1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.200-2003 小麦中野燕枯残留量的测定Determination of difenzoquat residues in wheat 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百575 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草.本标准主要起草人，龚勇、杨大进.GB/T 5009. 200-2003 577 GB/T 5009.200-2003 引言野燕枯(avenge)，商品名称z燕麦枯(difenzoqu
2、at)，化学名称.1，2-二甲基3，5-二苯基毗瞠硫酸甲醋.该农药是选择性苗后茎叶处理剂，主要用于大麦、小麦、黑麦田防除野燕麦，对人、畜属中等毒性.本方法是在参考美国佩胶公司野燕枯农药分析方法的基础上结合我国仪器设备条件制定的，适用于小麦的分析。578 GB/T 5009. 200-2003 小麦中野燕枯残留量的测定1 范围本标准规定了小麦中野燕枯残留量的气相色谱测定方法.本标准适用于小麦中野燕枯残留量的测定。本方法的检出限为4.0ng;线性范围为0.5g/mL5.0g/mL。2 原理试样中野燕枯以有机溶剂提取，经液液分配去除干扰物后，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标
3、法定量。3试剂3.1 丙酣。3.2 二氯甲烧.3.3 元水硫酸销。3.4 氯化锅。3.5农药标准溶液z精确称取野燕枯农药标准品(Avenge.纯度?99.99%).用丙圃配制成浓度约为1. 0 mg/mL的标准储备液，使用时根据仪器灵敏度用丙爵稀释成适当浓度的标准工作液.4 仪悟4.1 气相色谱仪s配有氮磷检测器。4.2 高速组织捣碎机。4.3 旋转蒸发器。5 分析步黯5.1 提取称取试样20g(精确至0.001g)置于高速组织捣碎机的广口瓶中，加入100mL丙酬，高速匀浆5 min，抽滤，滤渣和容器用2X20mL丙酣淋洗，滤液用旋转蒸发器(40C水浴)浓缩至约2.0mL，待净化。5.2 净化
4、向500mL分液漏斗中加入50mL 30%氯化锅水溶液，用50mL二氯甲烧将浓缩液分数次转移到分液漏斗中，振摇1min，静止分层，有机相通过无水硫酸锅收集g再用2X50mL二氯甲炕萃取并收集，浓缩并转移至刻度试管中，定容至1.0 mL.待测。5.3 气相色谱参考分析条件5.3.1 色谱柱:HP-608.30mXO.53 mmXO. 5m。5.3.2 色谱柱温度z起始温度150C升温速率30C/min终止温度260C.保持时间5min。5.3.3 进样口温度:240C。5.3.4 检测器温度:270C。5.3.5 气体流速g氮气13mL/min; 尾吹气36mL/min, 579 GB/T 50
5、09. 200-2003 氢气4mL/min; 空气90mL/min. 5.3.6 色谱测定g在上述条件下，野燕桔的保留时间为4.3min. 6 结果计算式中sx=兰主三Eh , Xm X 试样中野燕桔的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一标准浴液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一试样最终定容体积，单位为毫升(mL); h，一一标准溶液的峰高或峰面积，h 试样的峰高或峰面积，m 试样质量，单位为克(g).计算结果保留两位有效数字。7 糟密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%.B 色谱困6.0e4 言6.004 标准5.0 e4 电，试樨空白4.0 e4 提E 4.0e4 3.0 e4 3.0e4 2.0 e4 2.004 1. 0e4 1. 004 。o 1 2 3 4 5 6min o 12 3 -4 56 7min 01234567min 图1标准色谱回团2试样包谱回固3试样加棕色诺固580
