1、ICS 13.040.40 Z 60 DB35 福建省地方标准 DB35/T 19132020 固定污染源废气 非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法 Stationary source emission Dete rmination of nonmethane hydrocarbons Portable catalytic oxidation flame ionization dertector method 2020 - 06 - 29 发布 2020 - 09 - 29 实施 福建省市场监督管理局 发布 DB35/T 19132020 I 目 次 前言 . II 1 范围
2、 . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 4 方法原理 . . 2 5 干扰及消除 . . 2 6 标准气体和材料 . . 2 7 仪器和设备 . . 2 8 仪器校准 . . 4 9 测试步骤 . . 4 10 结果的 计算和表示 . . 4 11 精密度和准确度 . . 5 12 质量保 证与质量控制 . 5 附录 A（资料性附录） 固定污染源非甲烷总烃现场监测记录表 . 6 DB35/T 19132020 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由福建省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：福建省环境监测中心站、厦门市环境科学
3、研究院、福建省厦门环境监测中心站。 本标准主要起草人：傅彦斌、庄马展、王颖、陈晓秋、张江龙、黄辰、陈强、林暾、庄景宏、 林昌烨、林国辉。 DB35/T 19132020 1 固定污染源废气 非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法 1 范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火 焰离子化检测器法。 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的催化氧化-氢火焰离子化检 测器法现场测定。 本标准中非甲烷总烃的方法检出限为0.1 mg/m 3 （以碳计)，测定下限为0.4 mg/m 3 （以碳计）。 2 规范性引用文件
4、 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 1012 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总烃 total hydrocarbon；THC 在本标准规定的测定条件下，在
5、便携式氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（结 果以碳计）。 注：改写HJ 382017，定义3.1。 3.2 非甲烷总烃 nonmethane hy drocarbon；NMHC 在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（结果以碳计）。 注：改写HJ 382017，定义3.2。 3.3 校准量程 calibration span 仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高质 量浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。 HJ 572017，定义3.2 DB35/T 19132020 2
6、 3.4 示值误差 calibration error 标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。 HJ 572017，定义3.3 3.5 系统偏差 system bias 标准气体直接导入分析仪与经采样管导入仪器的测量结果之间的差值，占校准量程的百分比。 HJ 572017，定义3.4 4 方法原理 将气态样品导入便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器分析，同一个样品分别通过总烃检测单元和 甲烷检测单元（甲烷检测单元为通过催化剂将总烃中除甲烷以外的其他有机化合物催化氧化为二氧化碳 和水的单元）依次测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量，结果以碳计。 5 干扰及消除
7、5.1 废气中的颗粒物可通过采样管滤尘装置消除或减少。 5.2 以除烃空气测定氧的空白值，在测量时自动扣除氧峰干扰。 6 标准气体和材料 6.1 零气（除烃空气） 除烃空气：通过甲烷检测单元进行测定时，总烃含量0.2 mg/m 3 （以碳计）。 6.2 标准气体 仪器校准可选用甲烷标准气体，规格为：平衡 气为合成空气（氧气20%+氮气80%），浓度根据需要 确定，不确定度不大于2%。 6.3 燃烧气 氢气，纯度（体积分数）99.999%。 7 仪器和设备 7.1 工作原理图 便携式非甲烷总烃现场检测系统由主机和采样单元组成。系统工作原理如图1所示。 DB35/T 19132020 3 说明：
8、1滤尘头； a标准气体测试入口； 2采样管； b氢气； 3催化氧化单元； c助燃气； 4调节阀； d排气。 5定量环； 6FID 检测器； 7抽气泵； 8加热室。 图1 便携式非甲烷总烃检测系统工作原理 7.2 主机 为满足单独测定甲烷的功能，检测系统应配备催化氧化单元，其作用是催化氧化除甲烷以外的其他 有机化合物，催化效率应验证，验证方法按照HJ 101 2的规定。主机具备将测试结果由体积浓度换算为 质量浓度的功能，可显示总烃、甲烷和非甲烷总烃的测试结果。气态污染物平均浓度应处于仪器校准量 程的10%100%之间，不得超过量程上限。 仪器性能指标基本要求为： a) 仪器示值误差绝对值：5%（
