1、ICS 67.220.10 X 69 gB 中华人民共和国国家标准拧橡Citric acid 2006-07-18发布酸GB/T 8269-2006 代替GB!T8269 1998 11111111111111111111 中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 8269-2006 目次前言.1 I 范围2 规范性引用文件3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量.4 产品分类.5 要求6 分析方法.7 检验规则8 标志、包装、运输和贮存10GB/T 8269-2006 前言本标准理化指标非等效采用英国药典)(2003年版)和美国药典)(27版)，其中拧攘酸含
2、量、草酸盐、硫酸灰分、重金属指标严于英国药典)(2003年版)，呻盐指标严于美国药典)(27版)。本标准试验方法参考采用了英国药典)(2003年版)、美国药典)(27版)、中华人民共和国药典(2000年版)中的试验方法。本标准代替GB/T8269-1998(拧朦酸。本标准与GB/T8269-1998相比主要变化如下:增加了无水拧橡酸理化指标，并按质量分级分为优级和一级;一一调整了无水拧攘酸及一水拧攘酸含量范围;一取消了钥盐、白度值、颗粒度三项指标;一一渣清度与样液色泽指标合井，以透光率(%)表示;机械杂质指标改为水不榕物;一-试验方法对应指标的改变做了相应的增减和修改。本标准由中国轻工业联合会
3、提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会发酵分技术委员会归口。本标准由安徽丰原生化股份有限公司、山东日照泰山洁晶生化有限公司、江苏宜兴协联生化有限公司、中国食品发酵工业研究院、黄石兴华生化有限公司、山东拧棱生化有限公司负责起草。本标准主要起草人:徐仁方、常珠侠、赵洪波、陈景韩、张蔚、康永璜、冯家骏、刘海清。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB8269-1987、GB/T8269-19980 G/T 8269-2006 拧穰酸1 范围本标准规定了拧攘酸的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量、产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由淀粉质或糖质原料发
4、酵制得的拧橡酸产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志CGB/T191-2000 ,eqv ISO 780 :1 99 7) GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法G
5、B/T 5009. 11-2003 食品中总呻及无机碑的测定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法CneqISO 3696: 1987) GB 50073一2001洁净厂房设计规范3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1 化学名称2-起基丙皖1，2，3三竣酸。3.2 无水拧攥酸3.2. 1 分子式:C6HsOi。3.2.2 相对分子质量:192.1203.2.3 结构式:3.3 -*拧槽酸3.3.1 分子式:巳HsO， H20。3.3.2 相对分子量:210.14。3.3.3 结构式:O _OH 0=气H)=0 OH HO 0 ,-OH / I . .110 0
6、=气H 户二OOH HO G/T 8269-2006 4 产品分类按是否含结晶水分为以下两类。4. 1 元水拧棱酸。4.2 一水拧橡酸。5 要求5. 1 感官要求5.2 理化要求应符合表1的要求。鉴别试验拧橡酸含量/(%)透光率/(%)水分/(%)易炭化物硫酸灰分/(%)氯化物/(%)硫酸盐/(%)草酸盐/(%)钙盐/(%)铁/(mg/kg)硝盐/(mg/kg)项重金属(以Pb计)/(mg/kg)水不溶物6 分析方法二级二三99.0o. 1 0.01 0.05 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682-1992中三级以上的水。本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯
7、(AR)。若有特殊要求须另作明确规定。本标准中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。6. 1 外观称取试样10g，肉眼观察、嗅闻作出判断，做好记录。6.2 鉴别试验6.2.1 仪器6.2. 1. 1 增塌:25mL。6.2. 1. 2 具塞比色管:25mL。6.2.2 试剂和溶液6.2. 2. 1 硫酸溶液(体积分数为5%):按GB/T603配制。GB/T 8269-2006 6. 2. 2. 2 硫酸隶溶液:称取氧化隶5g，先加水40mL，然后缓缓加入浓硫酸20mL，边加边搅拌，再加水40mL搅拌使之溶解。6.2. 2. 3 高锤酸伺溶液什KMn04)= O. 1 mol/山按GB/
8、T601配制。6.2.2.4 氢氧化铀溶液(50g/ L) :称取氢氧化铀5g，用水榕解，加水稀释至100mL。6.2. 2.5 日比睫-乙酸面溶液:将毗睫和6.2.2. 6 拧攘酸试样溶液:用水6. 2.3 分析步骤6.2. 3. 1 取少量试样于26.2. 3. 2 吸取拧攘酸、溶液(6.2.2.1)1滴。6.3. 1 仪器6.3. 1. 1 三角6.3. 1. 2 碱式、6. 3.2 试剂和、6.3.2. 1 氢氧4指示液(6.3.2.2)3 6.3.4 计算一水拧橡酸的质量式中:Xj 一水拧攘酸的质量分数(以无水计), % ; Vj一一试样滴定所耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升
9、(mL); v。空白滴定所耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); C一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); . ( 1 ) . ( 2 ) 0.064 04 与l.00 mL氢氧化铀c(NaOH)= l. 000 mol/L相当的以克表示的无水拧攘酸的克数。mj一一试样质量，单位为克(g);O. 085 66一一一水拧攘酸中水的理论含量，即18/210.14=0.08566; X2 无水拧朦酸的质量分数，%。3 GB/T 8269-2006 6.3.5 允许差同-试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.2%。6.4 遗光率6.4.1 仪器6.4.
