1、ICS 83.060 G 35 中华人民共和国国家标准GBjT 21462-2008 氯丁二烯橡胶(CR)评价方法Evaluation procedure of chloroprene rubber( CR) 2008-02-26发布2008-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局也士中国国家标准化管理委员会I GB/T 21462-2008 前本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD 3190: 2006(橡胶标准试验方法氯丁二烯橡胶(CR)的评价一致性程度为非等效。本标准与ASTMD 3190:2006的主要差异如下z一一删除了ASTM的非国际单位制单位F一一第2章规范性引用
2、文件中，增加引导语z引用标准除ASTMD 4483外，其余的都被相对应的国家标准代替z一一删除ASTM第3章方法概要和第4章重要性和使用z一一5.2生胶制备，辐温由50.C土5C修改为45.C士5.C;一一表2中，混炼期间辘温由50.C士5.C修改为45.C土5.C; 一一表2中c)条增加3/4割刀1次z一一删除了实验室用本伯里密炼机评价方法z一一增加第8章试验报告的列项.本标准由中国石油化工股份有限公司提出.本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC的归口。本标准起草单位z中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心、重庆长寿化工有限责任公司、山西合
3、成橡胶集团有限责任公司。本标准主要起草人z霍月勤、涂智明、马东柱、孙丽君、吴毅、方芳、张阜东.本标准为首次发布。I GB/T 21462-2008 氯丁二烯橡胶(CR)评价方法警告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国事有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了评价氯丁二烯橡胶(CR)硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备和操作程序以及评价应力-应变性能的方法。本标准适用于硫磺调节型CR、硫醇调节型CR.注g其他调节型CR可以使用硫磺调节型或硫蹲调节型CR的评价方法.2 规范性引用文件下列文件中的条
4、款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(eqvIS0 37: 1994) GB/T 1232. 1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分z门尼粘度的测定(neqIS0 289-1: 1994) GB/T 1233-1992橡胶肢料初期硫化特性的测定门尼粘度计法(eqvIS0 667:1981) GB/T 6038-2
5、006橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(lSO2393:1994, MOD) GB/T 9869-1997 橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法)(idt IS0 3417: 1991) GB/T 16584-1996 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性(eqvIS0 6502:1991) GB/T 19187-2003 合成生胶抽样检查程序ASTM D4483 橡胶和炭黑工业标准试验方法精密度的确定3 标准试验配方标准试验配方见表1.囊1标准试验配方配方1 2 3 4 硫磺调节型100.00 100.00 CR 硫醇调节型100.00 100.00 硬脂酸0.50 0.50 氧化镜4
6、.00 4.00 4.00 4.00 工业参比炭黑(IRB)No.725.00 25.00 氧化镑5.00 5.00 5.00 5.00 3-甲基囔幢琳-2硫酬占交联剂的80%0.45 0.45 总计109.50 134.50 109.45 134.45 MIM(Cam机头0.76 0.63 0.76 0.63 投料系数bMIM(Banbury机头0.65 0.54 0.65 。.54a吸穰值(80-100)mg/g，纯度;?;92% b 对于MIM，橡胶、炭黑精确到0.01g，配合剂精确到0.001g. 1 GB/T 21462-2008 应使用符合国家标准规定的参比材料，如果得不到国家标准
