1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX XXXX 法庭科学 常见无机 炸药及其 爆炸残留 物 检验 化学 法 Forensic sciences Common inorganic explosives and their residues testing Chemical method - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T 前 言 本 文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请注意
2、 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利 。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 （SAC/TC179/SC4 ）提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 泰安 市 公安局 刑事 科学 技术 研究 所 、 公安 部物 证鉴 定中 心 、 北 京市 公安 局刑 侦总 队刑事 技术 支队 、 广西 壮 族自治 区公 安厅 刑事 侦查 总队 、 新 疆公 安厅 刑侦 总 队刑科 中心 、 山西 省公 安 厅 科技处 、 贵 州省 公安 厅物 证鉴定 中心 、 黑 龙江 省公 安厅刑 事技 术总
3、 队 、 广东 省公安 厅刑 事技 术中 心 、 广 州市公 安局 刑事 技术 所 、 中国人 民公 安大 学 、 济南 市公安 局刑 警支 队刑 科所 、 中国 刑事 警察 学院 。 本 文件 主要 起草 人： 李文 海、邵 凯、 刘占 芳、 朱军 、张冠 男、 孙红 雷、 蔺大 伟、李 秀云 、郑 佳佳 、 夏庆兵 、 李鑫 、 刘晓 锋、乔 文涛 、 李嵬 、 张高 勤 、 陈实 、 李 云志 、 于维 彪 、 张亮 、 林 贤文 、 杨瑞 琴、 武 继锋、 李继 民 。GA/T 1 法庭科学 常 见无 机炸药及 其爆炸 残留物检 验 化学 法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领
4、 域常见 无机 炸药 及其 爆炸 残留物 中16 种无 机离 子的 化学检 验方 法。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域常见 无机 炸药 及其 爆炸 残留物 中铵 离子 （NH 4 + ） 、 硝酸根 离子 （NO 3 - ）、 亚硝酸 根离 子 （NO 2 - ） 、 钾 离子 （K + ） 、 硫 离子 （S 2- ） 、 钠 离子 （Na + ） 、 镁 离子 （Mg 2+ ） 、 铝离 子 （Al 3+ ）、 锶离子 （Sr 2+ ） 、 铜离 子 （Cu 2+ ） 、 钡离 子 （Ba 2+ ） 、 氯离子 （Cl - ） 、 氯酸 根离 子 （ClO 3 - ） 、 高 氯酸
5、 根 离子（ClO 4 - ）、硫 酸根 离 子（SO 4 2- ）、 硫氰 根离 子 （SCN - ） 的筛 查 检 验， 其 他领域 亦可 参照 使用 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注 日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本 文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GA/T 242 法 庭科 学 微 量物 证的理 化检 验术 语 3 术 语和 定义 GA/T 242 界 定的 术语 和定 义适用
