1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法硫酸银重量法测定硫量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The barium svlphate gravimetric method for the determination of sulphur content 本标准适用于五氧化二饥中硫量的测定。测定范围:O. 050. 45 %。YB/T 5332-2006 (GB/T 7315. 51987调整)本标准遵守GB146778(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用氢氧化铀溶液榕解，在pH1.0左右
2、，用盐酸楚胶将饥还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根离子和氯化顿生成沉淀，与锐、铁等元素分离，然后以硫酸顿重量法测定硫。2试剂2. 1 氢氧化铀(优级纯)。2.2 盐酸楚肢。2.3盐酸。+1)。2.4盐酸。+99)。2.5 氢氧化镀0+1)。2.6 过氧化氢巾，1.10g/mL)。2. 7 元水乙醇。2.8 硝酸银溶液(1%)。2.9 氯化顿溶液(10%);经慢速定量滤纸过滤后备用。2. 10 硫标准溶液:称取O.7467g预先经1050C烘至恒量并于干燥器中冷却至室温的优级纯硫酸押，置于烧杯中，加入水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL相当于2.0mg硫酸坝。3试样
3、3. 1 试样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在1051100C烘泊，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤4. 1 试样量按表1称取试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验两份，取其平均值。中华人民共和国国家发展和改革委员会26-07-27批准2006-10-11实施259 YB/T 5332-2006 表1硫量，%称样量，g0. 050. 15 3.000 0. 15 0.20 2.000 0. 200. 45 1. 000 4.3 测定4.3.1 将试样(4.1)置于250mL烧杯中。加入50mL水、3g氢氧化饷(2.1)，待氢氧化铀溶解后，加热至微沸，使试样全部溶解。若有残渣存
4、在，可以逐滴加人2mL过氧化氢(2.6)，待试样全溶后继续煮沸3mino 4.3.2 用盐酸(2.3)中和至沉淀出现并过量3mL.加入6g盐酸楚胶(2.2)，搅拌，再用盐酸(2.3)调至溶液为pHl.0，加热至溶液呈纯蓝色，微沸5min。取下稍冷，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸56次。4.3.3 滤液滴加氢氧化镀(2.5)或盐酸(2.3)调至pHl.5，加入O.5g盐酸楚胶(2.2)，加热至溶液呈纯蓝色。加水至150mL，加入2.50mL硫标准溶液(2.10)、35mL无水乙醇(2.7)，搅匀。加热至近沸，滴加10mL氯化顿溶液(2.的，同时搅拌至沉淀出现，在60700C保温血，冷却
5、至室温或静置过夜。4.3.4用9cm慢速定量滤纸(加少量纸浆)过滤，滤液弃去。用热盐酸(2.4)洗涤烧杯3次、沉淀45次，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子为止(一般需洗涤1416次，每次2mL)，用硝酸银溶液(2.8)检查。4.3.5洗涤液盛于250mL烧杯中，加入2mL氯化顿榕液(2.的，盖上表皿，在低温电炉上蒸干。加入2mL盐酸(2.3)、O.19盐酸楚胶(2.2)、20mL水和4mL无水乙醇(2.7)。在6070oC保温2h，冷却至室温或静置过夜。以下按4.3.4进行。4.3.6将两次所得硫酸顿沉淀连同滤纸合并移入已灼烧至恒量的铀埔塌中，低温灰化，在800850oC高温炉中灼烧30min
6、以上，取出铀蜻塌置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量(ml)。4.4 校正曲线的绘制称取与试样量(4.1)同量的高纯五氧化二饥(99.99%)六份各置于250mL烧杯中，分别加入0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL硫标准溶液(2.10)，补加水至50mL。以下按4.3.1自加入3g氢氧化铀(2.1)起至4.3.6进行。以加入的硫标准榕液(相当于硫酸顿量(g)的理论值)为横坐标，以测得的硫酸顿量(g)减去理论值所得的差(即校正值)为纵坐标，绘制校正曲线。5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:(ml -mz)一(m3-m4) X 0.1374 S(%) =
7、m 式中:ml一试样所测得的硫酸顿质量，g;mz一一以m当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，g;m 随同试样所做空白试验(包括以硫酸顿计加入的硫量的硫酸顿质量).g; m4-干一以叫当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，由mo 试样量.g;0.1374一硫酸顿换算为硫的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2中所列的允许差。260 YB/T 5332-2006 表2硫量o. 050. 10 0.100. 20 0. 200. 45 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。本标准由冶金工业部马鞍山钢铁公司钢铁研究所起草。本标准主要起草人徐炎、赵秉铭。% 允许差0.008 0.010 0.015 261