10、 1. 1 容量瓶:100 mL。6.4. 1. 2 分光光度计。6.4.2 试验步骤称取50g试样(精确至0.01g)，加水榕解，定容至100mL，摇匀;用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长405nm下测定样液的透光率，记录读数。6.4.3 允许差同-试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.2%。6.5 水分6.5.1 仪器微量水分测定器(卡尔费休水分测定仪)。6.5.2 试剂和溶液6.5.2. 1 元水甲醇。6.5.2.2 卡尔费休试剂:按GB/T606配制和滴定。6.5.3 分析步骤取无水甲醇20mL，在搅拌下用卡尔费休试剂(6.5.2.2)滴定至终点，不记录读数。然后迅速
11、加入适量的试样(一水拧橡酸取0.1g或无水拧棒酸取1g)，继续滴定至终点。6.5.4 计算试样水分的质量分数按式(3)计算，其数值以%表示。V2 X T X3 .:._:_一一X100 ( 3 ) m2 式中:X3一一一试样水分的质量分数，%;V2一一试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积.单位为毫升(mL);T 卡尔费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升(g/mU;mz 试样质量，单位为克(g)。6.5.5 允许差同)试样两次测试结果的绝对差值，无水拧橡酸不得超过算术平均值的5%;-水拧橡酸不得超过算术平均值的2%。6.6 易炭化物6.6. 1 仪器6.6. 1. 1 具塞比色管:25mL。6.6.
12、 1. 2 恒温水浴锅:精度士1c。6.6.2 试剂和溶液6.6.2.1 盐酸榕液(体积分数为1%):吸取盐酸24mL，稀释至1000 mL。6.6.2.2 腆化拥。6.6.2.3 硫酸溶液c以Cd(H2灿)= 1 mol吐l/L口:按GB町B/T厅T66.6.2.4 硫代硫酸铀标准滴定恪液C(Na2S203)=0.1 mol/L口:按GB町IT601配制和标定。6.6.2.5 过氧化氢溶液(体和积、分数为3%):吸取3切0%过氧化氢lomL，加7水k稀释至10or盯mL。4 GB/T 8269-2006 6.6.2.6 氢氧化铀榕液(300g/U :称取氢氧化饷30g.用水榕解，加水稀释至1
13、00mL。6.6.2.7 淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。6.6.2.8 三氯化铁。6.6.2.9 氯化钻。6.6.2.10 黄色原液:称取三氯化铁(6.6.2.8)46g.溶于约900mL盐酸溶液(6.6.2.1)中，再用此盐酸溶液稀释至1000 mL。标定时，用盐酸溶液(6.6. 2. 1)调整此黄色原液，使其每毫升含46mg FeC13 .6HzO。榕液必须避光保存，现用现标定。标定:吸取新配制的三氧化铁榕液10mL.加入水15mL、腆化梆(6.6. 2. 2) 4 g、盐酸溶液(6.6.2.1)5 mL.立即塞上瓶盖避光静置15min.加入水100mL.析出的腆用硫代硫
14、酸铀标准滴定溶液(6.6.2.4)滴定至浅黄色，加淀粉指示液(6.6.2.7)0.5mL.继续滴定至终点。注:每毫升0.1mol/L硫代硫酸锅标准滴定溶液相当于27.03mg FeC13 6H，O。6.6.2. 11 红色原液:称取氯化钻(6.6.2.9)60g.溶于约900mL盐酸溶液(6.6.2.1)中，再用此盐酸榕液稀释至1000 mL。标定时用盐酸溶液(6.6. 2. 1)调整此红色原液，使其每毫升含59.5 mg CoClz 6H20。溶液必须避光保存，现用现标定。标定:吸取新配制的氯化钻榕液5.0mL.加入过氧化氢榕液(6.6. 2. 5) 5 mL和氢氧化铀榕液(6.6.2.6)
