1、ICS 13.100 C 52 DB37 山东省地方标准 DB37/T 3023.22017 工作场所空气有毒物质测定 第2部分：乙酸 离子色谱法 2017-10-25发布 2017-11-25实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 3023.22017 前 言 DB37/T 3023工作场所空气有毒物质测定目前计划发布如下部分： 第1部分：甲酸 离子色谱法； 第2部分：乙酸 离子色谱法； 第3部分：氯乙酸 离子色谱法； 第4部分：马拉硫磷 气相色谱法。 本部分为DB37/T 3023的第2部分。 本部分按照GB/T 20001.42015给出的规则起草。 本部分由山东省安全生产监督管
2、理局提出。 本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。 本部分主要起草人：桑圣凯、刘兴鲁、周文正、张潇月、崔爱红。 I DB37/T 3023.22017 工作场所空气有毒物质测定 第2部分：乙酸 离子色谱法 警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工作场所空气有毒物质乙酸的离子色谱测定方法。 本标准适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。 本方法乙酸检出限为0.015 g/mL，测定范围为0.015 g/mL10 g/mL，最低检出浓度为0.03 mg/
3、m 3 （以采集4.5 L空气样品计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 160.592004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物 3 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T 6682规定的一级 水规格，所用溶液均按GB/T
4、 603制备。 4 方法提要 空气中的乙酸用硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性， 峰面积定量。 5 试剂和材料 5.1 碳酸钠。 5.2 碳酸氢钠。 5.3 硫酸。 5.4 乙酸钠（CH 3COONa3H2O）。 5.5 解吸液：水。 5.6 淋洗液：0.96 mmol/L碳酸钠和0.3 mmol/L碳酸氢钠水溶液 1 DB37/T 3023.22017 称取碳酸钠（5.1）5.088 g和碳酸氢钠（5.2）1.260 g，溶于水，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀，使用前，吸取10 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀，经0.22 m水相滤膜过滤
5、。 5.7 再生液：0.5 %硫酸溶液 量取2.8 mL硫酸（5.3），缓缓注入约700 mL水中，冷却，稀释至1000 mL。 5.8 乙酸标准储备溶液：1.0 mg/mL 准确称取0.2266 g乙酸钠（5.4），溶于水中，定量转移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4 冷藏存放。 5.9 乙酸标准溶液：10.0 g/mL 移取1.00 mL标准储备溶液（5.8），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使 用前配制。 6 仪器 6.1 空气采样器，流量范围0500 mL/min。 6.2 硅胶管：溶剂解吸型，内装300 mg/1
6、50 mg硅胶。 6.3 具塞比色管，10 mL。 6.4 分析天平，感量0.1 mg。 6.5 水相针头式过滤器，0.22 m孔径。 6.6 离子色谱仪，具电导检测器。 7 样品的采集、运输和保存 按GBZ/T 160.59 2004中3.4执行。 8 色谱分析条件 色谱参考分析条件见表1，其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见 附录A。 表1 色谱参考分析条件 色谱柱 柱长150 mm内径4.0 mm，装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料 淋洗液 0.96 mmol/L碳酸钠和0.3 mmol/L碳酸氢钠水溶液 淋洗液流速，mL/min 0.7 检测器 化学抑制型电导检
7、测器 进样量， L 20 抑制器 阳离子交换树脂抑制器 再生液 0.5 %硫酸溶液 9 分析步骤 9.1 对照试验 2 DB37/T 3023.22017 将硅胶管（6.2）带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白 对照。 9.2 样品处理 将采过样的前、后段硅胶分别倒入2只具塞比色管（6.3）中，加入10.0 mL解吸液(5.5)，密闭后， 振摇1 min，在室温下解吸15 min，经0.22 m水相针头式过滤器（6.5）过滤，得样品解吸溶液和空白 对照解吸溶液。若样品解吸溶液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释 倍数。 9.3 标准曲
8、线的绘制 9.3.1 准确吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0 mL乙酸标准溶液（5.9），分别置于5只具塞比色管（6.3） 中，用解吸液（5.5）稀释至刻度，摇匀，得0、1.0、2.0、5.0、10.0 g/mL乙酸系列标准溶液。 9.3.2 参照表1所列的色谱分析条件，将仪器调节至最佳状态，进样测定，重复3次。 9.3.3 以乙酸系列标准溶液的浓度（ g/mL）为横坐标，与其对应的峰面积均值为纵坐标绘制标准曲线 或计算回归方程。 9.4 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品解吸溶液和空白对照解吸溶液，由标准曲线或回归方程得到解 吸溶液中乙酸的浓度（ g/mL）。 9.5 结果计算
9、与表示 空气中乙酸的浓度按式（1）计算： 120 0 ()c c cv C VD + = . (1) 式中： C 空气中乙酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m 3 ）； c1,c2 测得的前、后段样品解吸溶液中乙酸的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； c0 测得空白对照解吸溶液中乙酸的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； v 解吸溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V0 标准采样体积，单位为升（L），按照GBZ 159规定换算； D 解吸效率。 10 说明 10.1 本法的穿透容量为2.4 mg，采样效率100 %，每批硅胶吸附管应测定解吸效率，参考附录B。 10.2 先将硅胶管前段倒入比
10、色管中解吸并测定，如果测定结果显示未超出本法的穿透容量时，后段可 以不用解吸和测定；当测定结果显示超出本法的穿透容量时，再将硅胶管后段解吸并测定。 10.3 工作场所空气中共存的氯乙酸、氯化氢、亚硝酸、氢溴酸、硝酸、硫酸、磷酸、草酸不干扰测定， 工作场所空气中有共存的氢氟酸和甲酸时，宜通过调整淋洗液的浓度和流速实现色谱峰完全分离，参考 附录A。 3 DB37/T 3023.22017 A A 附 录 A （资料性附录） 典型色谱图 色谱峰： 1氢氟酸 1 g/mL； 2乙酸 5 g/mL； 3甲酸 5 g/mL； 4氯乙酸 3 g/mL。 图A.1 乙酸的离子色谱图 4 DB37/T 3023
11、.22017 B B 附 录 B （资料性附录） 硅胶管解吸效率的测定方法 B.1 试剂和材料 本标准第5章。 B.2 仪器设备 本标准第6章。 B.3 分析步骤 取18支硅胶管，分为3组，每组6支，分别加入22.5 g、45 g、90 g三个剂量的乙酸（加入的乙 酸标准溶液的量不应超过10 L）。密封硅胶管，放置过夜。按本标准9.2规定处理，得3组解吸溶液， 同时做空白试验。按本标准9.4的规定测定所得3组解吸溶液的乙酸浓度，同时做空白试验。 B.4 解吸效率的计算 乙酸的解吸效率D，以%表示，按式（B.1）计算 10 10 ( ) 100% bb b cc D m = . (B.1) 式中： cb1 测得的硅胶管解吸溶液中乙酸的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； cb0 空白试验测得的硅胶管解吸溶液中乙酸的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； mb 加入到硅胶管的乙酸的质量，单位为微克（g）； 10 测定时加入的解吸液的体积，单位为毫升（mL）。 B.5 解吸效率的表述 三组硅胶管的测定结果的算术平均值作为乙酸的解吸效率，数值不得低于90 %，个别浓度的解吸 效率最低不得低于75 %，相对标准偏差不应低于7 %。 _ 5
