1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.184-2003 部分代替GB14970-1994 粮食、蔬菜中喔曝酣残留量的测定Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再479 GB(T 5009. 184-2003 前-E 本标准代替GB14970-1994(食品中唾嗦酣最大残留限量标准中第3章至第5章。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。
2、本标准主要起草人2吴蓉、胡莲英。480 GB/T 5009. 184-2003 粮食、蔬菜中唾曝嗣残留量的测定1 范围本标准规定了食品中唾躁酣残留量的测定方法.本标准适用于喷洒唾嚓酬后的粮食和蔬菜中唾螺阁残留量的测定。2试剂本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(A邸，水为蒸馆水。2.1 丙酣(用前重蒸)。2.2 正己烧(用前重蒸)。2.3 O. 25 mol/L盐酸:取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mLo 2.4 1 mol/L氢氧化纳溶液z称取40g氢氧化销，加水溶解并稀释到1000mL。2.5 元水硫酸销。2.6 唾嗦酣(buprofezin)标准品z纯度二三99.99%。2.
3、7 喔嚓酣标准溶液.准确称取10mg嚓嚓阁标准品，用5mL丙酣溶解，再用正己烧稀释定容至100mL，即为1000g/mL标准贮备液。l脑用时用正己烧稀释成使用液。3 仪器3.1 气相色谱仪g附电子捕获检测器。3.2 电动振荡器。3.3 旋转蒸发器。4 色谱分析条件4.1 色谱柱:5%OV-17/ChromosorbW.60日80目，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。4.2 温度2柱温2350C;检测器2700C;汽化室2700C。4.3 载气z高纯氮，99.99%(1kg/ cm勺。4.4 衰减:805 分析步骤5.1 称取己粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL丙酬，在电动振
4、荡器上振荡提取1h，静置过夜。5.2 过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酣淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下，然后将浓缩液转入250mL分液漏斗中，用10mL正己烧分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL O. 25 mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烧层，加16mL 1 mol/L氢氧化锅溶液，再用60mL正己烧分三次提取，合并提取液，用10g元水硫酸销脱水，在400C水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干，用正己烧溶解残渣并定容至10mL。5.3 将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1L，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5.4 绘制标准曲线将标准贮备液用正己炕稀释成O.1, O. 5,1. 0.1. 5.2.0 , 2. 5g/mL不同浓度的标准使用液，在气相色谱仪上各注射1L，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。481 GB/T 5009. 184-2003 6 结果计算A-n AU-n A-nu -14 一A-m x 式中=X 试样中唾嗦酬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 进样体积中喽嗦酣的质量，单位为微克(g); m 进样体积(L)相当于试样的质量，单位为克(g)。482