6、于本 文件 。 4 原理 以物质 的化 学反 应为 基础 ， 通过 微量 显色 反应 （ 主要 包括酸 碱反 应、 氧化 还原 反应、 络合 反应 等） 、 微量沉 淀反 应与 显微 结晶 试验等 方法 进行 筛查 检验 。 参见附录 A 。 5 试剂 5.1 去离 子水 （电 阻率 不 小于18.2M cm）。 5.2 铵离 子 （NH 4 + ） 检验 所需试 剂： a ） 氢氧 化 钾 （KOH ） 溶 液（10%）； b） 萘 氏试 剂（ 四碘 合汞 配离子 ）： 取1.0g氯 化汞 溶于70mL 水 中， 加碘 化钾3.5g ， 再加25% 氢 氧 化钾 溶液30mL ； c ） 铵
7、 离子 （NH 4 + ）标 准 离子溶 液。 5.3 硝酸 根离 子 （NO 3 - ） 检验所 需试 剂： a ） 马 钱子 碱的 硫酸 溶液 （0.02% ）； b） 浓 硫酸 （H 2SO 4 ）（95%98% ）； c ） 硫 酸亚 铁（FeSO 4 7H 2O ） 溶液 （1mol/L) ； d） 二 苯胺 浓硫 酸溶 液（1% ）； e ） 硝 酸试 剂（C 20H 16N 4 ）溶液 （10%）：1.0g 硝酸 试剂溶 于10mL 5% 醋 酸； f ） 硝 酸根 离子 （NO 3 - ） 标准离 子溶 液。 5.4 亚硝 酸 根 离子 （NO 2 - ）检验 所需 试剂 ：
8、a ） 对 氨基 苯磺 酸（C 6H 7NO 3S ） 溶液 （1mol/L) ； GA/T 2 b） - 萘 胺（C 10H 9N ）溶 液（1mol/L) ； c ） 亚 硝酸 根离 子（NO 2 - ）标准 离子 溶液 。 5.5 钾离 子 （K + ）检 验所 需试剂 ： a ） 钾 试剂 （亚 硝酸 铜铅 钠试剂 ）：2.0g 亚硝 酸钠 、0.9g 醋酸 铜和1.8g 醋酸 铅 溶于15mL 预 先加 0.2mL 30% 醋酸 的水 溶 液中； b） 亚 硝酸 钴钠 （Na 3Co(NO 2) 6 0.5H 2O ）溶 液（0.5%) ； c ） 四 苯硼 钠（(C 6H 5) 4
9、BNa ）溶 液（20%）； d） 钾 离子 （K + ） 标准 离 子溶液 。 5.6 硫离 子（S 2- ）检验 所 需试剂 ： a ） 无 砷锌 粉（Zn ） ； b ） 盐 酸（HCl ） （10% ）； c ） 醋 酸铅 棉： 将脱 脂棉 浸泡在 醋酸 铅饱 和溶 液中 ，取出 脱脂 棉晾 干； d） 硝 普酸 钠 （C 5FeN 6Na 2O 2H 2O ）溶 液（1mol/L) ； e ） 硫 离子 （S 2- ） 标准 离 子溶液 。 5.7 钠离 子（Na + ）检 验 所需试 剂： a ） 醋 酸铀 酰锌 （ZnUO 2 （CH 3OO ） 4 ）； b ） 钠 离子 （N
10、a + ）标 准离子 溶液 。 5.8 镁离 子（Mg 2+ ） 检验 所 需试 剂： a ） 氢 氧化 钠（NaOH ）溶液 （1mol/L) ； b） 镁 试剂 （C 12H 9N 3O 4 ）； c ） 镁 试剂溶液 ：0.01g 镁试剂 ，溶 于 100mL2mol/L 氢氧 化钠 溶液 中； d） 镁 离子 （Mg 2+ ）标 准 离子溶 液。 5.9 铝离 子（Al 3+ ） 检验 所需试 剂： a ） 氢 氧化 钠（NaOH ）溶液 （1mol/L) ； b ） 氨水 （NH 3H 2O ）（NH 3 含 量不 少于 25% ）； c ） 盐酸 （HCl ）（10% ） ； d
11、） 铝 离子 （Al 3+ ） 标准离 子溶 液。 5.10 锶离 子 （Sr 2+ ） 检验 所需试 剂 ： a ） 玫 瑰红 酸钠 （C 6Na 2O 6 ） 溶液 （0.2% ）； b ） 盐 酸（HCl）（10% ）； c ） 锶 离子 （Sr 2+ ） 标 准离子 溶液 。 5.11 铜离 子 （Cu 2+ ） 检 验所需 试剂 ： a ） 氢 氧化 钠（NaOH ） 溶 液（1mol/L) ； b） 铜 离子 （Cu 2+ ） 标准 离子溶 液。 5.12 钡离 子（Ba 2+ ）检 验所需 试剂 ： a ） 浓 硫酸 （H 2SO 4 ）（95%98% ）； b） 硝 酸（HNO
