1、 ICS 13.040.40 Z 25 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 射线法 Stationary source emission Determination of mass concentration of particulatematter at low concentration Beta-ray method 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3270 2020 2020 - 06 - 30 发布 2020 - 07 - 30 实施 DB21/T 3270 2020 i 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文
2、件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 2 7 采样和测定 . 4 8 结果计算与表示 . 4 9 注意事项 . 5 10 附录 . 5 DB21/T 3270 2020 ii 前 言 本标准规定了固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 射线法 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省生态环境监测中心 。 本标准主要起草人： 任长顺、胥学鹏、孙书晶、郑培生、陈重仲、姜秋俚、刘畅、李杨、 王星蒙、 张维玮、蒋洋、刘勇、赵宪君、潘赫宇、宋大明 。 本标准发布实施后，任
3、何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估和复审。 归口管理部门通讯地址和联系电话：辽宁省沈阳市浑南区双园路 30甲 024-62788591 标准起草单位通讯地址和联系电话：辽宁省沈阳市浑南区双园路 30甲 -3号 024-62780491 DB21/T 3270 2020 1 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 射线法 1 适用 范围 本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的 射线法。 本标准适用于固定污染源废气中低浓度颗粒物（ 50 mg/m 3）的测定 。 当采样体积为 1 m3（标干体积）时，方法检出
4、限为 0.1 mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 836 固定污 染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 3 术语和定义 3.1 射线 beta-ray 放射性元素核衰变过程中发出的电子流。 注： 射线源可以使用 147Pm、 14C 或 85Kr 等放射源 。 3.2 烟道外过滤 out-s
5、tack filtration 在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。 4 方法原理 将具有加热 /制冷 功能的颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样 方法 抽取一定量的含颗 粒物的废气，采用烟道外过滤的方式，颗粒物被截留在 捕集材料 上。 射线通过 滤膜 时，能量发生衰 减，通过对衰减量的测定计算出颗粒物的质量。 射线衰减量与颗粒物的质量遵循以下吸收定律： N = N0e-km （ 1） 式中： N 单位时间内通过 滤膜 的 射线量； N0 单位时间内发射的 射线量； k 单位质量吸收系数， cm2/mg； m 单位面积颗粒物质量， mg/cm2。
6、 颗粒物质量经如下方法测得： DB21/T 3270 2020 2 步骤 1：空白 滤膜 的测定 N1=N0e-km0 （ 2） 步骤 2：颗粒物截留后 滤膜 的测定 N2=N0e-k(m0+m) （ 3） 合并式 （ 2） 和（ 3）得： N1=N2ekm （ 4） 或 m= 112 （ 5） 式中： N1 单位时间内通过空白 滤膜 的 射线量； N2 单位时间内通过颗粒物截留后 滤膜 的 射线量； m0 单位面积空白 滤膜 的本底颗粒物质量 ， mg/cm2； m 单位面积 滤膜 上截留的颗粒物 质量， mg/cm2。 5 试剂和材料 5.1 滤膜 可选用玻璃纤维 滤膜 等 滤膜 （包括滤
7、带）。 滤膜 应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染，不得 有针孔或任何破损。 滤膜 材质不应吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应 ；对于直径为 0.3 m 的标准粒子， 滤膜 的捕集效率应 99.5%，对于直径为 0.6 m 的标准粒子， 滤膜 的捕集效率应 99.9%。 5.2 标准膜片 由惰性材料（如聚碳酸酯等）制成，应避光存放；使用前 应检查膜片是否存在破损等情况 。 6 仪器和设备 6.1 废气中水份含量的测定装置 废气中水份含量测定装置应符合 HJ 836中废气中水份含量测定装置的要求。 6.2 废气温度、压力、流速的测定装置 废气温度测定装置应符合 GB/T 16157中废气温度
8、测定装置的要求；废气压力、流速测定装置应符 合 GB/T 16157中废气压力、流速测定装置的要求。 6.3 射线颗粒物测定仪 6.3.1 采样装置 DB21/T 3270 2020 3 颗粒物采样装置由采样管、冷却和干燥系统、流量计和抽气泵单元以及连接管线等组成。除组合 式采样管由烟道外过滤的 滤膜 及固定装置代替烟道内过滤的滤筒及滤筒采样管外，采样装置其余均应 符合 HJ/T 48中采样装置的要求。 采样管应采用耐腐蚀、耐热材料制造，并具备全程加热功能， 加热温度在 13010 。采样管前 端应采用弯管方式，并保证采样嘴与采样管整体呈 90角，前弯管表面应平滑，避免突变。采样嘴应 符合 H
