1、ICS 67.200 X 04 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 9825-2008 代替GB/T9825-1988 油料饼来自盐酸不溶性灰分测定Oilseed residues-Determination of ash insoluble in hydrochloric acid CISO 735: 1977 ,MOD) 2008-11-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2009-01-20实施发布目。吕本标准修改采用ISO735: 1977(油料饼柏盐酸不溶性灰分测定)(英文版)。本标准与ISO735 :1977的主要技术差异如下:一一增加了试
2、剂的配制方法;二一修改了6.4中马福炉的要求;GB/T 9825-2008 一二将7.2中两次连续称量之差小于或者等于o.001 g修改为两次连续称量之差小于或等于0.002 g; 一一一将8.1.2中盐酸不溶性灰分以干基计时的计算公式进行了整合。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改z本国际标准一词改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号，;一一删除了国际标准的前言。本标准代替GB/T9825-1988(油料饼柏盐酸不溶性灰分测定法。本标准与GB/T9825-1988相比主要变化如下:-一增加了规范性引用文件及试验报告项;增加了对结果判定的要求;一一规范了数值、量和单位的表达使用;将7.2
3、中两次连续称量之差小于或者等于O.001 g修改为两次连续称量之差小于或等于0.002 g。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:崔海容、凌约涛、郭坚、杨JI顶风、朱毅菲、叶诚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T9825-1988。I GB/T 9825-2008 油料饼柏盐酸不溶性灰分测定1 范围本标准规定了油料饼柏中盐酸不溶性灰分的测定方法。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼柏复合产物除外)中盐酸不溶性灰分含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用
4、而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 9824 油料饼柏中总灰分的测定(GB/T9824-2008 , ISO 749: 1977 , Oilseed residues Determination of total ash , MOD) GB/T 10358 油料饼柏水分及挥发物含量的测
5、定(GB/T10358-2008 , ISO 771: 1977 , IDT) 3 定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 盐酸不溶性灰分ash insoluble in hydrochloric acid 在本标准所述的操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。4 原理用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5 试剂除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。5.1 3 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸27mL，用水稀释至100mL。5.2 10 g/L硝酸银溶液z称取硝酸银1.0 g，用水溶解并稀释至100mL，混匀，避光保
6、存。6 仪器和器具6. 1 分析天平:分度值0.1mg o 6.2 平底灰化皿:直径约60mm，高度不超过25mm，材料为铅、铅的合金、石英或瓷质。6.3 定量滤纸:中速，元灰。6.4 马福炉:可控温在550oC :f: 15 oC。6.5 干燥器:装有有效的干燥剂。7 操作步骤所有称量均应精确至0.001g。1 GB/T 9825-2008 7. 1 试样的灰化见GB/T9824 0 7.2 测定试样灰化后，取10mL盐酸溶液(5.1)注入灰化皿中，以浸泡所得的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿。缓慢加热，取大约50mL盐酸溶液(5.1)分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移
7、到250mL烧杯中。加热至沸，保持微沸10min，然后用定量滤纸(6.3)过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至元氯离子检出为止用硝酸银溶液(5.2)检验。预先将灰化皿(6.2)在550oc士15oc的马福炉(6.4)中灼烧15min30 min，在干燥器(6.5)中冷却至室温并称量(m)0将滤纸和残渣置于灰化皿中，置于电热板或电炉上逐渐加热直至滤纸炭化，然后再移入5500C士15oC的马福炉中，灼烧至残余物中元明显可见的炭质颗粒为止(通常为1h)。将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量(m2)，再将灰化皿放人马福炉中，于550oC士15oC下灼烧30min 后，置于干燥器中冷却至室温并再次称量，如此操
8、作直至恒质，即两次连续称量之差小于或等于0.002 g。同一试样进行两次测定。8 结果计算8. 1 计算方法和公式8. 1. 1 盐酸不溶性灰分按式(1)计算:(m2 -m) X二L., / X 100 . ( 1 ) mo 式中:X 试样中盐酸不溶性灰分的质量分数，%;m2 灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，单位为克(g); m一一灰化皿质量，单位为克(g);mo一一供测定总灰分的试样质量，单位为克(g)。测定结果保留一位小数。8. 1.2 如果盐酸不溶性灰分以干基计，可按式(2)计算:( m2 - m) 100 g ,. .l/X1TTX100( 2 ) mo /, 100 - U 式中:Xg
9、-一试样中盐酸不溶性灰分(以干基计的质量分数，%;m2 灰化皿和灼烧后的残余物的质量，单位为克(g); m一一灰化皿质量，单位为克(g); m。一一供测定总灰分的试样质量，单位为克(g); U一一试样中水分及挥发物的质量分数(具体测定方法见GB/T10358) , %。8.2 重复性平行测定两次盐酸不溶性灰分的结果之差不能超过0.2%。如果平行测定的结果符合重复性要求，则取两次测定结果的算术平均值作为结果。否则，需另取两份试样，重新测定;如果重测结果的差值仍然大于0.2%，而这四个测定结果之间的最大差值不超过0.5%时，则取四次测定结果的算术平均值作为结果。2 9 测试报告测试报告应包括以下内
10、容:一一一完整地识别样品所需的所有信息;一一测定方法;G/T 9825-2008 二一一所有在本标准中未详述或视为可选的测试条件，以及其他可能影响试验结果的情况;-一一测定结果应明确是否以干基计;-一如果进行了重复性试验，列出结果。OONiNvH阁。华人民共和国家标准油料饼柏盐酸不溶性灰分测定GB/T 9825-2008 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张0.5字数7千字2009年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年1月第一版骨定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35507 GB/T 9825-2008
