1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准G/T 5009.14-2003 代替GB/T5009.14-1996 食c 口口中铸的测定Determination of zinc in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.14-2003 前士-同本标准代替GB/T5009. 14-1996(食品中镑的测定方法儿本标准与GB/T5009. 14-1996相比主要修改如下:一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中镑的测定h一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分
2、:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由贵州省卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。本标准第二法由湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草。本标准第三法由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。106 食品中铸的测定1 范围本标准规定了食品中镑的测定方法。本标准适用于食品中镑的测定。本方法检出限z原子吸收法为0.4mg/kg;二硫踪比色法为2.5mg/kg. 2 规范性引用文件GB/T 5009.14-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
3、注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.11-2003 食品中总碑及无机碑的测定第一法原子吸收光谱法3 原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与铸含量成正比，与标准系列比较定量。4试11114. 1 4-甲基戊嗣-2(MIBK.又名甲基异丁酣)。4.2 磷酸。十10)。4.3 盐酸(1十11);量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL. 4.4 混合酸=硝酸十高
4、氯酸(3十1)臼4.5 铮标准溶液z准确称取0.500日金属铮(99.99%)溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当0.50 mg镑。4.6 铮标准使用液z吸取10.0mL铮标准溶液置于50mL容量瓶中，以盐酸(O.lmol/L)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0g镑。5 仪器原子吸收分光光度计。6 分析步骤6.1 试样处理6.1.1 谷类:去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00 g10. 00 g 置于50mL瓷增揭中，小火炭化至元烟后移人马弗炉中.500
5、C士25C灰化约8h后，取出精桐，放冷后再加入少量混合酸，小火力日热，不使干酒，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中元炭粒，待蜡揭稍冷，加10mL盐酸。+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸。+11)反复洗涤瑞塌，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。107 GB/T 5009.14-2003 取与试样处理相同量的混合酸和盐酸0+11)，按同一操作方法做试剂空白试验。6. 1. 2 蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.00 g20. 00 g置于瓷增塌中，加1mL磷酸。+10)，小火炭化，以下按6.1. 1自然后移入马弗炉中起依法操作。6
6、. 1. 3 禽、蛋、水产及乳制品z取可食部分充分混匀。称取5.00 g10. 00 g置于瓷培锅中，小火炭化，以下按6.1.1自然后移入马弗炉中.起依法操作。乳类经混匀后，量取50mL，置于瓷增塌中，加1mL磷酸。+10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按6.1.1自然后移人马弗炉中.起依法操作。6.2 测定吸取0.10、0.20、0.40、0.80mL铮标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以盐酸(1mol/U稀释至刻度，混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、0.4、0.8、1.6g铸)。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铸标准溶液分别导人调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考
7、测定条件z灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝。.38nm，空气流量10L/min，乙焕流量2.3 L/min，灯头高度3mm，氛灯背景校正，以镑含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较或代人方程求出含量。7 结果计算试样中镑的含量按式(1)进行计算。(A , - A,) X V X 1 000 x=一一一一一一一一-一一( 1 ) m X 1000 式中sX 试样中镑的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/U，A , 测定用试样液中镑的含量，单位为微克每毫升(g/mU;A2一一试剂空臼液中僻的含量，单位为微克每毫升(g/mU，m一一试样质量或体积，
8、单位为克或毫升(g或mU，V一一试样处理液的总体积，单位为毫升(mU。计算结果保留两位有效数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法二硫朦比色法9 原理试样经消化后，在pH4.0-5. 5时，钵离子与二硫踪形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸纳，防止铜、宋、铅、锐、银和锅等离子干扰，与标准系列比较定量。10 试剂10.1 乙酸饷溶液(2mo/U;称取68g乙酸销(CH，COONa3H，O).加水溶解后稀释至250mL。10.2 乙酸(2mol/L);量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。10.3 乙酸-乙酸盐缓冲液z乙酸纳溶液