12、 3 ）（10% ）； c ） 钡 离子 （Ba 2+ ） 标准 离子溶 液。 5.13 氯离 子（Cl - ）检 验 所需试 剂： a ） 硝 酸银 （AgNO 3 ）溶液 （1mol/L) ； b ） 硝 酸（HNO 3 ）（10%）； c ） 氨 水（NH 3H 2O ）（NH 3 含 量不 少于 25% ）； d ） 氯 离子 （Cl - ）标 准溶液 。 5.14 氯酸 根离 子（ClO 3 - ）检验 所需 试剂 ： GA/T 3 a ） 硝 酸试 剂（C 20H 16N 4 ） 溶液 （10% ）：1.0g 硝酸试 剂溶 于 10mL 5% 醋 酸； b ） 硫 酸锰 （MnSO
13、 4 ）溶液 （1mol/L) ； c ） 磷 酸（H 3PO 4 ）（85%）； d ） 硝 酸（HNO 3 ）（6mol/L ）； e ） 硝 酸银 （AgNO 3 ）溶液 （1mol/L) ； f ） 亚 硝酸 钠（NaNO 2 ）溶液 （1mol/L) ； h ） 氯 酸根 离子 （ClO 3 - ）标准溶 液。 5.15 高氯 酸根 离子 （ClO 4 - ）检验所 需试 剂： a ） 硝 酸试 剂（C 20H 16N 4 ）溶液 （10%）：1.0g 硝 酸试剂 溶 于 10mL 5% 醋酸 ； b） 高 氯酸 根离 子（ClO 4 - ）标准 溶液 。 5.16 硫酸 根离 子（
14、SO 4 2- ）检验 所需 试剂 ： a ） 硝 酸（HNO 3 ）（10%）； b） 氯 化钡 （BaCl 2 ） 溶液 （1mol/L) ； c ） 硫 酸根 离子 （SO 4 2- ） 标准溶 液。 5.17 硫氰 根离 子（SCN - ）检验 所需 试剂 ： a ） 三 氯化 铁（FeCl 3 ）溶 液（1mol/L) ； b） 硫 氰根 离子 （SCN - ） 标准溶 液。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a) 烧杯； b) 滤纸； c) 玻璃漏 斗； d) 试管； e) 试管夹 ； f) 滴管； g) 药勺； h) 镊子； i) 载玻片 ； j) 点滴板 （黑 色、
15、白色 ） ； k) 广范pH 试纸 （pH 114 ）； l) 表面皿 ； m) 水浴锅 ； n) 酒精灯 ； o) 生物显 微镜 。 7 样 品前 处理 7.1 疑似 原药 及半 成品 中 的样 品 ：称 取约 3g 样品 置 于烧杯 中， 加去 离子 水 100mL 搅拌 ，浸 泡提 取。 在漏斗 上放 置滤 纸进 行过 滤，滤 液备 检。 7.2 尘 土、 烟熏痕 、衣 物 、爆炸 装置等 爆炸 残留物 ：根据 样品情 况， 选择浸 泡提取 、淋洗 提取 、擦拭 提取， 过滤 后滤 液备 检。 7.3 现场 提取 的空 白对 照 样品、 空白 溶剂 同检 验样 品同时 平行 操作 。 G
16、A/T 4 7.4 检验 前取 目标 离子 标 准溶液 ，加 入去 离子 水做 阳性质 控， 确保 试剂 有效 。 8 检验 8.1 铵离 子 （NH 4 + ） 检验 8.1.1 气 室法 取6滴 提取 液置 于一 表面 皿 中， 往提 取液 中加 入3滴 氢 氧化钾 溶液 （10% ） ， 立即 盖上粘 有用 去离 子 水湿润的pH 试纸 的表面皿 做成气室；将 气室放在 约80 的水浴锅上 加热约5min 。若有铵离子 （NH 4 + ） 存在， 则试 纸变 蓝。 相关 反应颜 色、 沉淀 、结 晶等 变化参 见附 录B 。 注： 氰根离子会有干扰。 8.1.2 萘 氏试 剂法 在白色
