1、ICS 6510020G 25 a雷中华人民共和国国家标准GB 2355820092009-04-27发布苄嘧磺隆可湿性粉剂Bensulfuron-methyl wettable powders2009-1 1-01实施宰瞀鬻紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111前 言GB 235582009本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格502wP(2002)苄嘧磺隆可湿性粉剂(Bensulfuron-methyl wettablepowders)。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格苄嘧磺隆可湿性粉剂)(Bensulfuron
2、-methyi technical)的主要技术差异:本标准规定水分指标,FAO规格未控制该项指标;本标准规定pH值范围指标,FAO规格未控制该项指标;本标准规定悬浮率75,FAO规定悬浮率60;本标准规定润湿时间90 s,FAO规定润湿时间60 s;FAO规格规定持久泡沫量指标,本标准未控制该项指标。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sAcTc 133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:江苏激素研究所有限公司、江苏快达农化有限公司、江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、孔繁营、陈杰、冯秀珍。苄嘧磺隆可湿性粉剂该产品
3、有效成分苄嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:bensulfuron-methylCAS登录号:83055996CIPAC数字代码:502化学名称:3一(4,6一二甲氧基嘧啶一2一基)一i一(2一甲氧基甲酰基苄基)磺酰脲结构式:OIlo|CH。一SO:NHCNIGB 23558-2009OCHa实验式:C,。H,。NtOtS相对分子质量:4104(按2005年国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:约185188蒸气压(25):28 mPa溶解度(20,gL):丙酮138;乙腈538;二氯甲烷117;乙酸乙酯1_66;己烷031;二甲苯028;水中29 mgL(25,p
4、H5)、120 mgL(25,pH7)稳定性:在微碱性(pH8)水溶液中稳定,在微酸性水溶液中缓慢分解,DTso 11 d(pH5),143 d(DH7)1范围本标准规定了苄嘧磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由苄嘧磺隆原药、适宜的助剂和填料加工而成的苄嘧磺隆可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水
5、分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GBT 14825-2006农药悬浮率测定方法1GB 235582009GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的苄嘧磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。32技术指标苄嘧磺隆可湿性粉剂应符合表1要求。袭1苄嘧磺隆可湿性粉剂质量控制项目指标指 标项 目10 30苄嘧磺隆质量分数 lOo兰: 3
6、0o二:i水分 3opH值范围 69悬浮率 75润湿时问s 90细度(通过45 pm试验筛)N 98热贮稳定性试验 合格a正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300 g。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与苄嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苄嘧磺隆的色谱峰的保留时间,其相对差值应在15以内。43苄嘧磺隆质量分数的测定431方法提要试样用氨水甲醇溶液溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用以PBonda
7、pak C,s为填料的不锈钢柱和紫外检测器(235 nm),对试样中的苄嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定。432试剂和溶液冰乙酸;乙腈:色谱纯;水:新蒸二次蒸馏水;2GB 235582009氨水:w(NH3)一2630;氨水溶液:9(氨水:水)一1:300;氨水甲醇溶液;9(氨水溶液:甲醇)一1:4;苄嘧磺隆标样:已知苄嘧磺隆质量分数w98o。433仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150mmX46mm(id)不锈钢柱,内装vtBondapakG8 5 pm填充物(或同等效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约045 pm;微量进样器:50 pL;定量进样管:5 p
8、L;超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相:9(CH3CN:H20:CH3COOH)一50:50:016;流速:10 mLmin;柱温:室温(温差变化应不大于2);检测波长:235 nm;进样体积:5 vL;保留时间;苄嘧磺隆约46 rain。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的苄嘧磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。1苄唼磺隆。图1 苄嘧磺隆可湿性粉剂的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取005 g苄嘧磺隆标样(精确至0000 2 g),置于100 mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,超声波振荡5 rai
9、n使试样溶解,冷却至室温,摇匀。3GB 23558-20094352试样溶液的制备称取含苄嘧磺隆005 g的试样(精确至0000 2 g),置于100 mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,超声波振荡5 min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,过滤。4353测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苄嘧磺隆峰面积相对变化小于12后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算试样中苄嘧磺隆的质量分数”。(),按式(1)计算: 。,一垒坐n1,lz式中:A,标样溶液中,苄嘧磺隆峰面积的平均值;A:试样溶液中,苄嘧磺隆峰面积的平均值;m,标样的质量
10、,单位为克(g);m。试样的质量,单位为克(g);”苄嘧磺隆标样的质量分数,以表示。437允许差两次平行测定结果之差,30可湿性粉剂应不大于o5,lO可湿性粉剂应不大于o3,分别取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“共沸蒸馏法”进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。46悬浮率的测定按GBT 14825-2006中41进行。称取含苄嘧磺隆01 g的试样(精确至0000 2 g),将量简底部25 mL悬浮液全部转移至100 mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3 rain,静置,过滤后,按431测定苄嘧磺隆的质量,计算其悬浮率。47润湿时间的测
11、定按GBT 5451进行。48细度的测定按GBT 16150中的“湿筛法”进行。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“粉体制剂”进行。热贮后苄嘧磺隆质量分数应不低于贮前苄嘧磺隆质量分数的97,悬浮率应符合标准要求。410产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51苄嘧磺隆可湿性粉剂的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。52苄嘧磺隆可湿性粉剂应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装,每箱净含量一般不超过20 kg。也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。53苄嘧磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。4GB 23558200954贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。55安全:本品一低毒除草剂。吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入。使用本品时要避免与皮肤接触,施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。56保证期:在规定的贮运条件下,苄嘧磺隆可湿性粉剂的保证期,从生产日期起为2年。