7、的参比材料，应使用有关团体认可的材料。配方1和配方2用于硫磺调节型CR，配方3和配方4用于硫醇调节型CR。4取样按照GB/T19187-2003取样。5 混炼操作程序5. 1 本标准提供3种操作程序.5. 1. 1 开炼法A:适用于配方1和配方2.5. 1.2 开炼法B:适用于配方3和配方4.5. 1.3 小型密炼机混炼法z适用于所有配方。注=这些方法会得出不同的结果.5.2 制备生胶5.2. 1 调节开炼机辘温为45.C士5C，辘距为1.5 mm.将320g橡胶在慢辑上包辘，使堆积胶高度约为12 mm，塑炼6min，根据需要作3/4割刀3-Slk.制备硫醇调节型CR辑温调节为50.C士S.C
8、。5.2.2 下片，将肢料冷却至室温，称取300g胶料。5.3 开炼法A:造用于配方1和配方2的操作程序硫磺调节型C邸，见表2.对一般的混炼、称量和硫化过程，按照GB/T6038-2006规定进行。5.3. 1 根据表2混练后，检查胶料质量并记录，对于填充炭黑的胶料，如果股料质量与总质量之差超过0.5%;对于未填充炭黑的胶料，如果差值超过0.3%，则弃去该肢料，重新混炼。囊2方法A一一适用于配方1和配方2的开炼机混炼周期持续时间/min混炼期间保持辘湿45C土5C未填充炭黑配方填充炭黑配方a) 调节辍距为1.5 rnm，加入按5.2制备的300g.l史料，并保持辘篱间有适量1 1 的堆积胶b)
9、 加入硬脂酸1 1 c) 沿寝筒缓慢而均匀地加入氧化镜，作3/4割刀1次，在加入碳黑前确保氧化2 2 镀完全混人d) 加入炭黑，调节寝距使其保持一定的堆权胶5 e) 加入氧化镑2 2 。交替从每边作3/4割刀3次2 2 g) 调节辘距为0.8mm，将混炼胶打卷纵向薄通6次2 2 协调节辘距，制备厚度约为6rnm的跤料，将波料折叠起来再过辘4次。总时间10 15 5.3.2 剪取试片，在棍炼后lh-2h内根据GB/T1233-1992测试焦烧时间(试验用大转子时，试验温度为125.C士1.C，从最低值上升5个门尼单位对应的时间h根据GB/T1232.1一2000测定混炼肢门尼黯度z根据GB/T9
10、869-1997或GB/T16584一1996测定硫化特性.5.3.3进行应力-应变试验时，根据GB/T6038-2006制备厚度约为2.2mm的混炼试片.5.4 开炼法B:适用于配方3和配方4的操作程序(硫醇调节型C邸，见表3.对一般的混炼、称量和硫化过程，按照GB/T6038-2006规定进行.GB/T 21462-2008 囊3方法B一一适用于配方3和配方4的开炼机混炼周期持续时间/min混炼期间保持辐温50C土5C未填充炭黑配方填充炭黑配方a) 调节辘距为1.5mm.加入按5.2制备的300g!变料，并保持辘筒间有适量1 1 的堆积胶b) 沿辍筒缓慢而均匀地加入氧化侯，在加入下一种材料
11、之前确保氧化侯完全2 2 混入。如入炭黑，调节辘距使其保持一定堆积胶5 d) 加入氧化镑2 2 e) 加入交联剂1 1 。交替从每边作3/4割刀3次2 2 g) 调节辗距为0.8mm.将混炼胶打卷纵向部通6次2 2 h) 调节辘距，压成约为6mm厚度的胶料，将肢料折叠起来再过辘4次。总时向10 15 L一-5.4. 1 根据表3混炼后，检查肢料质量并记录，对于填充炭黑的胶料，如果肢料质量与总质量之差超过0.5%;对于未填充炭黑的胶料，如果差值超过0.3%，则弃去该胶料，重新混炼.5.4.2 剪取试片，在混炼后1h-2h内根据GB/T1233-1992测试焦烧时间试验用大转子时，试验温度为12S
12、C士1C，从最低值上升5个门尼单位对应的时间h根据GB/T1232. 1-2000测定棍炼肢门尼秸度z根据GB/T9869-1997或GB/T16584-1996测定硫化特性。5.4.3 进行应力-应变试验时，根据GB/T6038-2006制备厚度约为2.2mm的混炼试片。5.5 小型密炼机(MIM)操作程序一一适用于所有配方，见表40囊4IJ、型密炼机混练周期待续时间/min操作步骤来填充炭黯配方填充炭黑配方a) 将5.5.2制备的跤料袭人混炼室，放下上1页栓，开始计时。b) 塑练橡胶1 1 c) 升起上顶栓，加入预先混合的配合剂，小心加入，避免损失，清扫迸料口，2 1 放下上顶栓d) 升起
