1、ICS 83060G 35 囝亘中华人民共$II国国家标准GBT 2 1 463-2008IS0 1 3773：1 997氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定Rubber-Polychloroprene latex-Determination of alkalinity20080226发布(ISO 13773：1997，IDT)2008080 1实施车瞀鹊鬻瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“。刖 吾GBT 21463-2008IS0 13773：1997本标准等同采用ISO 13773：1997橡胶氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定(英文版)。本标准等同翻译IsO 13773：1997。为便于使用，本标准
2、做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；删除国际标准的前言；一引用的国际标准改为相应的国家标准；一对公式进行编号。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SACTC 35SC 6)归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、重庆长寿化工有限责任公司。本标准主要起草人：翟月勤、张翠兰、笪敏峰、涂智明。本标准为首次发布。GBT 21463-2008IS0 13773：1997氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本
3、标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用碱性乳化剂聚合而成的氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定方法。本标准不适用于用非离子乳化剂制备的氯丁二烯橡胶胶乳和浓缩天然胶乳，也不一定适用于除氯丁胶乳以外的其他合成胶乳。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682 1992分析实验室用水规格
4、和试验方法(neq ISO 3696：1987)SHT 1149 2006合成橡胶胶乳取样(IsO 123：2001，MOD)sHT 1150 1 999合成橡胶胶乳pH值的测定(eqv ISO 976：1996)3原理用电位计以盐酸滴定胶乳试样至滴定曲线(pH值范围4-5)的第二个拐点。根据所需的盐酸量计算碱度。一般试验中碱度用两部分表示。一部分为滴定至曲线上第一个拐点(pH值范围1011)需要的酸量，用来测定游离碱量(碱储量)。另一部分为滴定至曲线上第二个拐点需要的酸量，用来测量在胶乳里皂化阴离子有机表面活性剂的量，通常称为“delta滴定度”。注：当用pH计控制滴定时，一般规定滴定曲线拐
5、点处的pH值为105和4 5。然而由于这些值不一定与真正拐点处的一致，因此得到的结果是近似的。4试剂仅使用公认的分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水或同等纯度的水(GBT 6682 1992规定的三级水)。41稳定剂溶液：质量分数为10的烷基苯酚聚环氧乙烷缩合型的非离子稳定剂。注：所提供稳定剂的确切类别并不重要，而在于它赋予胶乳的酸稳定性，且不干扰滴定。42盐酸标准滴定溶液：c(HCI)一01 molL。5仪器实验室常用设备及下列仪器：51 自动电位滴定计：备有自动滴定管，容积可达50 mL。注：允许用50 mI。的手动操作滴定管。在这种情况下，需要初步确定近似终点。52复合pH电极：内装玻璃电极
6、，适用于pH值最大为140的溶液。53磁力或机械搅拌器：可调节转速的非金属搅拌棒或磁力棒，电机应接地，以避免干扰。1GBT 2 7463-2008180 13773：19976取样按SHT 1149-2006规定的方法之一进行取样。往：未密封的碱性氯丁二烯橡胶胶乳样品会迅速地从空气中吸收二氧化碳。7分析步骤按照仪器说明书或SHT 1150 1999的规定校正电位滴定计。称量约35 g的胶乳试样，精确至001 g，放人一个150 mL的干净玻璃或塑料烧杯中，插入搅拌器(53)，开始搅拌。调节搅拌器的速度使液体表面形成小旋涡，用移液管缓慢加入10 mL稳定剂溶液(41)，插人电极(52)，开始滴定
7、，最多可自动加入50 mL的盐酸(42)，盐酸加入体积和加入速度视pH变化而定。记录滴定曲线上第一个拐点和第二个拐点消耗盐酸的体积y。和Vz(pH值分别大约为10，5和45)及相应的pH值。如果在加稳定剂时，有振动或凝结的迹象，则在加入前要用等体积的水稀释。如果使用手动操作滴定管(见51中的注)，则要求做初步滴定，以得到近似的滴定终点。在随后的滴定时，在拐点区域内应缓慢加入盐酸。如果测定过程中，有凝结物出现，则需要重新取样测定并加入20 mL的稳定剂溶液。对一个胶乳进行重复性测定，如果两次重复测定碱度的计算值大于002 mmol，则应再取2个胶乳试样进行测定。8结果表示81 胶乳的碱储量(AR
8、)，用每100 g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(1)计算：AR一丛X100 (1)m式中：c盐酸的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V，至第一个终点所需的盐酸体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)。所得结果应保留至小数点后两位。82胶乳的delta滴定度(AT)，用每100 g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(2)计算：丁 !堡二坠)100 优式中：y。第二个终点所需的盐酸体积，单位为毫升(mL)；c、V，和m与81的叙述相同。所得结果应保留至小数点后两位。83胶乳的碱量(A)，用每100 g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(3)计算：A