9、J 836中采样嘴的要求。为避免静电对采样装置的影响，采样装置应配有接地线。 6.3.2 分析测量装置 分析测量装置主要由 14C等射线源、 射线探测器、 滤膜 传送控制装置、 滤膜 加热装置（ 加热温度 105 5 ）等组成。不同类型射线分析测量装置组成可以不同，本标准列举了两种烟道外过滤颗 粒物采样及 分析 测量装置示意图，详见图 1和图 2。 1-烟道壁 ； 2-采样嘴； 3-温度测量 ； 4-采样管 ； 5-皮托管 ； 6-压力计 ； 7-分析测量装置 ； 8-滤带 ； 9-滤带压紧 装置； 10- 射线源； 11- 射线探测器； 12-滤带传送控制装置 ； 13-干燥器 ； 14-流
10、量计 ； 15-抽气泵 图 1 烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图（ 滤带 ） 1-烟道壁 ； 2-采样嘴； 3-温度测量 ； 4-采样管 ； 5-皮托管 ； 6-压力计 ； 7-分析测量装置 ； 8-滤膜 ； 9-滤膜 压紧 装置； 10- 射线源； 11- 射线探测器； 12-干燥器 ； 13-流量计； 14-抽气泵 图 2 烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图（ 滤膜 ） DB21/T 3270 2020 4 7 采样和测定 7.1 采样位置 、 采样点 和 采样时间 采样位置、采样点和采样时间 应符合 GB/T 16157、 HJ/T 397等 中 有关规定。 7.2 采样准
11、备 7.2.1 检查 滤膜 是否存在破损或其他异常情况。 7.2.2 按照 HJ/T 48中流量准确 度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量和累计流量准确度进行校准。对于 组合式采样管皮托管系数，应每年校准一次；当皮托管外形发生明显变化时，应及时维护校准或更换。 7.2.3 确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全措施等应符合监测要求。 7.2.4 准备监测所需其他仪器设备、防护设备及原始记录等。 7.3 样品采集和测定 7.3.1 根据现场实际测量的烟道尺寸，按 7.1 要求选择监测断面，确定采样点数目。 7.3.2 记录现场基本情况，清理采样孔处积灰。 7.3.3 检查采样
12、系统是否漏气 ，检漏应符合 GB/T 16157中系 统现场检漏的要求。 7.3.4 测试前应使用标准膜片对仪器进行检查，检查结果与标准膜片的标称值误差应在 5%范围内。 7.3.5 按照仪器说明书操作要求设置采样管及 滤膜 加热装置的加热温度。 7.3.6 待加热温度达到设定值并稳定后，按照仪器说明书操作要求对空白 滤膜 射线透过量进行测量。 7.3.7 开始采样，采样步骤 参见 GB/T 16157中采样步骤的要 求，或按照仪器的操作方法 使用 微电脑 平 行自动采样，采样过程中进入采样嘴的吸气速度与测点处 的 气流速度应基本相等，相对误差 不超过 10%。采样 全程 应保证采样管温度及
13、滤膜 加热装置温度在要求的范围内。 7.3.8 采样结束后，对截留颗粒物后的 滤膜 射线透过量进行测量。 7.3.9 根据采样前后 射线穿过 滤膜 的衰减量得出 滤膜 上截留的颗粒物质量，结合本次标干采样体积， 计算得出颗粒物浓度。 7.4 质量保证和质量控制 7.4.1 现场采样的质量保证措施应符合 HJ/T 397中现场采样质量保证措施的要求。 7.4.2 样品采集时应保证每个样品的增重不小于 1mg，或标干采样体积不小于 1 m3。 7.4.3 应保证采样后截留在滤膜上的颗粒物全部在 射线的照射范围之内；测试前后 射线穿过滤膜 的能量衰减量不应超过总量的 75%。 8 结果计算与表示 8
14、.1 结果计算 颗粒物浓度按式（ 6）计算： = （ 6） DB21/T 3270 2020 5 式中： 标准状态 下干烟气中 颗粒物浓度， mg/m3； m 滤膜 上捕集的颗粒物质量， mg； Vnd 标准状态下干 采 气体积 ， m3。 8.2 结果表示 颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位 。 9 注意事项 9.1 应定期检查标准膜片，如发现膜片表面附有灰尘等，应用无水乙醇清洗膜片表面；如膜片表面出 现破损、变色等，应及时更换标准膜片。 9.2 应根据使用频率定期用洁净气体对采样管进行反吹。 10 附录 10.1 精密度 6家验证实验室对浓度水平为 3 mg/m3、 25 mg/m3、
15、 40 mg/m3的颗粒物浓度尘源进行测定： 实验室内相对标准偏差分别为： 6.0% 11.2%、 3.0% 7.4%、 4.1% 7.0%； 实验室间相对标准偏差分别为： 1.1%、 1.6%、 1.4%； 重复性限分别为： 0.7 mg/m、 3.3 mg/m、 6.0 mg/m； 再现性限分别为： 0.6 mg/m、 3.2 mg/m、 5.7 mg/m。 6家验证实验室对某 电厂总排口 、某钢厂 排放口 、某焦化厂排 放 口等典型排污口排放烟气中颗粒物 浓度进行测定。某 电厂总排口 烟气中颗粒物浓度为 1.32.5 mg/m3、平均值 1.8 mg/m3；某钢厂 排放口 烟气中颗粒物浓
16、度为 6.39.6 mg/m，平均颗粒物浓度为 7.9 mg/m；某焦化厂排 放 口烟气中颗粒物浓 度为 7.110.0 mg/m，平均颗粒物浓度为 8.6 mg/m。 实验室内相对标准偏差分别为： 9.2%17.8%、 6.0%16.8%、 7.6%13.2%； 实验室间相对标准偏差分别为： 10.3%、 1.3%、 3.6%； 重复性限分别为： 0.8 mg/m、 2.7 mg/m、 2.5 mg/m； 再现性限分别为： 0.9 mg/m、 2.5 mg/m、 2.4 mg/m。 10.2 准确度 6家验证实验室对浓度水平为 3 mg/m、 25 mg/m、 40 mg/m的颗粒物尘源进行了测定： 相对误差分别为： -6.1%-6.7%、 -2.7%7.0%、 0.5%2.3%； 相对误差的最终值为： -0.75 .7%、 1.53 .3%、 1.50 .7%。 _
