丁攘，激烈摄苦奋静寰后，水层用干滤纸过穗，滤液收集各周四13.4 2%，m/V，EDTA溶液。13- 5 1%锅试m溶液z称取1.3g领试Jl
9、iJ(C,H,),NCSSNa 3日，0)，溶于50mL 1级试?那水中，稀释至1ml叫贮存于棕色瓶中备用。使黑骂毫不应超过2题。13. 6 o. 1 %阿甲盼萦溶液:称取O.1 g问甲酷紫，洛子50mL95%乙静中，用E级试剂水稀释至100 mL , 13. 7 乙酸丁腾13-8锅标准溶滚13. 8. 铜贮备挥军液仰.1mg!mL)，称取O.1000g铜销合囊99.9%以上)，带辈子20mL硝酸滚滚(1十)中，煮沸除去氮的氧化物，冷却后注入lL容量瓶中，用E级试剂水稀释3:刻度。13- 8. 2 铜工作溶液(0.001mg/mL吸取10mL铜贮备溶液注入IL容簸瓶中，加20mL硝酸溶液0+，
10、m n级试JliJ水稀释篆刻度。14 分析步骤14. 1 绘制工作曲线14. ,. 1 按袋2吸取钢工作溶液，分别注入怨150mL分液漏斗中，用E级试*J水稀释3:约30mLS25 GB/T 1441 B 9 3 表2铜标准溶液翠制编号。l 2 3 4 铜工作溶液。2 6 10 20 口lL铜量0.000 。0020.006 0.010 0.020 mg 相当于求样锅含量。00G莲。i。.030.05 0.10 mg/L 牛，注，1)取水样200mL. 14.1.2 加23漓l河甲盼紫洛液，加5mL拧橡酸氮胶滚液和1mLEDTA溶液，摇匀。14. 1- 3 用氨水心十1)源节至毒草液经浅萦色，
11、如E缀试il水稀释1至约50mL. 14. ,. 4 加2mL锵试!f!J溶液混合后，加10mL乙酸丁酶，激烈撼动3mn，静景。5 30 。咱030O. 15 14. 1. 5 弃去水层，把乙酸丁酶层移入加有1g无水硫酸纳的10mL试管中$振动混合以脱去乙酸丁醋巾的水。14. 1. 6 滚放水的乙酸了lII注入20mm比色1lll.帘，以乙酸了重量为参比，子波长440nm处测定吸光度。绘制艺作曲线。院在适当的条件下，萃取剂可用异戊醇代替.14.2 7)(样的测定14. 2. 1 取水祥200mL(含铜量较高时，可适量少取水祥，用E级试剂水稀释至200皿L)注入300mL割草形瓶中，加8mL浓盐
12、酸，景子电炉上徽澡，法缭3在2030mL，移入15号四L分液漏斗中。液z浓缩过程如锻形瓶内壁有沉淀析出，可不时摇动熔解析出物，浓缩后还发现有不浴物，加1-2mL浓硝酸再加热，使其完憾解。14.2.2 按4.1.2-4. 1. 6的步骤测定吸光度，查工作曲线得含铜最c。15 计算水佯铜含量Z(mg/Ll按式(2)计算z式巾，V一一实际取水样量，mL;200 Z白cX飞了c一一从工作曲线上查出水样含铜量，mg/L(I邓精度相对标准偏靠在2%lO%。抖241.( 2 ) GB/T 14418-93 附加说明z本标准由中华人民共和因能源部提出。本标准由能源部西安热二巳研究所技术归口。本标准您能军事部jffi安热工研究所负责起家。本标准交裹起草人李臻、rIf!盘军。本标准等效采用日本工业标准1ISB8224-69 (77)和1ISKOIOl-1979. 827