15、10 mL.缓缓煮沸10min.玲却。再加腆化梆(6.6.2.2)2g、硫酸溶液(6.6.2.3)60mL.立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。析出的腆，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(6.6.2.4)滴定至浅黄色，加淀粉指示液(6.6.2.7)0.5mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注:每毫升0.1mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液相当于23.79mg CoCl, . 6H，O。6.6.2.12 色泽限度标准溶液:黄色原液和红色原液按9+1tl昆合。6.6.3 分析步骤称取试样(优级1.00 g.一级O.75 g)于一支25mL具塞比色管中，加入浓硫酸10mL.在(90:l:1) OC水浴中加热
16、1min后迅速振摇均匀，继续在(90土l)OC水浴中加热1h.取出，迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。缓缓倒入1cm比色皿中，以水为空白，用波长500nm下测定吸光度为A1;同样操作测定色泽限度标准洛液(6.6.2.12)吸光度为儿。6.6.4 计算易炭化物测定溶液吸光度比值按式(4)计算。式中:K一一易炭化物测定溶液吸光度比值;Al一一样液的吸光度值;Az -标准溶液的吸光度值。判定:K运1.0时为合格。6.6.5 允许差K=生同一试样两次测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5%。6. 7 硫酸灰分6.7. 1 仪器6. 7. 1. 1 增塌:石英或铀增塌。6.7. 1. 2 干燥器(用变
17、色硅胶作干燥剂)。6.7. 1. 3 天平:感量0.1mg。6.7.1.4 高温炉。 ( 4 ) 5 GB/T 8269-2006 6.7.2 试剂浓硫酸。6.7. 3 分析步骤称取试样2g(精确至0.0002 g)于已恒重的石英或铅增塌内，缓缓炽灼至完全炭化。放冷，加浓硫酸o.5 mLl. 0 mL使其湿润，于低温下加热至硫酸烟雾除尽后，在7000C800oC高温炉中灼烧至完全灰化。取出，置于干燥器内冷却，称量。再于7000C800oC灼烧，直至恒重。6. 7. 4 计算硫酸灰分的质量分数按式(5)计算，其数陆H式中:mj一一炽灼后试样m o 增塌的质睛，6.8 氯化物6.8. 1 仪器具塞
18、比色管:6.8.2 试剂和溶6.8.2.1 硝酸溶6.8.2. 2 硝酸银町、6.8.2.3 6.8.2.4 6.8.2.5 6. 8. 3 分析步骤. ( 5 ) L;测定二级时，吸取氯化物标准溶液II(6. 8. 2. 4)10 mL, 6. 9 硫酸盐6.9.1 仪器6. 9. 1. 1 具塞比色管:50mL。6. 9. 1. 2 烧杯:50mL。6. 9.2 试剂和溶液6.9. 2.1 盐酸溶液(6mol/L):按GB/T601配制。6.9. 2. 2 氯化顿溶液(250g/L):称取氯化顿25g，用水溶解，加水稀释至100mL。6. 9.2.3 乙酸溶液(30%):按GB/T603配
19、制。6. 9.2.4 乙醇溶液(30%):量取乙醇(96%)313mL，用水稀释至1000 mL。6.9. 2.5 硫酸盐标准溶液1(0. 1 g/L):称取硫酸押0.181g，用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至1000mL。6. 9.2. 6 硫酸盐标准溶液II(含硫酸根0.01g/L):吸取硫酸盐标准溶液1(6.9.2.5) 10.0 mL，用乙醇GB/T 8269-2006 溶液(6.9.2.的稀释至100mL。6. 9.2. 7 硫酸盐标准溶液皿(含硫酸根0.015g/ L) :吸取硫酸盐标准溶液1(6.9.2.5)15 mL，用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至100mL。6.9.2.
