1、中华人民共和国国家标准粮食卫生标准1 感官指标具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。2 理化指标理化指标见干表g项目磷化物（以PH叶以原粮计佩化物以Hc N计）以原粮itJ氯化苦（以原粮计）二航化碳（以原粮计）E申（以AS计）（以原粮计京（以Hg计（以成品粮计）六六六（以成品粮计）滴滴涕（以成品粮计）黄曲霉毒素B （以成品粮计七氯（以原粮计）艾氏剂（以原粮计）放氏开lj（以原粮计3 七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量测定方法3.1 气相色谱法3.2 试剂使用的试剂一般为分析纯试剂。3.2. 1 石油画盖：3060。3.2.2 乙隧0乙：1L工二二J指标(mg/kg) o. os s 2 10
2、o. 1 o. 02 0.3 二0.2 按GB 2761-81规定o. 02 o. 02 o. 02 3.2.3 硅模型吸附剂：60100目。取lOOg，于300高温炉中加热120min，在炉内自然冷却后，取出加水Sml，强烈振摇至完全混匀，立即装柱使用。3.2.4 无水硫酸纳。3.2.5 淋洗液z石油隘z乙隧96: 4。国家标准总局发布中华人民共和国卫生部提出19821! S月1日实施中国医学科学院食品卫生检验所起草GB 2715-81 3.2.6 标准液s称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品，用苯配制成储备液，放冰箱中保存。3.2. 7 标准使用液gl自用时，用石油魅稀释为使用液，其浓
3、度为七氯、艾氏剂、狄氏剂、自666每毫升各相当于0.1 g，666、666、op-DD E每毫升相当于0.2g,pp DD E、ppDD D、op-DDT、ppDD T每毫升各相当于0.3g。8.3 仪器. 8. 1 气相色谱仪，具有电子捕获检测器。3.3.2 小型粉碎机。3.3.3 电动振荡器。3.3. 电水浴。3.8.5真空泵03.3.6 全玻浓缩器。3.8. 7垂熔漏斗4号。8.3.8柱层析管g直径1.5cm，长40cm。3. 3. 色谱柱的制备z称取m体ChromosorbWA W DMC S 6080目20g，固定液QF-10.6g 和Ov- 1 o.钮，然后将固定液用三氯甲烧z正丁
4、醇1 : 1混合液lOOml冲洗于圆底烧瓶中，在98水浴中加热回流使其完全溶解（34的，然后将担体倒人，加热回流片刻（边加热边摇动圆底烧瓶并使担体与固定液完全混合，然后倒入大玻璃平皿中，于红外灯下烘干，装柱后于250通氮气老f七27h。8.4操作方法3.4. 1 提取s称取粉碎后通过20目筛的50g样品，置于500ml锥形瓶中，加150ml石油隧于电动振荡器上振荡60min取下，待沉淀后，将上清液倒入垂熔漏斗中，减压过滤到全玻璃浓缩器中，然后向残渣中再加！OOml石油隧振荡30min,减压过滤，再用30ml石油隧分三次洗锥形瓶和瓶内残渣，收集全部滤液于soc电水浴中，真空减压浓缩至sml。3.
5、4.2 净化g称取2og硅镶型吸附剂于小烧杯中，加石油磁2oml左右，用玻璃棒轻轻搅动至完全湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉，倒少量石油隧湿润并排出空隙中气泡，用小玻璃漏斗将硅筷型吸附剂均匀充实装人，然后在上层加4g无水硫酸纳，放出石油E直至无水硫酸锅上部仅留一薄层时，将样品浓缩液加入净化柱内，每分钟约4ml流速，待样品仅剩一薄层时分次加入淋洗液300mI, 以每分钟约4ml流速淋洗，收集全部淋洗液于全玻璃浓缩器中，在soc 11.浴上减压收缩至lOml，取2 I 进样。3.4.3 色谱条件3.3. 1 Ni 3电子捕获检测器气化室温度I250， 色谱柱温度：218， 检测器温度z250，
6、 载气（氮气流速：70ml/min1 脉冲供电g宽度8s，周期100s, 电压：30V。a. a. 2 色谱柱s内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以2%0V I和3%QF -1的6080目的Chromosorb W AW DMC S。.4.3.8 测量与计算电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式，相应地制备各组分的标准曲线，样品中的含量（X）按下式计算。18 GB 271581 X Ax 10邸一M x飞1000式中zX一一样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的含最，mg/kg,A一一被iJ!Y样液中七氯艾氏剂、狄氏剂、六六六毛滴滴涕的含量，ng,Y一一样品净化液体积，时，v t一一样被进样体积，”II M一一样品质量Lg GB 271子一1981粮食rr草标准第1号惨alt单本修改单业经卫生部于1986年JO月14日以卫防字1986第73号文批准，自1986年10月14日起实施。在理化指标表中补充七氯、艾化部j、狄化)llj（均以深粮i十的残豁絮，其值均小子或等于0.02 n1g沁创一19
