1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法锚的测定Silicate rocks-Determination of chromium 1 主题内容与适用范围GB/T 1 4 5 0 6. 2 3 - 9 3 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉t主岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锚的测定。测定范围:二苯基碳酷二胁光度法，102000吨/g铭。氢氧化锻-氯化锻，联口比晓-S1I硝酸铀-亚硫酸锅底被极谱法，10150月/g恪。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及般规定
2、GB/T 14506 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇二苯基碳酷二脚光度法3 方法提要试样经碱熔分解，水提取，干过滤，取部分清液，在硫酸(O.lmol/L)介质中，六价锚与二苯基碳酷二阱生成可溶性的紫红色络合物，于波长540nm处，测量其吸光度。饥对本法有干扰，当舰量小于150g时，可在显色后放段30min消除影响，当饥敢大j15011g或饥比锚大10倍时，须采用沉淀分离。4 试剂4.1 过氧化饷(柑状)。4.2 氢氧化纳。4.3 二氧化硅(光谱纯)。4.4 兰氧化二铁(高纯)。4.5 硫酸。十1)。4.6硫酸。+5)。4. 7 磷酸(1十2)。4.8 氢氧化接(1+1)。4
3、.9 二苯基碳酷二阱溶液(0.20%):称取2g邻苯二饵酸醋，置于150mL烧杯中，加100mL内酬，在水浴上温热溶解，再称取0.2g二苯基碳酷二阱溶解于七述榕液中，将溶液转入棕色瓶中，放阴暗处。4.10 锦标准溶液1国家技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施105 GB/T 14506.23-93 4.10.1 称取0.2829g基准重铅酸饵(预先在150C烘1h置于干燥器中冷却至室温)，置于100mL烧杯中.加50mL水溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0吨错。4.10.2 移取10.0mL锦标准溶液(4.10.1)置于5
4、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.0g错。4.10.3 移取50.0mL锦标准溶液(4.10.2)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50g钻。4.11 元水乙醇。4.12 对硝基酣指示剂(0.3%)。5 仪器普通分光光度计.全差示分光光度计。6试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在1050C预干燥2础，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2
5、4次测定。7.2 试样量根据锚的含量称取试样，分取溶液:20问/g锚，称取0.5000g试样，分取相当于100mg试样的溶液，20200问/g锚，称取O.500 Og试样，分取相当于50mg试样的溶液;200 1 000问/g锚，称取0.2000g试样，分取相当于20或10mg试样的溶液;1 0002 000周/g锚，称取0.100Og试样，分取相当f10或5mg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.00019 o 7.3 空白试验称取O.3g二氧化硅(4.3)及0.005g三氧化二铁(4.的置于石墨培揭中，随同试样进行双份空白试验.所用试剂须取自同4试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的
6、标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于石墨增塌中，加入地过氧化铀(4.1)，1昆匀，加2.5g氢氧化铀(4.2)，置于已升温至7000C的高温炉中熔融10min，取出，冷却.置于200mL烧杯中，用50mL热水提取，用水洗出柑塌若榕液呈绿色，可滴加数滴乙醇(4.11月，加热煮沸10min，除去过氧化氢c冷却，将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。? 5.2 含铅量小于20问/g分取20.0mL滤液(7.5.1)置于50mL容量瓶中，加水至35mL，加1滴对硝基酣溶液(4.12)，用硫酸(4.6)中和并过量2.0mL，加0.5mL磷酸(4.
7、7)，摇匀，准确加入1.0mL二苯基碳酷二脚溶液(4.9), 摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后，于全差示分光光度计，微电流1=1(或1=2)，以试剂空白为参比，用5cm比色皿.在波长540nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。106 GB/T 14506. 23-93 7.5.3 含铅量大于20用/g分取10.0或5.00mL撼液(7.5.1)置于50mL容量瓶中，(不足10mL用空白溶液(7.3)补足)，用水稀释至约35mL，以下按第7.5.2条分析步骤显色，于分光光度计上，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的错量。7.5.4 含辄量
8、大于150吨的测定按第7.5.1条进行称样，熔矿，提取，煮沸并保持溶液的体积约60mL，滴加硫酸(4.5)至pH3.4，再滴加氢氧化镀(4.8)至pH7-9(pH试纸检查)，溶液冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水释释至刻度，摇匀，干过滤。以下按第7.5.2或7.5.3条分析步骤进行显色，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的错量。7.6 工作曲线的绘制7.6.1 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL锦标准溶液(4.10.3)分别置于一组50mL容量瓶中，加20mL空白溶液(7.3)，用水稀释至约35mL.以下按第7.5.2条分析步骤进
9、行显色，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.6.2 取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锦标准榕液(4.10.2)，分别置于一组50mL容量瓶中，加10mL空白溶液(7.3)，用水稀释至约35mL。以下按第7.5.3条分析步骤进行显色，测量其吸光度。绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 按式(1)计算锚的含量:(m,-mo)V Cr(g/g)=丰-tHH-HH-. . . . . . . (1 ) 式中:ml一一从工作曲线上查得试样溶液的锦量，g;mo-一从工作曲线上查得试样空白溶液的错量，g;V1-分取试样溶液体积，mL，V