17、点滴 板上 ， 加3 滴提 取液 ， 滴 入2 滴萘 氏试 剂， 观察是 否出 现黄 棕色 沉淀 。 若 有铵 离子 （NH 4 + ） 存在， 则会 出现 黄棕 色沉 淀。 8.2 硝酸 根离 子 （NO 3 - ） 检验 8.2.1 马 钱子 碱法 在白色 点滴 板上 ， 加3滴 提 取液， 滴入2滴 马钱 子碱 的 硫酸溶 液， 观察 是否 出现 红色反 应， 并在 空气 中露 置 ，观 察红 色是 否逐 渐变为 橙色 。若 有硝 酸根 离子 （NO 3 - ）存 在， 则红 色会逐 渐变 为橙 色。 8.2.2 硫 酸亚 铁法 向试管 里加 入1mL 提 取液 和1mL 硫酸 亚铁 溶
18、液 振荡 试管 ， 混 合均 匀。 斜持 试 管， 沿试 管壁 缓缓 倒入 1mL 浓 硫酸（95%98% ）， 使浓硫酸 沉入试管 底部与 混合溶液 分层，后 将试管 静置5min10min ，观察 两层液 体的 分层 处现 象。 若有硝 酸根 离子 （NO 3 - ） 存在， 则在 两层 液体 的分 层处会 出现 棕色 环。 注： 亚硝酸根离子会有干扰。 8.2.3 二 苯胺 法 在白色点滴板上，加3滴提取液，滴入2滴二苯胺浓硫酸溶液（1% ），观察是否出现蓝色沉淀。若 有硝酸 根离 子 （NO 3 - ）存 在，则 会出 现蓝 色沉 淀 。 注： 亚硝酸根离子、氯酸根离子、铬酸根离子、高
19、锰酸根离子、重铬酸根离子、高价铁离子等会有干扰。 8.2.4 硝 酸试 剂反 应 将 1 滴 提取液 滴在 载玻 片 上， 加 1 滴硝 酸试 剂溶 液 ，在显 微镜 下观 察， 若有 硝酸根 离子 （NO 3 - ） 存在， 则会 出现 特殊 松针 状结晶 。检 验时 ，硝 酸试 剂溶液 应滴 在载 玻片 提取 液的旁 边， 使其 自然 混合 。 8.3 亚硝 酸根 离子 （NO 2 - ）检验 在白色 点滴 板上 ，加 3 滴 提取液 ，加 入 2 滴对 氨基 苯磺酸 溶液 ，再 加入 2 滴 - 萘胺溶 液， 观察 是 否出现 红色 沉淀 。若 有亚 硝酸根 离子 （NO 2 - ）存在
20、 ，则会 出现 红色 沉淀 。 8.4 钾离 子 （K + ）检验 8.4.1 钾 试剂 法 加 3 滴 提取 液于 载玻 片上 ， 在酒精 灯上 缓慢 加热 挥干 水分， 待自 然冷 却后 加入 2 滴钾试 剂， 约 30min 后在显 微镜 下观 察 。 若 有 钾离子 （K + ） 存 在， 则会 出现黑 色或 棕色 立方 体和 直角形 结晶 。 钾离 子 （K + ） 检验时 ，加 热载 玻片 上提 取液应 用酒 精灯 上部 小火 缓慢加 热， 以免 产生 气泡 ，干扰 结晶 观察 。 8.4.2 亚 硝酸 钴钠 法 在 白 色点 滴板 上， 加3滴 提取 液 ，滴 入2滴 亚硝 酸钴
21、 钠溶 液 ，静 置2min ， 将液 体部 分 除去 ，观 察 点 滴板内 壁上 是否 出现 亮黄 色沉淀 。若 有钾 离子 （K + ）存在 ，则 会出 现亮 黄色 沉淀。 注： 铵离子会有干扰。 GA/T 5 8.4.3 四 苯硼 钠法 在白色 点滴 板上 ， 加3滴 提 取液 ， 滴 入2滴 四苯 硼钠 溶 液 （20% ） ， 观察 是否 出现 白色沉 淀 。 若 有钾 离子（K + ）存 在， 则会 出 现白色 沉淀 。 注： 铵离子、铷离子、铯离子会有干扰。 8.5 硫离 子 （S 2- ）检验 8.5.1 醋 酸铅 棉法 在试管 中放 入 1mL 提 取液 ， 加 入 30mg