20、 8 硫酸盐标准溶液凹(含硫酸根0.05g/L):吸取硫酸盐标准溶液1(6 . 9.2.5)50 mL，用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至100mL。6. 9. 3 分析步骤称取试样1g(精确至o.01 g)于50mL具塞比色管中，加水15mL溶解，此液为试样榕液。取两支50mL具塞比色管，分别加入氯化顿溶液(6.9.2.2)1mL，再加硫酸盐标准溶液1mL，振9. 2. 4)0.5 mL，摇匀，5min后，试级产品用硫酸盐标准溶、6.10 草酸盐6. 10. 1 仪器6. 10.2.1 6.10.2.2 6.10.2.3 6. 10 . 2.4 6. 10 . 2.5 草酸町、500 mL。
21、6. 10.2. 6 6. 10.3 分析步称取试样0.4置2min。移入盛有塞比色管内，加入等体协制备的标准管进行目视标准管的制备:吸取6. 11 钙盐6. 11. 1 仪器具塞比色管:25mL。6. 11. 2 试剂和溶液6.11.2.196%(体积分数)乙醇。6. 11.2.2 乙酸溶液(2mol/U :量取冰乙酸118mL，用水稀释至1000 mL。6. 11. 2. 3 乙酸溶液(6mol/U :量取冰乙酸350mL，用水稀释至1000 mL。6. 11. 2. 4 草酸镀溶液(40g/U:称取草酸镀4g，用水洛解，加水稀释至100mL。解，加水稀释至释至100mL。6. 11. 2
22、. 5 钙标准溶液1(含钙1g/ L) :称取于1050C1100C烘干的碳酸钙2.5g，加入6mol/L乙酸12 mL溶解，加水稀释至1000 mL。6. 11. 2. 6 钙标准溶液n(含钙0.01g/ U :吸取钙标准溶液11mL，加水稀释至100mL。6. 11. 2. 7 钙的乙醇标准溶液(含钙O.1 g/ L) :吸取钙标准榕液110mL，加96%(体积分数)乙醇溶液7 GB/T 8269-2006 稀释至100mL。6. 11. 2. 8 试样溶液:称取拧棱酸0.50g，加水溶解至15mL。6. 11. 3 分析步骤吸取钙的乙醇标准溶液(6.11.2. 7)0. 20 mL和草酸
23、镀榕液(6.11.2. 4) 1 mL于比色管中，1min后加入乙酸梅液(6.11.2.2)1mL和试样溶液15mL.摇匀，放置15min后与下述方法制备的标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。标准管的制备:吸取草酸按溶液(6.11.2.4)1mL和钙标准洛液II(6. 11. 2. 6)10 mL，加入乙酸溶液(6.11.2. 2)1 mL和水5mL摇匀。6.12铁6. 12. 1 仪器具塞比色管:50mL, 6.12.2 试剂和溶液6.12.2.1 盐酸洛液(6 mol/L):按GB/T601配制。6.12.2.2 过硫酸镀溶液(10g/U:称取过硫酸镜1g，用水搭解，加水稀释至100m
24、L。6.12.2.3 硫氨酸锻溶液(80g/L):称取硫氨酸镀8g，用水溶解，加水稀释至100mL。6.12.2.4 正丁醇。6.12.2.5 铁标准洛液1(含铁0.1g/U:按GB/T602配制。6.12.2.6 铁标准溶液II(含铁0.01g/L):吸取铁标准溶液110 mL，加水稀释至100mL。6.12.3 试验步骤称取试样2g (精确至O.01 g)，加水10mL榕解，再加盐酸搭液(6.12. 2. 1) 3 mL、过硫酸镀(6.12.2.2月mL和硫氨酸镀榕液(6.12.2.3)3 mL，然后加水稀释至25mL，摇匀，加入正丁醇(6.12.2.的20mL，振摇分层，与按下述方法制备
25、的标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备:吸取铁标准溶液II(6. 12.2.6)1 mL，与试样管同时同样处理。6. 13 呻盐按GB/T5009. 11-2003中的第三法测定。6.14 重金属6. 14. 1 仪器具塞比色管:50mL, 6.14.2 试剂和溶液6. 14. 2. 1 稀乙酸:吸取冰乙酸6mL，加水稀释至100mL。6.14.2.2 氨水。6.14.2.3 酣献指示剂:按GB/T603配制。6. 14.2.4 饱和硫化氢水溶液:按GB/T603配制。6. 14.2.5 铅标准溶液1(含铅0.1g/U:按GB/T602配制。6.14.2.6 铅标准
