1、中华人民共和国国家标准水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of chloroprene In drinking w副ersourc回G皿chromatogr叩hy1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯。GB 11935 89 本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。本法最低检测量为o.5吨，最低检测浓度为0. 001 mg/L。2 原理根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压
2、、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时，分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压扣成正比，而p；又与组分在水相中的含量均成正比，故测得的气相中组分峰面积A；与该组分在液相中的浓度成正比。即A. = K x, ( K为一常数）顶空气相色谱法取液上空间气体ImL比取液体1比分析灵敏度可提高13个数量级。3试剂3. 1 无水硫酸销z分析纯。3. 2 纯水g蒸馆水经纯氮曝气Ih。3. 3 氯丁二烯2取车间精制品重蒸馈，含量大于99.5%。3. 4 氯T二烯标准贮备溶液g在JOOmL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加
3、入10 L新蒸馈的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液！.0 mL含0.096 mg氯丁二烯。3. 5 氯丁二烯标准使用溶液2于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5.21 mL氯丁二烯标准贮备溶液，再加纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为Img/L。4仪器4. 1 气相色谱仪具氢火焰离子化检测器。4. 1. 1 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。4. 1. 2 固定相g将10%聚乙二醇己二酸酶，10%阿皮松L分别涂渍在6080目的红色6201担体，以5 : l比例混合。4. 2 I 00 mL小口瓶具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。4.3 超级恒温水浴。中华人民共和国卫生部198909
4、21批准542 1990 07-01实施GB 1193 5 8 9 5采样在JOOmL小口瓶中，加入15且无水硫酸俐，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL 注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到JOOmL刻度，这样瓶内余压约300mm柔柱。再用注射器注入水样40 mL，摇匀。. 6分析步骤6. 1 色谱条件s. 1. 1 温度柱温90，气化室温度120，检测器温度140。s. 1. 2 气体流量z氯气30mL/min，氢气50mL/min，空气200mL/min。6.2测定将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60土o.1温度下平衡20min0即可用预热过的注射器插入瓶内空间，反复抽取
5、数次后，取12mL气体进行色谱分析，记录色谱峰高，由校准曲线上查出氯丁二烯浓度。出峰次序为乙烯基乙：焕、乙醒、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。6. 3 校准曲线的绘制取7个100mL容量瓶。各加适量纯水，依次加入0,0.20,J. 00,4. 00, lO. 00,40. 00及100.00 mL氯丁二烯标准溶液（3.5），加纯水至刻度，摇匀。配成0,O. 002, O. 01 , O. 04 , O. I 0, O. 40, J. OOmg/L的标准系列。将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定，将蜂高对浓度作图，绘制校准曲线。s. 4 色谱图考察6. 4. 1 标准色谱图见下图。d Z - w 4
6、 3 2 I 0 时间，m川己知水样顶空色谱图s. 4. 2 气相色谱条件见6.1 0 6. 4. 3 出峰顺序：乙烯基乙快、乙隆、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。6.4. 4 保留时间a. 乙烯基乙块36 s b. 乙隆45 s c. 氯丁二烯61 s d苯Imin 36 s . 二氯丁烯4 min 16 s 7 计算根据校准曲线求出校正系数mg/(Lmm门，由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样543 中氯丁二烯的浓度。8精密度和准确度GB 11935-89 二个实验室对氯了二烯浓度为o.009 6 0. 096 mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为3.I 7. I%。氯丁二烯浓度为o.01 0. 12mg/L水样，因收率范围为88.I I 00. 8%。附加说明z本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草。本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。544