13、上顶栓，加入炭黑，放下上顶栓，开始浪炼7 总时间3 9 L一一一一5.5.1 对于一般的提炼和硫化过程，按照GB/T6038-2006规定进行.MIM机头温度保持在60C士3C，转速保持在6.3rad/s-6. 6 rad/s(60 r/min-63 r/min). 5.5.2 制备生胶投料系数Cam机头为O.邸，Banbury机头为0.68)5.5.2. 1 将橡胶切成小块，粗略称量，装入混炼室，放下上顶栓，开始计时，塑炼橡胶6mino 5.5.2.2 关掉转子，升起上顶栓，打开混炼室，卸下肢料.5.5.2.3 将橡胶切成小块，冷却到室温，混炼之前再称量.5.5.3 根据表4混练后，关掉电机
14、，升起上顶栓，打开混炼室，卸下混炼胶.如果需要，记录胶料的最高温度.5.5.4 调节开炼机辑温为50C士5C，辑距为0.5mm，立即将肢料过辘两次z调节辑距为3mm，过辘两次s调节辐距为0.8mm，使肢料打卷纵向薄通6?k. 3 GB/T 21462-2008 5.5.5 检查胶料质量并记录，对于填充炭黑的胶料，如果肢料质量与总质量之差超过0.5%;对于未填充炭黑的胶料，如果差值超过0.3%，则弃去该胶料，重新混炼。5.5.6 剪取试片，在混炼后1h2 h内根据GB/T1233-1992测试焦烧时间(试验用大转子时，试验温度为125C士1.C，从最低值上升5个门尼单位对应的时间)。根据GB/T
15、1232. 1-2000测定混炼胶门尼蒙古度;根据GB/T9869-1997或GB/T16584一1996测定硫化特性。5.5.7 进行应力-应变试验时，根据GB/T6038-2006制备厚度约为2.2mm的混炼胶片。6 葡化肢的制备和试验6. 1 暗化肢挂伸应力应变性能的评价6. 1. 1 根据GB/T6038-2006硫化试片.6. 1.2 硫磺和硫醇调节型的CR，推荐的标准硫化温度和硫化时间分别为160.C、15min. 注=其他调节型CR，推荐的硫化温度为160C，硫化时间可从20min.25 min中选择.6. 1.3 试验前，硫化片应于23.C土3.C下调节16h96 h. 注s为
16、严格监控生产，橡胶生产过程中的质量控制可以在1h-6 h内测定，测定结果可能略有不同.6. 1.4 按照GB/T528-1998制备试样，测试定伸强度、拉伸强度及拉断伸长率。6.2 硫化特性的评价6.2. 1 振荡圃盘式硫化仪推荐的标准试验参数为ML，l岛、t.l、t(50)、t(90)。按照GB/T9869-1997规定，采用下列试验条件z振荡频率:1.7Hz; 振幅z士1.;模腔温度:160.C士O.3.C; 预热时间z无p试验时间:30min. 注=如果合适，建议MH为30min时的扭矩值.6.2.2 无转子暗化仪推荐的标准试验参数为FL，Fmax，t.l、tso、t90.按照GB/T1
17、6584-1996规定，采用下列试验条件z振荡频率:1.7 Hz; 扭力剪切硫化仪振幅z士0.50;线型剪切硫化仪振幅为z土0.05mm; 模腔温度:160.C士O.3.C; 预热时间z无z试验时间:30min 7 精密度与偏差7. 1 本章是按照ASTMD 4483计算的重复性和再现性。7.2 本章给出的精密度是按照特定实验室间程序，包括材料橡胶在内的试验方法精密度估算，如果不是特定的材料和包括试验方法在内的试验协议文件，那么精密度参数就不应作为任何橡胶的验收或拒收的依据.7.3开展的2型室间精密度程序采用开炼机程序，几天为一周期分别做重复性试验.当选定了测定项目、规定了试验方法时，一个试验
18、结果为一个值。7.4 评价两种不同类型的CR(硫磺调节型及硫醇调节型)的精密度。在8个实验室里，各自在两天内GB/T 21462-2008 对每种CR开展重复性试验。ASTMD 4483表1中每个单元的基础数据包括4个数值(试验两天，每天2个数值)，因此各自两天内估算的重复性参数来自2个不确定的误差源.试验方法所得的精密度参数见表5.表5CR葡化特性及应力应变性能的2型精密度性能平均值实验室内实验室间S. 7 (r) SR R (R) 硫磺调节型配方l(未填充炭黑ML ts/min 29.7 2.31 6.47 21.8 3.83 10.73 36.2 Md(dN m) 3.5 0.19 0.
