1、ICS 67.050 B 50 中华人民共和国水产行业标准SC/T 3031一2006水产品中挥发酣残留量的测定分光光度法Determination of volatile phenolic compounds residues in fishery produc臼Spectrophotometric method 2006斗2-06发布2007一02一01实施中华人民共和国农业部发布SC/T 3031-2006 本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。.14 _._ 目。昌本标准的技术归口单位:全国水产品标准化技术委员会水产品加工分技术委员会o本标准起草单位:农业部撞业
2、环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨)。本标准主要起草人:战培荣、王海涛、陈中祥、王崇、卢玲、赵彩霞、刘伟、薛玲玲。I 71产品中挥发盼残留量的测定分光光度法1 范围本标准规定了水产品中挥发酣残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品中可食部分挥发盼残留量的测定。2 规范性引用文件SC/T 3031-2006 本标准引用了下列文件中的条款作为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBI丁6682分析实验室用水规格和
3、试验方法。3 原理用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸馆出挥发酷类化合物，在铁氟化伺存在下，与今氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用氯仿萃取，在460m丑榄长测定吸光度定量。4试剂本标准所用试剂|踪另有说明外，均为分析纯。水为无酣水。4.1 无酣水的制备4. 1 . 1 用符合GB/T6682的实验用水，每升水中加人0.2g经200C烘干30min的活性炭粉末(桂径O.lrru丑-0.5rru时，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。4.1.2加氢氧化铀的aOH)使水呈强碱性，并滴加高髓酸押梅液至紫红色，移人全玻璃蒸惯器中加热蒸俑，取馆出液备用。4.2 氯仿(CHCI
4、3)。4.3 氨水(NH3H20)。4.4 50%硫酸榕液:浓硫酸在搅拌下缓缓加人等体积的实验用水中。4.5 10%氢氧化铀(NaOH)溶液:称取10g氢氧化饷潜于水中，稀释至100mLo 4.6 8%铁氧化梆榕液:称取8g缺氧化伺(K3Fe( CN)6)榕于水中，稀释至100mL，4C冷藏，可使用一周。4.7 10%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CUS04，5吨。)溶于水中，稀释至100mLo 4.8 0.05%甲基橙指示液:称取甲基橙0.05g溶于水中，稀释至100mLo 4.9 缓冲榕液:称取20g氧化镀(Nf4Cl)溶于100mL氨水(NH3H20)中，pH约10.7，4C冷藏。4.1
5、0 2% 4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林(CUH13N30)榕于水中，稀释至100mL，4C冷藏，可使用一周。4. 11 标准贮备溶液:从国家标准物质机构购置标准溶液。4.12标准使用液:取适量苯盼标准榕液，用无酣水稀释至每毫升含1.00月酌，配制后要在两小时内使用。5 仪器实验室常规仪器及下列各项。1 SC/T 3031-2006 5.1 500 mL玻璃水蒸气蒸情装置(见附录A)o5.2 500 mL(梨形)刻度分液漏斗o5.3 分光光度计。5.4 组织捣碎机。5.5 电子天平。5.6 调跟电炉或调温电加热套。6 测定步骤6.1 样晶预处理取水产品可食部分，用组织捣碎机捣碎
6、，贮存备用。6.2 蒸锢提取称取预处理的样品10g-20 g(精确到0.01g，同时做空白试验)。放烧杯中，加人10%氢氧化饷榕掖(4.5)75mL，搅拌10 mino再加3-5滴甲基橙(4.8)指示剂，用50%硫酸(4.4)调节pH4(榕液呈橙红色)，再加10%硫酸铜梅液(4.7)5mL，提匀后，置于500mL蒸锢瓶中，用少量无酣水(4.1)洗净烧杯，洗涤液并人蒸馆瓶中并加数粒玻璃珠。连接好水蒸气蒸馆装置，确保严密不漏气，取250mL三角瓶接收锢出液。将水蒸气发生瓶中的水煮沸的同时，样品燕情瓶也应以略低于水蒸气发生器的温度加热，防止通人的蒸气冷凝而集水。中速蒸锢60min-90 min，至锢
7、出液约240mL时，停止燕锢，蒸情完成后应打开水蒸气发生瓶上的阀门，使瓶内外压力平衡。并用10mL元酣水(4.1)冲洗冷凝管，搅涤液并人馆出液中(蒸情过程中保持酸性)。蒸馆1夜应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酷类化合物添加剂)，如需使用时用硅胶管(塞)代替。6.3 显色将馆出掖移人分液漏斗中，加2.0mL缓冲榕液(4.9)，t昆匀。加1.5mL4-氨基安替比林溶液(4.10) ，泪匀，再加1.5mL铁氧化锦梅液(4.6)，充分海匀后，放置10min。6.4 萃取准确加人10.0mL氯仿(4.2)，密塞，剧烈振摇2min，静置分层，彻底橙清透明后(不能存有气泪), 用干脱脂
8、棉拭干分液漏斗颈管内壁，子颈管内塞人一小团干脱脂棉，将氯仿通过干脱脂棉团，弃去最初滤出的数滴萃取液，直接放人光程为1cm的比色皿中。安替比林染料用氯仿萃取后，需6h以内测定。6.5 测定于460nm披长下，以空白氧仿萃取液为参比，用分光光度计测量吸光度。6.6 标准曲线给制取8个分液漏斗，分别加人100mL水，依次加人0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL、15.0ml盼标准溶液(4.12)，再分别加水(4.1)至250mL，显色(6.3)、萃取(6.4)后，测定吸光度(6.5)绘制标准曲线。6.7 计算公式2 样品中悍发酣类含量由(1)计算:一C
9、- Co X一一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C 1) m 式中:X一一挥发酷含量(以苯酣计)，单位为毫克每千克Cmg/kg)j c一一曲线查得的苯酣量，单位为微克(g)jCo一一空白的苯酣量，单位为微克(g); SC/T 3031-2006 m一一样品重量，单位为克(g)。7 方法回收率标准添加浓度为0.05mg/kg-4 mg/同时，回收率80%-110%。8 方法检出限本方法检出限:0.05mg/地。9 重复性两次平行测定结果相对偏差10%。10 线性范围氯仿萃取溶液挥，发酣浓度0.002mgl
10、L-6 mg儿。3 SC/T 3031-2006 附录A(资料性附录)水蒸气蒸锢装置参考示意圈加热加热川口1.水蒸气发生瓶2.样品燕饿瓶3.阀门4.三角瓶固A.1水蒸气蒸锢装置参考示意图4 COON-50的HU 中华人民共和国水产行业标准水产品中挥发酣残留量的测定分光光度法SC/ T 3031-2006 争夺* 铃中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争夺9号争令字数7千字2007年1月北京第1次印刷印数:1500册定价:10.00元版权专有僵权必究举报电话:( 010) 65005894 印张0.75开本880mmx 1230mm 1116 2007年1月第1版书号:16109 1032