10、 一一-试样溶液总体积，mL，m-一试样量，g。8.2 分析结果以X.XX.XX. X.XXX问/g表示。9精密度精密度表水平苗圃，g/g重复性f10.0-140 r=0.466 0隅。.6736再现性RR=4. 481 9+0.164 2m 本精密度数据是在1989年，由七个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇氢氧化镀-氯化镀-，a联毗哇，亚硝酸铺亚硫酸铺底液极谱法10 方法提要错在氢氧化镀-氯化镀缓冲溶液中(pH9.10).当存在6X 1 O-smol/La. a -联毗睫和0.2mol/L亚硝酸锅时，产生灵敏的吸附催化电流。加入一定量(2%)亚硫酸铺时，虽然使锚的峰高有所降低
11、，但使波形对称。如加入少量聚乙烯醇(4X10-4%).则波形稳定，重现性更好。在此混合底液中，锚的峰电位约为一1.44V(对饱和甘乘电极)。恪含量在0.10-1.50g/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。107 GB/T 14506.23-93 试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、铁、铜、镇、钻等进入沉淀而与锚分离，然后分取部分溶液进行锚的测定。当用氟化饵作干扰掩蔽剂时，增加了方法的适应性。在测定条件下，当25mL体积中含有1吨锚，分别加入2g铝、铀、错，4g鸽，5g舰、呻(1或v)、锦、晒、晴、嫁，10吨铅、错、锡，20g钵，100问锚，1mg铝时，均不干扰锚的测定。11试1111
12、11. 1 过氧化锅。11.2 无水乙醇。11.3 盐酸。十1)，优级纯。11.4 氟化饵溶液(2%)，贮存于塑料瓶中。11.5 聚乙烯醇榕液(0.01%)，用热水溶解。11.6 氢氧化镀(c(NHH)= 2. Omol/LJ-氯化锻(c(NH4Cl)= 1mol/LJ-亚硝酸铀(c(NaN02)= 1mol/ L)-a，a联毗睫(c(C5H4N)2= 3 X 10-4mol/LJ-亚硫酸饷(C(Na2S03)=10%J混合底液z称取34.5g亚硝酸销、26.8g氯化镀，50g无水亚硫酸锅，置于400mL烧杯中，加入300mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，加入70mL氢氧化镀(0.88g
13、/mL)及25mLa，a-联毗睫(6.OX 10-3mol/L)，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。11.7 锦标准溶液:11. 7. 1 称取0.3735g预先在160C烘拙，并已于干燥器中冷却的优级纯铅酸饵，置于150mL烧杯中，加水榕解后，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0p.g辖。11.7.2 移取25.0mL铅标准溶液(11.7. 1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.0g铭。11. ? 3 移取20.0mL锦标准溶液(11.7.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.20g崎。11.8 酣
14、歌指示剂(0.05%):乙醇(11.2)溶液。12 仪器示波极谱仪参比电极z饱和甘乘电极。13 试样13.1 试样粒度应小于74m。13.2 试样应在105C预干燥2仙，置1号干燥器中，冷却至室温。13.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。14 分析步骤14.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。14.2 试样量称取0.5000g试样，精确至O.OOOlgo铅含量大于60g/g时，称取0.2000g试样。14.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。10
15、8 GB/T 14506.23-93 14.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5 测定14.5.1 试样的分解将试样(14.2)置于石墨增涡中，加入3g过氧化饷(11.1)，搅匀，再覆盖约19过氧化锅(11.1)，加盖，放入高温炉中，升温至7000C，保持10min，取出，稍冷却。14.5.2 将增塌及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5mL无水乙醇(11.剖，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢注意z防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并挽出增塌及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄
16、清。14.5.3 移取2.0或5.0mL上层清液(或干过滤的滤液)，置于25mL容量瓶中，加入1mL氟化饵溶液(l. 4)及1滴指示剂(11.肘，用盐酸(11.3)中和至红色消失，加水至15mL左右，冷却，加入5mL混合底液(11.6) ，及1mL聚乙烯醇潜液(11.日，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注z底液中各组成的浓度(包括由中和生成的氯化锵不同程度影响锚的峰高，配制成混合底液后一次加入，能使操作误差降至最小。14.5.4 极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一1.20V，同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锚量。14.6 工作曲线的绘
17、制取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00，4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL锦标准溶液(1.7. 3)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入2.0或5.0mL(与14.5.3分取体积相一致)空白溶液(14.3)，以下手续按第14.5.314.5.4分析步骤进行。以铅量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。15 分析结果的计算15.1 按式(2)计算钻的含量z=仨言. . . . . . . . . . . (2) 式中:ml一一从工作曲线上查得试样潜液的锚量，g，V1一一分取试样溶液体积，mL，V一一试样溶液总体积mL，m一-i式样量，g。注g由于标准系列
18、中巳加入与试样量相当的试样空白溶液，故计算结果时不需再减相应的空白。15.2 分析结果以x.XX , XX. X，XXXg/g表示。16 精密度精密度表水平范围，用/g重复性r再现性R10.0-137 r= O. 487 7m. 7996 R=3.631 6+0.205 9m 本精密度数据是在19881989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。109 GB/T 14506.23-93 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心、南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清、杨静勤。110