9、(2mol/U与乙酸(2mol/L)等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫踪一四氯化碳溶液(0.1 g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的镑，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫踪，至四氯化碳元色，弃去四氯化碳层。108 GB/T切09.14-200310.4 氨水0+1)。10.5 盐酸(2mol/L):量取10mL盐酸，加水稀释至60mLo 10.6 盐酸(0.02mol/L):吸取1mL盐酸(2mol/L) ，加水稀释至100mL。10.7 盐酸资胶溶液(200g/Ll:称取20g盐酸经胶，加60mL水，滴加氨水0+1)，调节pH
10、至4.05.5，以下按10.3用二硫踪-四氯化碳溶液(0.1g/L)处理。10.8 硫代硫酸销溶液(250g/L):用乙酸(2mol/L)调节pH至4.05.5o以下按10.3用二硫踪-四氯化碳溶液(0.1 g/L)处理。10.9 二硫踪四氯化碳溶液(0.1g/Ll。10.10 二硫踪使用液g吸取1.0 mL二硫踪-四氯化碳溶液(0.1g/Ll，加四氯化碳至10.0mL，混匀。用1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度(A用式(2)计算出配制100mL二硫踪使用液(57%透光率)所需的二硫踪四氯化碳溶液(0.10g/L)毫升数(V)。V=旦气皿=Ef.( 2 ) 10.11
11、 铮标准溶液准确称取O.100 0 g镑，加10mL盐酸(2mol/L) ，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0g镑。10.12铸标准使用液z吸取1.0mL铸标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL盐酸(2mol/Ll，以水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0吨镑.10.13 酣红指示液og/Ll:称取0.1日酣红，用乙醇溶解至100mL。11 仪器分光光度计。12 分析步骤12.1 试样消化同GB/T5009. 11-2003中12.1。12.2 测定准确吸取5mL-I0 mL定容的消化液和相同量的试IlJ空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加5
12、mL水、0.5mL盐酸短胶溶液(200g/L)，摇匀，再加2滴酣红指示液，用氨水(1+1)调节至红色，再多加2滴。再加5mL二硫踪四氯化碳溶液(0.1g/L) ，剧烈振摇2min，静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中，水层再用少量二硫踪四氯化碳溶液振摇提取，每次2mL-3 mL，直至二硫踪四氯化碳溶液绿色不变为止。合并提取液，用5mL水洗涤，四氯化碳层用盐酸(0.02 mol/L)提取2次，每次10 mL，提取时剧烈振摇2min，合并盐酸(0.02mol/L)提取液，并用少量四氯化碳洗去残留的二硫踪。吸取0、1.0，2.0、3.0、4.0、5.0mL钵标准使用液(相当0、1.0、2.0、3
13、.0、4.0，5.0吨镑)，分别置于125 mL分液漏斗中，各加盐酸(0.02mol/L)至20mL。于试样提取液、试剂空白提取液及镑标准溶液各分液漏斗中加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸纳溶液(250g!L) ，摇匀.再各加入10.0mL 二硫踪使用液，剧烈振摇2min。静量分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度，标准各点吸收值减去零管吸收值后绘制标准曲线，或计算直线回归方程，样液吸收值与曲线比较或代人方程求得含量。13 结果计算试样中镑的含量按式(3)进行计算。式中:(Aj -A2) x 1000 x= .( 3 ) m X
14、 (V,!Vj ) X 1 000 X一一试样中镑的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg!kg或mg!L); 109 GB/T 5009.14-2003 A j 测定用试样消化液中僻的质量，单位为微克(g)，A2 试剂空白液中铸的质量，单位为徽克(g), m一试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)，Vj-一试样消化液的总体积，单位为毫升(mL)，V，-测定用消化液的体积，单位为毫升(mL).计算结果保留两位有效数字。14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法二硫臆比色法(-次提取)15 原理同第9章。16 试剂16.1 乙酸-乙酸盐缓冲液
15、2同10.3.16.2 硫代硫酸销溶液(250g/L);同10.8。16.3 二硫踪-四氯化碳溶液(0.01g/L)。16.4 氨水0+1)。16.5 镑标准使用液:同10.12。16.6 甲基橙指示液(2g/L):称取0.2g甲基橙，用乙醇(20%)溶解并稀释至100mL. 17 仪器分光光度计。18 分析步骤18.1 试样消化同12.1. 18.2 测定准确吸取5mL10 mL定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水至10mL. 吸取0、1.0，2.0、3.0、4.0、5.0mL镑标准使用液(相当0、1.0，2.0、3.0，4.0、5.0月铸)，分别置于125 mL分液漏斗中，各加水至10mL. 于试样消化液、试剂空白液及钵标准液中各加l滴甲基橙指示液，用氨水调至由红变蓝，再各加5 mL乙酸-乙酸盐缓冲液及1mL硫代硫酸纳溶液(250g/L)混匀后，各加10.0mL二硫除四氯化碳溶液(0.01g/L) ，剧烈振摇4mint从静置分层.以下同12.2的操作19 结果计算同第13章a20 精密度同第14章。110