19、54 15.6 O. 77 2.15 61. 8 MH/(dN. m) 32.9 0.55 1. 55 4. 7 1. 72 4.83 14.7 t.dmin 3.9 0.16 0.44 11.4 0.43 1. 20 31. 3 t(90)/min 9.2 0.24 0.66 7.2 1. 88 5.27 57.4 100.%定伸应力/MPa1. 2 0.4 0.10 8.5 0.07 0.19 15.6 300.%定伸应力/MPa2.2 0.07 0.21 9.6 0.11 0.32 14.8 拉f申强度/MPa26.1 1. 13 3.16 12.1 1. 75 4.89 18.7 拉断
20、伸长率/.%875 13.89 38.90 4.4 27.30 76.44 8.7 配方2(填充炭黑)ML ts/min 19.4 3. 72 10.43 53.8 3. 72 10.43 53.8 Md(dN. m) 5.7 0.28 0.80 14.0 1. 16 3.24 56.7 MH/(dN. m) 53.9 1. 03 2.87 5.3 2.97 8.32 15.4 t.dmin 2.1 0.22 0.61 28.6 0.51 1. 43 66.7 t(90)/min 8.6 0.52 1. 45 16.8 1. 36 3.81 44.1 100.%定伸应力/MPa3.0 0.10
21、 0.27 9.0 0.17 0.48 16.1 300.%定伸应力/MPa11. 8 0.41 1. 15 9.8 0.60 1. 67 拉伸强度/MPa26.1 0.77 2.15 8.3 1. 66 4.65 17.8 拉断伸长率/.%597 16.65 46.62 7.8 32.00 89.60 15.0 硫撞事调节型配方3(未填充炭黑ML ts/min 26.7 3.16 8.84 33.1 5.37 15.03 56.3 ML/(dN. m) 4.5 0.18 0.50 11.2 0.90 2.51 55.7 MH/(dN. m) 26.6 0.55 1. 55 5.8 1. 00
22、 2.80 10.5 t.dmin 4.3 0.37 1. 02 23.8 0.58 1. 63 37.8 t(90)/min 10.7 1. 37 3.85 36.1 2.15 6.01 56.4 100.%定伸应力/MPa0.9 0.02 0.07 7.3 0.05 0.14 15.3 300.%定伸应力/MPa1.7 0.07 0.20 12.2 0.12 0.33 20.2 拉伸强度/MPa17.2 1. 35 3.78 21.9 1. 98 5.55 32.2 拉断伸长率/.%780 25.89 72.51 9.3 28.84 80.76 10.4 配方4(填充炭黑ML ts/mn
23、11.4 0.80 2.24 19.6 2.29 6.41 56.2 Md(dN. m) 7.6 0.27 0.77 10.1 1. 02 2.87 37.9 MH/(dN. m) 47.5 0.69 1. 93 4.1 3.31 9.27 19.5 5 GB/T 21462-2008 囊5(缉性能平均值实验室内实验室间S重 SR R (R) t.dmin 2.2 0.10 0.28 12.9 0.32 0.89 4l. 1 t(90)/min 10. 7 0.87 2.43 24.6 2.47 6.91 69.8 100%定仰应力/MPa2.6 0.12 0.34 13.2 0.24 0.6
24、7 25.6 300%定伸应力/MPa14.5 0.69 1. 94 13.4 1. 18 3.31 22.8 拉伸强度/MPa24.3 1. 24 3.48 14.2 1. 51 4.23 17.4 拉断伸长率/%441 23.58 66.03 15.0 34.17 95.67 21. 7 Sr-实验室内标准偏差5一一重复性(以测量单位计); (付一一相对重复性用材料平均值的百分数表示); SR一一实验室间标准偏差5R一-一再现性以测量单位计);(R)一相对再现位(用材料平均值的百分数表示).7.5 这些试验方法的精密度试验结果的精密度)可用r、R、(r)与(R)的近似值表示。r、R、(r)
25、与(R)和表5中的平均值相关。在规定的时间内、同一试验方法、相同的原材料条件下，进行常规试验时使用与试验结果最接近平均值的r、R，(r)或(R)o7.6 r=重复性，用测量单位表示。这些试验方法r的近似值见表50在同一实验室，按照通常试验方法试验得到2个单独试验结果，差值大于表5中的r(给定值)，应考虑让不同的试验人员进行试验。7.7 R=再现性，这些试验方法R的近似值见表5。在两个不同实验室，按照通常试验方法测定得到2个单独试验结果。差值大于表中R(给定值应考虑来让不同的试验人员进行试验。7.8 相对重复性(r)和相对再现性(R)与上述r和R的叙述相同，用百分比表示。7.9 偏差一一分析专业
26、术语中，偏差是平均值和参考值(真实值之间的差值。由于试验结果由试验方法决定，由试验方法确定的真实值不存在，因而偏差也不能确定.8 试验报告6 试验报告包括以下内容zu 本标准的引用文件Fb) 关于样品的详细说明50 使用的标准试验配方sd) 使用的配合1fI;e) 使用的混炼方法50 使用的调节时间zg) 测定门尼焦烧使用的大转子还是小转子zh) 使用的硫化温度和硫化时间;i) 测定过程中观察到的任何异常现象自j) 本标准或引用标准中未包括的任何自选操作su 分析结果和单位的表述z1) 试验日期.CON-N守FNH筒。华人民共和国家标准氯丁二蜡橡胶(CR)评价方法GB/T 21462-2008 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数14千字2008年5月第一次印刷开本880X12301/16 2008年5月第一版* 书号:155066 1-31358定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有僵权必究举报电话:(010)68533533
