1、 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品 中JWH-018 等5 种合 成大麻素 检验 气相 色谱- 质谱 法 Forensic sciences Examination methods for five synthetic cannabinoids including JWH-018 in suspected drugs GC-MS - 发布 - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA/T I 前 言 本 文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1
2、部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利 。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 禁毒情 报技 术中 心 。 本 文件 主要 起草 人： 钱振 华、贾 薇、 刘翠 梅、 花镇 东、李 涛、 张婷 婷 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中JWH-018 等5 种合成大 麻素 检验 气相色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件
3、规定 了 法 庭科 学领 域疑似 毒品 中 1- 丁基-3-(1- 萘甲酰 基) 吲 哚 （JWH-073）、 1-(5- 氟 戊基)-1H- 吲哚-3- 基(2- 碘苯基) 甲酮（AM-694）、 1-(5- 氟戊基)-3-(1- 萘甲酰 基)-1H- 吲哚（AM-2201）、 2-(2- 甲 氧基 苯基)-1-(1-戊基-1H-吲哚-3- 基) 乙酮 （JWH-250）、 1- 戊基-3-(1- 萘 甲酰 基) 吲 哚 （JWH-018 ） 等五 种合 成大 麻素的 气相 色谱- 质谱 （GC-MS ）定性 检验 方法 。 本 文件 适用于 法 庭科 学领 域疑似 毒品 固体 和液 体样品
4、 中JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、 JWH-018 的 定性 分析 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GA/T 122 毒 物分 析名 词术 语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 样品 中的JWH-073、 AM-
5、694 、 AM-2201 、 JWH-250 、 JWH-018 （化 合 物信息 参见 附录A ） 进行提 取。 采用 气相 色谱- 质谱检 测， 以保 留时 间、 特征离 子和 离子 丰度 比作 为定性 判断 依据 。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 除非另 有说 明， 在分 析中 使用的 试剂 均为 色谱 纯， 试剂包 括： a ） 甲醇； b） 无水硫 酸钠 ：分 析纯 ； c ） 标准溶 液： 1）标 准物 质储 备液 ：JWH-073、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 标 准物质 储备 液； 2）标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 两
6、类 ： 定 性 用 标 准 工 作 溶 液 ： 移 取JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 标 准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成0.1mg/mL 的JWH-073 、AM-694 、 AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 标准 工作 溶液 。04 冷 藏保 存， 有效 期3个 月； 定 性质 控标 准工 作溶 液：移 取 JWH-073 、AM-694、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 标准物 质储 备液 各适 量 ， 用甲醇 稀释 ， 分别 配制 成 0.01mg/mL 的 JWH-073 、 AM-6
7、94 、 AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 标 准工 作溶液 。04 冷藏 保存 ，有 效期 1 个月 。 GA/T 2 5.2 材料 材料包 括： a ） 具盖离 心管 ； b） 容量瓶 。 6 仪器 和设 备 仪器和 设备 包括 ： a ） 气相色 谱- 质 谱仪 ：配 有 电 子轰击 源（EI ） ； b） 电子天 平： 实际 分度 值 d0.01mg ； c ） 超声波 清洗 器； d） 涡旋振 荡器 ； e ） 离心机 ； f ） 移液器 或移 液管 。 7 操作 方法 7.1 样 品前 处理 7.1.1 样品 制备 固体样 品： 样品 充分 研磨 混匀， 根据 实
8、际 需求 ，称 取 5mg100mg 于具 盖离心 管中， 加入 10mL 甲 醇，超 声溶 解， 涡旋 混匀 ， 以不 低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样 品溶液 ， 供 GC-MS 分析 。 液体样 品： 将液 体样 品混 合均匀 ，吸 取 10L200L 置于 离 心管 中， 加入 2mL 甲醇 ， 超声 溶解 ， 涡旋混 匀 ， 加 入适 量无 水硫 酸钠干 燥 ， 以 不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取 上清 液作 为样品 溶液 ， 供 GC-MS 分析。 7.1.2 样品 空白 制备 除不加 样品 外， 采用 与样 品制备 完全
9、相同 的步 骤 平 行操作 ，得到 样 品空 白，供GC-MS 分析 。 7.2 仪 器检 测 7.2.1 气相 色谱-质 谱仪 条 件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱：DB-5MS 毛细色谱柱 （ 30m 0.25mm 0.25 m ） 或 DB-35MS 毛 细 色 谱 柱 （30m 0.25mm 0.25 m ） 或其他 等效 柱； 注：DB-5MS 或 DB-35MS 毛细 色谱柱是 Agilent 公司产品的商 品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相
10、同的效果，则可使用这些等效产品。 b ） 色谱柱 升温 程序 ：140 保持 3min，以 20/min 速率 升温 至 300 ， 保持 16min ； c ） 进样口 温度 ：280 ； d ） 载气： 氦气 ； e ） 电子轰 击能 量：70eV ； f ） 离子源 温度 ：230 ； g ） 扫描方 式： 全扫 描（Scan ）； GA/T 3 h ） 溶剂延 迟 ：2min ； i ） 柱流量 ：1.0mL/min ； j ） 进样方 式： 分流 进样 ，分 流比40:1 ； k ） 进样量 ：1 L ； l ） 质量范 围：35amu 500amu 。 7.2.2 进样 分别吸 取
