1、ICS 73. 060 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 17413. 117413. 3- 1998 理矿石、铀矿石、铠矿石化学分析方法1998 - 06 -17发布Methods for chemical analysis of Lithium、Rubidiumand Cesium ores 1999- 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17413.2- 1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。6 本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准的附
2、录A是标准的附录。附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部南京综合岩矿测试中心。本标准主要起草人z陈仲仁。中华人民共和国国家标准铿矿石、铀矿石、常色矿石化学分析方法火焰原子吸收/发射分光光度法测定伽量Methods for chemical analysis of Lithium 、Rubidiumand Cesium ores Determination of Rubidium content- Flame atomic absorption / emission spectrophotometric m
3、ethod 1 范围本标准规定了钮、蜘、铀矿石中制含量的测定方法。GB/T 17413. 2 -1998 本标准适用于铿、铀1、铠矿石，也适用于钮、银矿石和稀土矿石中制含量的测定。测定范围:50X10-62.0X10-z氧化糊。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4- 88 标准化工作导则化实分析方法标准编写规定GB/T 14505- 93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经氢氟酸、硫酸分解，加入一定量饵盐作为消电离剂，在1
4、%硫酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长780.0nm处，使用空气-乙快火焰，测定氧化蜘的吸光度或发射强度。4 试剂4.1 氢氟酸(1.13 g/mL)。4. 2 硫酸。+1)。4.3 氧化押溶液p(KzO)= 30 mg/mL。称取47.49g氯化饵(KCl)，榕于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 氧化制标准溶液4. 4.1 称取0.6469 g光谱纯氯化制(l05C1l0C烘2h并置于干燥器中冷却至室报)于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化蜘。4.4.2 移取25mL氧化蜘标准溶液(4.4.1)
5、 ，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含50吨氧化佛。5 仪器51 原子吸收/发射分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。国家质量技术监督局1998- 06 -17批准1999 -0个01实施7 GB/ T 17413.2- 1998 5. 2 铀单元素空心阴极灯。5. 3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收/发射分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过平均吸光度或发射强度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度或发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶被平均吸光度或发
6、射强度的0.5%，计算公式见附录A。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。仪器工作条件见附录16 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于74I血，并于105C预干燥24h，置于干燥器中，冷却至室温。按表l称取试样。表l称取试样量氧化伽含量试料试液总体积分取试液体积加入氯化饵加入硫酸(4.2)溶液(4.3)X lO-z g mL mL mL mL O. 0050. 04 0.5000士0.00050. 040. 2 0.100 0土0.0003 0. 20. 5 0. 100 0士0.0003 50 20. 00 3 0. 5 0.
7、 51. 0 0.1000士0.0003 50 10.00 4 1. 0 1. 02. 0 0.1000士0.000350 5. 00 4. 5 1. 0 6. 2 空白试验随同试料做不少于2份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于铀埔塌(或聚四氟乙烯士甘塌中，用少量水润湿，加15mL氢氟酸(4.1), 2 mL 硫酸(4.2)，置于中温电热板上加热分解，蒸发至小体积视试料分解情况，必要时再加入氢氟酸处理一次)，待样品完全分解后，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入1mL硫酸(4.2)、20m
8、L水，置于电热板上加热使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，加入5mL氯化饵溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀，放贵澄清(A液)。6. 4.2 根据试料中含氧化糊量，按表1分取试液(A液)，置于50mL容量瓶中，加入硫酸(4.2)，加入氧化梆溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。6. 4. 3 按仪器工作条件(见附录盼，测量A液或B液中氧化铀的吸光度或发射强度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的氧化制量。6.6 工作曲线的绘制移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL氧化蜘标准溶液(4.4.2)，分别置于一组50mL容量
9、瓶中，加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化解溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量氧化铀的吸光度或发射强度，以氧化蜘量为横坐标，吸光度或发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化蜘的含量:8 ( m , - 1?Zn) X 10 -6 X V w(Rb20)/10-2 = 。GB/T 17413 .2- 1998 式中:m一一从工作曲线上查得试料溶液的氧化铀量，阅;mo从工作曲线上查得空白试验(6.2)的氧化制量，用;V-分取试料溶液体积.mL;V一一试料溶液总体积.mL;m一一试料量，g。8 精密度含量范围.X 10-6 231 -13 000 表2吸
10、收法精密度重复性r=O. 2834 mO制再现性RR = 62. 94+0. 085 m 本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。表3发射法精密度含量范围.XlO-6重复性r再现性R236-12 700 =0.964 2 mO臼R = O. 9524 mO16 本精密度数据是在19951996年，由六个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。9 GB/ T 17413.2- 1998 附录A(标准的附录)原子吸收/发射分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液测量值读数的相对标准偏差计算公式如下:5 c =亨J占三(C
11、;- (7 )2 50 = 10 J二lI(O;一)2式中:50 -最高浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;50 -最低浓度标准溶液测量值的相对标准偏差;一一最高撒度标准溶液测量值的平均值;C;一一最高浓度标准溶液第i次测定的测量值;一一最低浓度标准溶液测量值的平均值;0; -最低浓度标准溶液第i次测定的测量值;n一一测定次数。附录B提示的附录标准的有关说明使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表B1、表B2。表B1火焰原子吸收法参考工作条件波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙焕压力nm mA nm 口1口1MPa MPa 670.8 7.5 0.4 7. 5 O. 1
12、6 0. 025 表B2火焰原子发射法参考工作条件波长单色器通带燃烧器高度空气压力乙快压力nm n口1mm MPa MPa 670.8 0. 4 7.5 0. 16 0. 025 10 . ( A1 ) ( A2 ) 积分时间s 5 积分时间5 白白俨|仍.口足!.rFqhL岳U华人民共和国家标准理矿石、铀矿石、艳矿石化学分析方法G/T 17413. 117413. 3一1998国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印睡开本880X1230 1/ 16 印张1);4字数26千字1999年l月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600 定价12.00元361 ,- 42 书号:155066 1-15439 提标目