9、=AR+T -(3)式中：AR、T与81、82的叙述相同。所得结果应表示至小数点后两位。取两次重复试验结果的平均值为最终试验结果，表示至小数点后一位。9试验报告试验报告应包括如下内容：2a)本标准的引用标准；b)关于样品的详细说明；c)第一个和第二个拐点的pH值；d) 所用稳定剂溶液的量；e)在试验过程中，观察到的任何异常现象D本标准未包括的任何自选操作；g)试验日期和地点。GBT 21463-20081S0 13773：1997GBT 21463-20081SO 13773：1997A1重复性土002 mmol。A2再现性未确定。4附录A(资料性附录)试验方法的精密度附录B(资料性附录)滴定
10、期间pH的变化实例滴定期间pH的变化实例数据见表B1。GBT 21463-2008ISO 13773：1997表B1滴定期间pH的变化实例体积(v) 体积增量(v) pH值改变 差值比pH值(ApH) (ApHAV)0 00 O00 12603 0000 0000171 171 12 5ll 0092 O054257 0 86 12458 0053 0062300 O43 12429 0029 0067386 086 12369 0060 0 0704 86 100 12293 0 076 0 0765 86 100 12 208 0 085 0085686 I 00 12108 0100 O
11、100786 1 00 11988 O120 0120883 097 11842 0146 0151954 071 11 703 O139 O1961009 055 11 564 0139 0 2531053 044 11 421 0143 0 3251086 0 33 11 286 0135 0 4091114 028 11 148 0 138 0 4931137 023 11018 0 130 0 5651158 021 10891 0 127 06051179 O21 10766 O125 05951Z 02 023 10634 0132 057412 27 0 25 10 507 01
12、27 05081258 031 10372 0135 O4351295 037 10236 0 136 03681340 045 10099 0137 030413 97 0 57 9960 0139 02441469 072 9 819 0141 01961559 090 9681 0138 01531659 100 9558 0123 012317 59 100 9456 O102 0 1021859 1 00 9 368 0088 0088GBT 21463-2008IS0 13773：1997表B1(续)体积(v) 体积增量(v) pH值改变 差值比mLpH值(ApH) (ApHy)1
13、9 59 1 00 9290 0078 0 07820 59 1 00 9 217 0073 00732159 100 9 150 0067 00672259 100 9 087 0063 00632359 100 9023 0064 00642459 1，00 8，961 0062 00622559 】00 8899 0062 O0622656 100 8836 0063 00632759 100 8，770 0 066 00662829 070 8702 0 068 0 0972959 130 8630 0072 0 05530 59 1 00 8556 0 074 0 07431 59
14、i 00 8 473 0083 008332 59 1 00 8 381 0092 0 0923359 1 00 8 281 0100 0 1003459 100 8166 O113 01133559 100 8035 O133 0 1333649 090 7899 0】36 O 15】3729 0，80 7，758 0 141 0 i763794 065 7626 0132 0 2033855 061 7492 0134 0 2203910 055 7 35l 0141 O2563957 047 7219 0132 02840，01 044 7073 O146 03324041 0 40 6
15、 956 0 117 02934096 O 55 6775 0181 032941 37 0 41 6626 O149 036341 78 0 41 6 469 01 57 03834220 042 6 303 0166 O39542，62 042 6130 0173 04124305 0 43 5 934 0196 04564348 043 5700 0234 0 5444391 043 5402 0298 06934435 044 4987 0415 0 9436表B1(续)GBT 21463-2008IS0 13773：1997体积(v) 体积增量(v) pH值改变 差值比pH值(ApH
16、) (pHAV)4479 044 4504 0483 109845 24 045 4076 0428 095145 69 045 3 739 0 337 0，74946 15 046 3454 0285 062046 61 046 3 216 0238 05174708 047 3 017 0199 0，42347 55 O47 2 860 0 157 03344803 048 2735 0 125 03604875 072 2 591 0 144 020049 68 093 2 450 0 141 01525000 032 2411 0039 0122pH值变化曲线ApHAV变化曲线图B1滴定及相关量的变化曲线滴定体积mL