22、 无砷 锌粉 ， 再 加入 5 滴盐 酸 （10% ） ， 用 醋酸铅 棉盖 住试 管 口，在 酒精 灯上 缓慢 加热 试管底 部， 若有 硫离 子 （S 2- ）存在， 则醋 酸铅 棉变 黑 。 8.5.2 硝 普酸 钠（ 亚硝 酰 铁氰化 钠） 法 在白色 点滴 板上 ， 加 3 滴 提取液 ， 加 入 1 滴 硝普 酸 钠溶液 ， 观察 是否 变为 紫 红色 ， 若 变为 紫红 色， 加入盐 酸（10% ）， 观察 紫红色 是否 褪去 。若 有硫 离子 （S 2- ）存 在， 则紫 红 色褪去 。 8.6 钠离 子 （Na + ）检验 取洁净 的试 管 ， 加 入2mL 提取液 ， 再加
23、 入150mg 醋 酸铀酰 锌 ， 混 匀， 观察 是 否出现 柠檬 黄色 （ 浅黄 色）结 晶沉 淀。 若有 钠离 子 （Na + ）存 在， 则会 出现 柠檬黄 色（ 浅黄 色） 结晶 沉淀。 8.7 镁离 子 （Mg 2+ ） 检验 在白色 点滴板 上， 加3滴提 取液， 加入2 滴氢氧 化钠溶 液，加 入1滴 镁试 剂 溶 液 ，观察 溶液是 否由 红紫色 变为 蓝色 。若 有镁 离子 （Mg 2+ ） 存在 ，则 溶 液由 红 紫色 变为 蓝色 。 8.8 铝离 子 （Al 3+ ） 检验 在黑色 点滴 板上 取 2 份， 加 3 滴 提取 液， 加 入 2 滴 氢氧化 钠溶 液，
24、观察 是否 有白色 絮状 沉淀 出现 。 若出现 白色 絮状 沉淀 ， 加 入氨水 ， 观察 白色 絮状 沉 淀是否 溶解 ； 再加 入 盐 酸 （10% ） ， 观 察白 色絮 状沉 淀是否 溶解 。若 有铝 离子 （Al 3+ ） 存在 ，则 白色 絮 状沉淀 会溶 于盐 酸， 不溶 于氨水 。 8.9 锶离 子 （Sr 2+ ）检验 在 白色 点滴 板上 ，加3 滴提取 液， 加入2 滴玫 瑰红 酸钠溶 液（0.2% ） ，观 察溶 液是 否出 现红 棕色 沉 淀；加入盐 酸 （10% ） ， 观察红棕色 沉淀是否 溶解 。 若有锶离 子 （Sr 2+ ）存在 ，则溶液会 出 现红棕 色
25、沉 淀，并 且沉 淀溶 于盐 酸。 注： 钡离子会有干扰。 8.10 铜离 子 （Cu 2+ ）检验 在白色 点滴 板上 ， 加 3 滴 提取液 ， 加 入 2 滴氢 氧化 钠溶液 ， 若 有铜 离子 （Cu 2+ ） 存在 ， 则 出现 蓝色 沉淀。 8.11 钡离 子 （Ba 2+ ）检验 在 黑色 点滴 板上 ，加 3 滴提取 液， 加入 2 滴 浓 硫酸（95%98% ）， 观察 是否有 白色 沉淀 出现 。若 出现白 色沉 淀 ， 再 加入 硝 酸 （10% ） ， 观察 白色 沉 淀是否 消失 ， 若有 钡离 子 （Ba 2+ ） 存在 ， 则 白色 沉 淀 不会消 失。 8.12
26、 氯离 子 （Cl - ）检验 在黑色 点滴 板上 ， 加 3 滴 提取液 ， 加 入 2 滴硝 酸银 溶液， 观察 是否 出现 白色 沉淀， 若出 现白 色沉 淀， 加入硝 酸（10% ）， 观察 白色沉 淀是 否溶 解； 再加 入氨水 ，观 察白 色沉 淀是 否溶解 ，若 有氯 离子 （Cl - ）GA/T 6 存在， 则白 色沉 淀溶 于氨 水，不 溶于 稀硝 酸。 8.13 氯酸 根离 子 （ClO 3 - ）检验 8.13.1 硝 酸试 剂反 应 将1滴 提取 液滴 在载 玻片 上 ， 加1 滴硝 酸试 剂溶 液在显 微镜下 观察 ， 若 有氯 酸根 离子 （ClO 3 - ） 存在
27、， 则会出 现狭 窄的 平行 四边 形状结 晶。 8.13.2 硫 酸锰-磷 酸法 在试管 中加 入 5 滴提 取液 ， 加入 5 滴 硫酸 锰溶 液 ， 加入 5 滴磷 酸， 然后 用酒 精灯加 热至 沸腾 ， 自 然 冷却 后，观察反应 ，若有氯酸 根离子 （ClO 3 - ） 存在，则 溶液变成红紫 色。加入二 苯卡巴肼乙醇 液可使 紫色加 深， 提高 灵敏 度。 8.13.3 亚 硝酸 钠法 在黑色点滴 板上，加3 滴提 取液，加1滴 硝酸（6mol/L ），后加入2 滴硝酸银 溶液 ，若无白色 沉淀， 再加2 滴亚 硝酸 钠溶 液， 观 察是否 出现 白色 沉淀 。若 有氯酸 根离