11、 样 品空 白 、 样品 溶液 、 标准 溶液 空白 （甲 醇） 和 定性 用标 准工 作溶 液，按7.2.1 条件 进样 分 析。 8 结果 评价 8.1 阳 性结 果评 价 在相同 条件 下进 行测 定时 ，样品 溶液 中目 标物 与浓 度接近 的定 性用 标准 工作 溶液中 的目 标物 相比 ， 色谱峰 保留 时间 一致 （相 对误差 在 1% 之内 ） 、 质 谱特征 离子 （不 少于 三个 ） 一致 ， 且 各离 子丰 度比 相 对 偏 差 不 超 过 表1 规 定 的 范 围 ， 样 品 空 白 无 干 扰 ， 则 可 判 断 样 品 中 检 出 目 标 物 。JWH-073 、A
12、M-694 、 AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 质谱 图及 质谱 特征 离 子参见 附录B 。 表 1 特征 离 子丰 度比 的最 大允许 相对 偏差 范围 特征离子丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许相对偏差 10% 15% 20% 50% 8.2 阴 性结 果评 价 对于固 体样 品 ， 扣 除背 景 后， 10.0mg/mL 样 品溶 液 中未出 现与 定性 质控 标准 工作溶 液中 目标 物一 致 的特征 离子 ，标 准溶 液空 白无干 扰， 则可 判断 样品 中未检 出目 标物。 对于液 体样 品， 扣除 背景 后，100L/mL 样品
13、 溶 液 中 未出现 与定 性质 控标 准工 作溶液 中目 标物 一致 的特征 离子 ，标 准溶 液空 白无干 扰， 则可 判断 样品 中未检 出目 标物 。 GA/T 4 附录 A （资料 性 ） 化合物 基本 信息 五种合 成大 麻素 基本 信息 见表 A.1 。 表A.1 五 种合 成大 麻素 基本 信息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 编号 1- 丁基-3-(1- 萘甲酰基) 吲 哚 1-Butyl-3-(1-naphthoyl)ind ole C23H21NO 208987-48-8 1-(5- 氟戊基)-1H- 吲哚-3- 基(2- 碘苯基) 甲酮 1-(5-Fluor
14、opentyl)-3-(2-iodo benzoyl) indole C20H19FINO 335161-03-0 1-(5- 氟戊基)-3-(1- 萘甲酰 基)-1H- 吲哚 1-(5-Fluoropentyl)-3-(1-nap hthoyl)indole C24H22FNO 335161-24-5 2-(2- 甲氧基苯基)-1-(1- 戊 基-1H- 吲哚-3- 基) 乙酮 2-(2-Methoxyphenyl) -1-(1-pentyl-1H-indol-3-yl)e thanone C22H25NO2 864445-43-2 1- 戊基-3-(1- 萘甲酰基) 吲 哚 1-Penty
15、l-3- (1-naphthoyl) indole C24H23NO 209414-07-3 GA/T 5 附录 B （资料 性 ） JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 的 相关谱 图 及 质谱 特征 离子 B.1 JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 的 总离 子流 色谱 图见 图 B.1 。 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 0.25 0.50 0.75 1.00 (x1,000,000) TIC (1.00) 说明 ： 1 JWH-
16、250 （13.18 min）； 2 JWH-073 （14.38 min）； 3 AM-694 （14.43 min）； 4 JWH-018 （15.15 min）； 5 AM-2201 （16.36 min）。 图B.1 五种 合成 大麻 素 的总离 子流 色谱 图 B.2 JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 的 质谱 图见 图 B.2B.6 。 50 100 150 200 250 300 350 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 (x10,000) 214 144 116 43 335 91 65 158 78 278
17、204 319 234 262 304 图 B.2 JWH-250 质 谱图 50 100 150 200 250 300 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 (x10,000) 327 284 200 127 310 144 270 167 254 41 89 77 101 215 57 298 189 图 B.3 JWH-073 质 谱图 GA/T 6 100 200 300 400 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 (x10,000) 232 435 220 144 360 308 116 41 165 76 190 256 331 288 418 374
18、图B.4 AM-694 质谱 图 50 100 150 200 250 300 350 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 (x10,000) 341 284 214 324 127 144 270 155 43 254 115 7789 186 322 55 298 202 图 B.5 JWH-018 质 谱图 50 100 150 200 250 300 350 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 (x10,000) 359 284 232 342 127 144 270 155 116 254 41 89 77 213 340 298 187 图 B.6 AM-2201 质 谱图 B.3 JWH-073、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 质 谱特 征离 子见 表 B.1 。 表B.1 JWH-073 、AM-694 、AM-2201 、JWH-250 、JWH-018 质谱 特征 离子 名称 质谱特征离子 m/z JWH-250 214* 、144 、116 、335 JWH-073 327* 、200 、284 、127 AM-694 232* 、435 、220 、144 JWH-018 341* 、284 、214 、127 AM-2201 359* 、284 、232 、127 注： * 表示基峰。 _
