1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酷化法GB/T 14457.6-93 Isolate and synthetic aroma chemlcals-Determinatlon of prlmary or secondary alcohols content by acetylation 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。本标准适用于单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定.2 引用标准GB/T 14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3 原理在乙酸纳存在下，用乙酣使伯醇或仲醇乙默化成酶，经分离、干燥后进行皂
2、化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试J除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 乙西干z纯度不少于98%(沸程为138-141C)。4.2 乙酸销z无水，新熔化并经粉碎。4.3 氯化销饱和溶液。4.4 碳酸销-氯化纳溶液z称取2g元水碳酸销，用氯化销饱和溶液溶解之，再以氯化销饱和溶液稀释至100mL，过滤后备用。4.5 无水硫酸钱或无水硫酸销s应呈中性，新干燥并经粉碎。4.6 氮氧化饵乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/LJo4.7 盼歌指示液。4.8 盐酸或硫酸标准溶液c(HCl)或c(l/2H2SO，)=0. 5mol/LJo 5 仪器5. 1
3、 乙默化瓶:100mL.具有长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。5.2 量筒:10mL.50mL。5.3 移液管:50mLo 5.4 分液漏斗:250mLo5.5 滴定管:50mL.刻度为O.lmL。5.6 皂化瓶z耐碱玻璃，容量为150mL.具有冷凝器或长约1m、直径约IOmm之空气冷凝管。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施315 GB/T 1 4457. 6 93 5.7 锥形瓶，25mL。5.8 分析天平。E操作步骤6. 1 乙酷化z量取10mL试祥、10mL乙哥和2.00g无水乙酸锅，置于100mL乙酷化瓶中(所用仪器应预经干燥).连接空气冷凝管，放在合适
4、的加热装置上(油浴为仲裁法)缓缓加热沸腾lh(或按有关的产品标准中规定的温度和时间进行).取出冷却后，通过空气冷凝管加入50mL5060C蒸馆水，并时时振摇保持15min.冷却后倾入分液漏斗中，静置分层，放去酸水溶液，加入50mL氯化纳饱和溶液(4.3).充分振荡混合，静置使其分层，放去水溶液。继用碳酸纳氯化纳溶液(4.4)与氯化锅饱和溶液(4.3)各50mL依次洗涤。最后用蒸馆水洗涤数次，每次50mL.直至洗液呈中性为止。将所得乙曹先化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸筷或无水硫酸销(4.5)干燥，并不时振摇至乙默化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。6.2 皂化称取干燥乙酷化试样约2
5、g(精确至0.0002g)于皂化瓶中，用移液管准确加入50mL氢氧化绑乙醇溶液(0.5mol/L).连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴-t回流lh(或按有关的产品标准中规定的时间回流)。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加510滴盼散指示液，用盐酸或硫酸(4.8)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馆水50mL)。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验。注:在测定中，10mL试样、IOmL乙哥和2g无水乙酸俐的配比适合于分于量为140以上的醇;对分于量较低的醇如节碎、苯乙醇等，应改用1215mL乙冒汗.相对密度大于水的乙默化试样，最后应以氧化锵饱和溶液代替蒸烟水进行
6、洗涤.7 结果的计算按下式计算含醇量质量百分数对%), -。&-aa哩-nv v-n k-VA -z c-、rx-J JV V二一飞Ft o= -m A i l % T咛式中zV。一空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL;V，一一滴定试样所耗用盐峻或硫酸标准溶液的体积，mL;r一一盐酸或硫酸标准溶液的浓度.mol/L，Mr一一醇的相对分子量;m一一乙默化试样的质量，g;0.042与1.OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的乙酸酣与酵的质量之差数。平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明=本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万被磐、黄振卿。自本标准实施之日起、原轻工业部发啪的部标准QB808-81香料统一检验方法醇测定法第一法作废。316