28、子 （ClO 3 - ） 存 在，则 出现 白色 沉淀 。 注： 氯离子会有干扰。 8.14 高氯 酸根 离子 （ClO 4 - ）检验 将 1 滴 提取 液滴 在载 玻片上 ， 加 1 滴 硝酸 试剂 溶液， 在显 微镜 下观 察， 若有高 氯酸 根离 子 （ClO 4 - ） 存在， 则会 出现 狭 窄 的长 方形状 结晶 。 8.15 硫酸 根离 子 （SO 4 2- ）检验 在黑色 点滴 板上 ， 加3滴 提 取液 ， 再 加入 硝酸 （10% ） ， 后 加入2 滴氯 化钡 溶液 ， 观察是 否出 现白 色 沉淀， 若有 硫酸 根离 子（SO 4 2- ）存 在， 则出现 白色 沉
29、淀。 注： 碳酸根离子、亚硫酸根离子会有干扰。 8.16 硫氰 根离 子 （SCN - ）检验 在 白色 点滴 板上 ， 加 3 滴提 取液 ， 加 入 2 滴三 氯 化铁溶 液， 观察 是 否 有红 色出现 。 若 有硫 氰根 离子 （SCN - ） 存在 ，则 会出 现 红色。 9 结 果分 析评价 9.1 检验 结果 呈阳 性， 空 白对照 样品 无干 扰， 则阳 性结果 可靠 。 检 验结 果表 述为： 样品 中 X 1 、 X 2 、 . 离子化 学法 检验 呈阳 性。 9.2 检验 结果 呈阴 性， 阳 性质控 呈阳 性， 则阴 性结 果可靠 。检 验结 果表 述为 ： 样品 中
30、X 1 、X 2 、. 离 子化学 法检 验呈 阴性 。 10 注 意事 项 10.1 样品 提取 时， 溶液 浓度太 低 则 达不 到化 学反 应检测 灵敏 度， 过滤 后可 将溶液 浓缩 。 10.2 取适 量样 品检 验后 若成阴 性， 可加 大样 品用 量。 10.3 做显 微结 晶试 验时 ， 硝 酸试 剂溶液 应 滴在 载 玻片提 取液 的旁 边 ， 使 其 自然混 合 ； 当 溶液 浓度 较 低 时，不 会立 刻观 察到 结晶 ，需放 置 约 30min 后才 可 观测到 。 GA/T 7 附 录 A （资料 性 ） 化学分 析法 原理 A.1 铵离 子 （NH4 + ） 检验
31、A.1.1 气 室法 ： 铵 离子 （NH 4 + ） 在碱 性条 件下 ， 加 热放出 氨气 ， 氨遇 水生 成 铵离子 （NH 4 + ） 和氢 氧根 离子（OH - ） ，使 pH 试纸 变蓝。 NH 4 + + OH - NH 3+ H 2O NH 4 + + OH - A.1.2 萘 氏试 剂法 ：铵 离 子与萘 氏试 剂反 应， 生成 黄棕色 沉淀 。 NH 4 + +2HgI 4 2- +4OH - Hg 2NI H 2O( 黄棕 色)+7I - + 3H 2O A.2 硝酸 根离 子 （NO3 - ） 检验 A.2.1 马钱 子碱 法： 马 钱子 碱 的硫 酸 试 剂（0.02
32、% 马 钱 子碱 的浓 硫酸 溶液 ）与 硝 酸盐 混合 时， 硝酸 根 将马钱 子碱 分子 中的 邻位 甲氧基 氧化 ， 形成 红色 的 硝基醌 式化 合物 。 该反 应 物露置 于空 气 ， 逐 渐由 红 色 变为橙 色。 A.2.2 硫 酸亚 铁法 ：硝 酸 根在浓 硫酸 存在 时， 与硫 酸亚铁 作用 生成 棕色 络合 物。 NO 3 - + 3Fe 2+ +4H + NO+3Fe 3+ 2H 2O FeSO 4 + NOFe(NO)SO 4 （棕色 ） A.2.3 二 苯胺 法： 二苯 胺 能被硝 酸根 离子 氧化 变成 蓝色。 N H HNO 3 N H N H HNO 3 N N