26、洛液II(含铅0.01g/U:吸取铅标准洛液110 mL，加水稀释至100mL。6.14.3 分析步骤称取试样4g(精确至O.01 g)于一支50mL具塞比色管中，用适量水榕解，加酣献指示液2滴，以氨水(6.14.2.2)中和至殷红色，加稀乙酸(6.14.2.1)2mL.然后再加水稀释至25mL。此试样管和按下述方法制备的标准管同时加入饱和硫化氢水洛液(6.14.2.4)10 mL.摇匀，在暗处放置10min，进行目视比色，其试样管颜色不得深于标准管。标准管的制备:吸取铅标准榕液II(6. 14. 2.的2.0mL于一支50mL具塞比色管中，加入稀乙酸(6.14.2. 1)2 mL.加水稀释至
27、25mL，与试样管同时作同样处理。6. 15 水不溶物6. 15. 1 仪器6.15. 1. 1 锥形瓶:1 000 mLo 6. 15. 1. 2 真空抽滤装置:如omm抽滤装置。6.15.1.3 滤膜:孔径。.2m。6.15.1.4 滤膜:孔径0.8m。6.15.2 试剂和溶液水:通过O.2m滤膜过滤的水。6.15.3 试验步骤GB/T 8269-2006 称取试样(优级250g样品，一级50剖，搅拌榕解于400mL水中，用直径50mm、孔径O.8m的情、膜真空抽滤，真空度不低于O.O MPa，用100mL水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质状况，记录结果，整个操作过程应在
28、洁净环境中(空气洁净度为10万级以上，参照GB 50073-2001)进行，过滤时间不得超过1min。7 检验规则7.1 组批同工艺、在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。7.2 取样7.2. 1 按表2抽取样本。表2抽样表批量范围/袋主主2526150 151500 500 二样本大小/袋3 8 13 20 7.2.2 将取样轩插入每个样本5/6处，抽取不少于100g样品，每批抽取总样品量不少于1kg。将抽取的样品迅速由匀，用四分法缩分后，分别装入两个干燥、洁净的容器中，贴上标签。一份进行理化分析，另-份留存备查。7.3 出厂检验7.3.1 产品出厂前，按本标准规定逐批进行检验。7.3
29、.2 出厂检验项目:含量、透光率、水分、易炭化物、氯化物、硫酸盐、草酸盐、钙盐、铁、水不悔物。7.4 型式检验7.4.1 型式检验项目:除出厂检验项目外，还有鉴别试验、硫酸灰分、呻盐、重金属。7.4.2 产品)般情况下，塑式检验每三个月一次，遇有下列情况之时按本标准进行全项检验:正常生产时，至少每年对产品检验一次;一一正常生产时，如原料、配方或工艺有较大改变，可能影响产品质量时;一一产品长期停产，又恢复生产时;一一出厂检验结果与平常记录有较大差别时;-一国家质量监督部门提出要求时。7.5 判定规则7.5.1 当检验结果中，有-项检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复验，以复G
30、B/T 8269-2006 验结果为准。如有一项不合格，则判整批为不合格品。7. 5.2 若复验结果不符合标签上标注的优级或一级理化指标要求，但符合下一级别要求时，则按下一级要求判定。7.5.3 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行复验。8 标志、包装、运输和贮存8. 1 标志产品的外包装上应有明显的标志。标志内容应包括产品名称、厂名、厂址、等级、净含量、生产日期、批号、执行标准号等。产品的外包装标志应符合GB/T191 8. 2 包装8. 2. 1 产品内包装材料应符合8. 2. 2 包装要求:内包装封8. 3 运输和贮存8. 3. 1 产品在运输过程8. 3. 2 运输工具必须清b、8. 3. 3 产品贮存在E毗以下保存。l10 CON-N阳、阁。国华人民共和国家标准样槽酸GB/T 8269 -2006 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9导印张1字数26千字2006年12月第-次印刷1/16 开本880X 1230 2006年12月第一版导定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28364 GB/T 8269-2006
