1、中华人民共和国国家标准食品中唾曝E目最大残留限量标准GB 14970-94 Maximum residue limits of buprofezin In food 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中喔嚓酣最大残留限量及检验方法。本标准适用于唾嚓酣（优乐得）喷洒后的粮食和蔬菜。2 最大残留限量指标残留限量指标见下表。粮食蔬菜3检验方法3. 1 试剂晶种 指本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馆水。3. 1. 1 丙酣（用前重蒸）。3. 1. 2 正己烧（用前重蒸）。3.1. 3 0. 25 mol/L盐酸：取20.8 mL盐酸，用水稀释到1000 mL。标，mg/k
2、go. 3 o. 3 3.1. 4 1 mol/L氮氧化纳溶液：称取40g氮氧化俐，加水溶解并稀释到1000 mL。3. 1. 5 无水硫酸锅。3. 1. 6 唾嚓酬标准品：99.99%。3. 1. 7 唾嚓嗣标准溶液准确称取10mg喽嗦嗣标准晶，用5mL丙嗣溶解，再用正己烧稀释定容至100 mL，即为1000月mL标准贮备液。临用时用正己烧稀释成应用液。3.2 仪器3. 2. 1 气相色谱仪z附电子捕获检测器。3.2.2 电动振荡器。3.2.3旋转蒸发器。4 色谱分析条件4. 1 色谱柱，5 %0V-l 7 /Chromosorb W, 6080日，柱长Im，内径3mm，玻璃柱。4.2温度柱
3、温235s检测器270；汽化室270。4.3 载气高纯氮，99.99%(1 kg/cm）。4.4 衰减：8,中华人民共和国卫生部1994一03 18批准1994 09 01实施519 GB 14970 94 5操作步骤5. 1 称取己粉碎的样品20g置250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL丙嗣，在电动振荡器上振荡提取1h，静置过夜。5. 2 过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙嗣淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下，然后将浓缩液转入250mL分液漏斗中，用10mL正己烧分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL 0. 25 mol/L盐酸分三次分配提取，弃
4、去正己烧层，加16mL 1 mol/L氢氧化销溶液，再用60mL正己烧分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸锅脱水，在40水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至于，用正己烧榕解残渣并定容至lOmL。5. 3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1L，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5. 4 标准曲线制作将标准贮备液用正己烧稀释成0.1,0.5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5 g/mL不同浓度的标准应用液，在气相色谱仪上各注射1L，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。5. 5计算X =AX 1 000/m 1 000 式中，x一一样品中喽嗦阔的含量，mg/kg;A一一进样体积中唾嚓阔的含量，g;m一进样体积（L）相当于样品的质量，g,附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草本标准主要起草人吴蓉、胡莲英。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。510