33、 二苯胺( 无色) N,N 二苯 联苯 胺(无色) 醌 式结 构(蓝色) A.2.4 硝 酸试 剂反 应： 硝 酸根离 子与 硝酸 试剂 反应 生成松 针状 结晶 。 NO 3 - + CH 3COOH + C 20H 16N 4 C 20H 16N 4 HNO 3 + CH 3COO - A.3 亚硝 酸根 离子 （NO2 - ）检验 对氨基苯磺酸 和 - 萘胺法 ：在弱酸性条 件下，对 氨 基苯磺酸与亚 硝酸根反 应 生产重氮化合 物，然 后重氮 化合 物 与 - 萘 胺偶 合，产 生 红 色对 苯磺 酸偶 氮 - 萘 胺。 A.4 钾离 子 （K + ） 检验 A.4.1 硝酸 试剂法
34、：钾 离 子与亚 硝酸铜 铅钠 （钾试 剂）反 应，生 成黑 色立方 体和直 角形结 晶（ 量少 时 呈棕色 结晶 ）。 2K + + Na 2PbCu(NO 2) 6 K 2PbCu(NO 2) 6 + 2Na + A.4.2 亚 硝酸 钴钠 法 ： 钾 离子与 亚硝 酸钴 钠 反 应， 放置片 刻， 生成 亮黄 色沉 淀。 2K + +Na + +Co(NO 2) 6 3- K 2NaCo(NO 2) 6 A.4.3 四 苯硼 钠法 ：钾 离 子与 四 苯硼 钠 反 应， 生成 白色沉 淀。 GA/T 8 K + +B(C 6H 5) 4 - KB(C 6H 5) 4 （白色 ） A.5
35、硫离 子 （S 2- ） 检验 A.5.1 醋酸 铅棉法 ：硫 离 子与强 酸和锌 在加 热条件 下反应 生成硫 化氢 气体， 硫化 氢 气体与 醋酸 铅反应 生成黑 色硫 化铅 沉淀 。 S 2- + Zn + HCl H 2S H 2S + Pb(Ac) 2 PbS( 黑色)+ 2HAc A.5.2 硝 普酸 钠（ 亚硝 酰 铁氰化 钠） 法： Na 2Fe(CN) 5NO+S 2- Na 4Fe(CN) 5NOS （紫 红色 ） 滴加酸 ，反 应逆 向， 紫红 色褪去 。 A.6 钠离 子 （Na + ） 检验 醋 酸 铀酰 锌 显 微结 晶法 ：钠 离 子与 醋酸 铀酰 锌反 应生 成
36、 柠檬 黄色 （浅 黄色 ）醋 酸 铀酰 钠的 大晶 体 沉淀。 Na + +Zn(Ac) 2+3UO 2(AC) 2+HAc+9H 2O NaZn(UO 2) 3Ac 9 9H 2O ( 柠 檬黄 色)+ H + A.7 镁离 子 （Mg 2+ ） 检验 镁试剂 在 碱性 溶液 中呈 红色或 紫色 ，它 与镁 离子 作用生 成蓝 色沉 淀， 可检 验镁离 子的 存在 。 A.8 铝离 子 （Al 3+ ） 检验 铝离子 能与 适量 的 NaOH 溶液反 应生 成白 色氢 氧化 铝絮状 沉淀 ， 该沉 淀能 溶 于过量 的 NaOH 溶 液。 Al 3+ +3OH - Al(OH) 3(白色)
37、 A.9 锶离 子 （Sr 2+ ） 检验 锶离子 与玫 瑰红 酸钠 溶液 反应， 生成 溶于 盐酸 的红 棕色沉 淀。 A.10 铜离 子 （Cu 2+ ）检验 铜离子 与 NaOH 溶 液反 应 ，生成 蓝色 的 Cu(OH) 2 沉 淀。 Cu 2+ +2OH - Cu(OH) 2(蓝色) A.11 钡离 子 （Ba 2+ ）检验 钡离子 与硫 酸根 离子 反应 ，生成 不溶 于稀 硝酸 的白 色沉淀 。 Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4( 白色) A.12 氯离子 （Cl - ）检验 氯离子 可与 硝酸 银溶 液反 应，生 成不 溶于 稀硝 酸但 溶于氨 水的 白色 沉淀
38、。 Cl - +Ag + AgCl （ 白色 ） AgCl+2NH 3H 2OAg(NH 3) 2Cl+2H 2O A.13 氯酸 根离 子 （ClO3 - ）检验 A.13.1 硝 酸试 剂反 应： 氯酸根 离子 和硝 酸试 剂反 应生成 放射 状狭 窄平 行四 边形结 晶。 ClO 3 - + CH 3COOH + C 20H 16N 4 C 20H 16N 4 HClO 3 + CH 3COO - A.13.2 硫 酸锰-磷 酸法 ： 在强磷 酸溶 液中 ，氯 酸盐 与硫酸 锰形 成红 紫色 络合 磷酸锰 阴离 子。 ClO 3 - +6Mn 2+ +12PO 4 3- +6H + 6M