9、浓度40 mg/m 3 时，不超过 10%）； b) 系统偏差绝对值：5% C.S.； c) 仪器分析周期不大于 60 s； d) 工作条件：环境温度-10 50 ，相对湿度95%； e) 催化效率不低于 95%。 7.3 采样单元 采样单元具备滤尘装置和加热装置，加热温度120 160 可调，采样管内衬材料对被测成分影 响小，如：不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯。 DB35/T 19132020 4 8 仪器校准 8.1 用仪器测定标准气体（甲烷气），若示值误差符合 7.1 的要求，仪器可用。否则，应校准，校准 方法见 8.2 或 8.3。 8.2 钢瓶法：将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管
10、的标准气体钢瓶与采样管连接，以仪器规定 的流量，通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。 8.3 内置标准气体法：便携式分析仪内置标准气体，在符合 6.2 要求时，也可用于校准。校准步骤按 仪器使用说明书的规定进行。 9 测试步骤 9.1 零点校准与标准气体校准 9.1.1 连接仪器主机、采样单元等装置。 9.1.2 将采样加热装置接通电源进行加热至 120 5 ，仪器预热至稳定。 9.1.3 零气校准：测试前，应通入零气对设备进行调零。 9.1.4 标准气体校准：零点校准后，应根据现场情况选择合理浓度的标准气体（6.2）进行仪器验证， 若示值误差符合
11、 7.1 的要求，仪器可用。否则，应校准。 9.2 样品测定 9.2.1 有组织排放监测采样 监测点位的设置符合HJ/T 397、GB/T 16157的规定，测试时将采样管插入排气筒内，尽量靠近排气 筒中心，封堵采样孔，保证不漏气。以仪器规定的采样流量连续自动采样，用废气清洗采样管，抽取废 气进行测定，待仪器读数稳定后参照附录A记录监测读数。 每分钟至少保存一次非甲烷总烃监测结果，取连续5 min至 15 min时间内所得数据的平均值，为非 甲烷总烃一次测量值。 全部测量结束后，用零气清洗仪器设备，待其示值降到零点附近后，结束测定。 9.2.2 无组织排放监测采样 按照HJ/T 55要求确定无
12、组织排放监控点的位置，或按照其他特定要求确定采样点的位置，直接使 用主机进行现场测定。 对于防爆要求较高的油库储油罐、加油站等污染源，应按照HJ 732要求使用洁净气袋抽取样品，于 就近安全场所进行测试。 10 结果的计算和表示 10.1 结果计算 非甲烷总烃的质量浓度结果为仪器读数中总烃的质量浓度与甲烷质量浓度之差，以碳计，浓度单位 为mg/m 3 。 10.2 结果表示 当测定结果10 mg/m 3 时，保留小数点后一位，当测定结果10 mg/m 3 时，保留3位有效数字。 DB35/T 19132020 5 11 精密度和准确度 11.1 精密度统计结果 6家实验室分别对浓度水平为21.
13、0 mg/m 3 、86.8 mg/m 3 、244.3mg/m 3 甲烷、丙烷标准气体（以碳计） 进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0.04%0.52%、0. 02%0.3%、0.02%0.35%；实验室间相 对标准偏差分别为：1.6%、2.7%、1.2%；重复性限分别为0.2mg/m 3 、0.4 mg/m 3 、0.7 mg/m 3 ；再现性限 分别为：0.9 mg/m 3 、6.7 mg/m 3 、7.7 mg/m 3 。 11.2 准确度统计结果 6家验证实验室分别对浓度水平为5.25 mg/m 3 、43.2 mg/m 3 、97.4mg/m 3 的甲烷、丙烷标准气体（以 碳计
14、）进行测定：相对误差分别为：1.5%8.3%、-4.5%-0.6%、-5.7%-0.2%；相对误差的最终值为： 5.74.6%、-2.5%3.6%、-2.8%5.8%。 12 质量保证与质量控制 12.1 仪器的各组成部分应连接牢靠，测定前后应按照要求检查仪器的气密性。可堵紧进气口，若仪器 的采样流量示值在 2 min 内降至零，表明气密性合格。 12.2 监测前应按本标准测定甲烷标准气体，计算测定的示值误差，并定期检查仪器的系统偏差，若示 值误差和系统偏差不符合 7.1 的要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展 监测。 12.3 监测后，应再次通入与 12.2 相同的
15、甲烷标准气体，计算测定的示值误差，如符合 7.1 的要求， 则判定此次监测结果有效，否则判定无效。 12.4 催化效率应95%，应定期对催化效率进行检查。如经过可能引发催化剂中毒的监测任务后，应 立即进行催化效率的检查。 DB35/T 19132020 6 附 录 A （资料性附录） 固定污染源非甲烷总烃现场监测记录表 固定污染源非甲烷总烃现场监测记录表参见表A.1。 表A.1 固定污染源非甲烷总烃现场监测记录表 固定污染源名称： 现场工况： 企业地址： 测试仪器型号及编号： 监测日期： 企业负责人签字： 联系电话： 序号 时间 监测点位名称 总烃(以碳计) (mg/m 3 ) 甲烷(以碳计) (mg/m 3 ) 非甲烷总烃(以碳计) (mg/m 3 ) 备注 质量 控制 措施 监测前：标准气体校准：标准气体浓度值（mg/m 3 ） 实测浓度值（mg/m 3 ） 相对误 差（%） 。 监测后：标准气体校准：标准气体浓度值（mg/m 3 ） 实测浓度值（mg/m 3 ） 相对误 差（%） 。 注：仪器示值误差绝对值需5%（浓度40 mg/m 3 时，不超过 10%，以碳计）。 测试结束后是否校零： 是 否 监测人员： 校对人： 审核人： _