39、n(PO 4) 2 3- ( 红紫色)+Cl - +3H 2O A.13.3 亚硝 酸 钠法 ： 氯 酸根在 酸性 介质 中被 亚硝 酸根还 原， 生成 的氯 离子 遇银离 子产 生白 色氯 化银 沉GA/T 9 淀。 ClO 3 - +3NO 2 - Cl - +3NO 3 - Ag + +Cl - AgCl （ 白色 ） A.14 高氯 酸根 离子 （ClO4 - ）检验 硝酸试 剂反 应： 高氯 酸根 离子和 硝酸 试剂 反应 生成 放射状 的狭 窄长 方形 结晶 。 ClO 4 - + CH 3COOH + C 20H 16N 4 C 20H 16N 4 HClO 4 + CH 3CO
40、O - A.15 硫酸 根离 子 （SO4 2- ）检验 硫 酸根 离子 与钡 离子 反应， 生成 不溶 于稀 硝酸 的白色 沉淀 。 SO 4 2- +Ba 2+ BaSO 4 （白 色） A.16 硫氰 根离 子 （SCN - ） 检验 三氯化 铁法 ：硫 氰根 在酸 性条件 下与 高价 铁离 子反 应生产 红色 硫氰 化铁 。 Fe 3+ +3SCN - Fe(SCN) 3 （ 红色） GA/T 10 附 录 B （资料 性 ） 化学反 应颜 色、 沉淀 、结 晶 等变化 相关 参考 资料 化学 反 应颜 色、 沉淀 、结 晶等变 化相关 参考 资料 见表 B.1 。 表B.1 化 学反
41、 应颜 色、 沉 淀、结 晶等 变化 相关 参考 资料 离子名称 方法 反应变化 参考检出限 mg/mL 铵离子 （NH4 + ） 8.1.1 气室法 pH 试纸变蓝 0.005 8.1.2 萘氏试剂 法 黄棕色沉淀 0.005 硝酸根离子 （NO3 - ） 8.2.1 马钱子法 红色逐渐变为橙色 0.01 8.2.2 硫酸亚铁 法 两层液体的分层处会出现棕色 环 0.1 8.2.3 二苯胺法 蓝色沉淀 0.01 8.2.4 硝酸试剂 反应 松针状结晶 0.01 亚硝酸根离子 （NO2 - ） 8.3 对氨基苯磺 酸和和 - 萘胺 法 红色沉淀 0.001 GA/T 11 表B.1 化 学反
42、应颜 色、 沉 淀、结 晶等 变化 相关 参考 资料（ 续） 钾离子（K + ） 8.4.1 钾试剂法 黑色或棕色立方体和直角形结 晶 0.1 8.4.2 亚硝酸钴 钠法 亮黄色沉淀 0.1 8.4.3 四苯硼钠 法 白色沉淀 0.1 硫离子（S 2- ） 8.5.1 醋酸铅棉 法 醋酸铅棉变黑 0.001 8.5.2 硝普酸钠 （亚硝酰铁氰 化钠）法 出现紫红色 0.01 钠离子（Na + ） 8.6 醋酸铀酰锌 法 柠檬黄色（浅黄色）结晶沉淀 0.05 镁离子 （Mg 2+ ） 8.7 镁试剂法 红紫色变为蓝色 0.1 铝离子 （Al 3+ ） 8.8 氢氧化钠法 白色絮状沉淀 10 GA
43、/T 12 表B.1 化 学反 应颜 色、 沉 淀、结 晶等 变化 相关 参考 资料（ 续） 锶离子（Sr 2+ ） 8.9 玫瑰红酸钠 法 红棕色沉淀 0.5 铜离子 （Cu 2+ ） 8.10 氢氧化钠 法 蓝色沉淀 0.5 钡离子 （Ba 2+ ） 8.11 硫酸法 白色沉淀 5 氯离子（Cl - ） 8.12 硝酸银法 白色沉淀 0.01 氯酸根离子 （ClO3 - ） 8.13.1 硝酸试剂 反应 狭窄的平行四边形状结晶 0.1 8.13.2 硫酸锰- 磷酸法 红紫色 0.1 8.13.3 亚硝酸钠 法 白色沉淀 0.1 高氯酸根离子 （ClO4 - ） 8.14 硝酸试剂 反应 狭窄的长方形状结晶 0.1 硫酸根离子 （SO4 2- ） 8.15 氯化钡法 白色沉淀 0.5 GA/T 13 硫氰根离子 （SCN - ） 8.16 三氯化铁 法 红色 0.1 _
