1、ICS 27. 120. 30 F 46 备案号：2114-1998EJ 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1083-1998 核材料分析化学实验室测量控制大纲Measurement control program of analytical chemistry laboratory for nuclear materials 060531QrJ0110 1998-10-13发布1999-01-01实施中国核工业总公司发布EJ/T 1083-1998 目次前言.I 范围2 引用标准.3 定义.4 测量控制大纲的技术5 测量控制大纲的管理.6 附录A标准的附录测量方法的程序要求. 9 附录B提示
2、的附录）铀、坏元素及同位素分析分项不确定度1995年目标值.10 附录C提示的附录方法建立和合格性审查报告附录D标准的附录取样计划附录E（标准的附录）包装规程的要求附录F标准的附录）标识与标签.12 附录G（提示的附录）数据记录的考虑事项附录H（标准的附录）样品的储存.14 附录J（提示的附录实验室文件的考虑事项.14 附录K（提示的附录）大纲记录的考虑事项.14 附录L（提示的附录测量要求和报告格式的考虑事项.15 附录M（标准的附录）样品、实验室和数据记录要求附录N（标准的附录测量控制大纲的管理附录P（标准的附录）测量控制大纲的实质.附录Q（标准的附录）测量控制大纲的具体职责.18 附录R
3、（标准的附录）实验室人员培训准则.18 附录S（提示的附录）推荐的分析人员资格审查大纲.19 附录T标准的附录）测量控制的评审审核.19 附录UC提示的附录）文件.21 附录V（提示的附录对失控状态的响应.22 附录W（提示的附录）参考文献.22 EJ/T 1083-1998 前言进行核材料控制的能力取决于在生产、使用、运输、储存和盘存过程中对这些材料的化学成分、组份含量以及对每一测量相关的不确定度。进行所规定的测量时，测量数据必须可靠。综合性测量控制大纲能表明测量数据的可靠性，定量化测量系统的性能，保证核工业所用的测量结果合乎预期使用要求，并给出对不利变化的检测和纠正措施。实验室测量控制大纲
4、应该说明测量控制技术和管理两方面的内容。管理方面的内容相当于质量保证要素，它们的实施建立了测量控制大纲中的质量保证活动。测量控制大纲的目的都是为了将每种分析测量系统的性能文件化和定量化，并给出对不利变化的检测和纠正措施。通过确定所要求的性能水平和使用错误数据的后果，就可以确定每一系统的特定要求。另外，对于必须进行实物盘存的设施，测量控制大纲为确定与给定盘存差有关的不确定度提供数据。如果必要，本标准的条款可以作为评估现有做法和改进这些做法的准则。尽管本标准只限于支持核燃料循环系统的分析化学实验室测量控制大纲的主要要素，但有一些要素也适用于其它分析化学实验室。本标准不详细讨论工艺和特殊取样技术中的
5、总体测量，也不讨论诸如质谱法和量热法之类的分析技术。本标准等效采用ANSIN15. 51 -1990核材料分析化学实验室测量控制大纲CR1996），由于ANSIN15. 51中的前言内容与标准的技术内容无关，因此本标准没有给出ANSI N15. 51的前言。根据ISO导则第三部分，不用字母“I”和“。”来表示附录。本标准的附录A、附录D、附录E、附录F、附录H、附录M、附录N、附录P、附录Q、附录R、附录T都是标准的附录。本标准的附录B、附录C、附录G、附录J、附录K、附录L、附录S、附录U、附录V、附录W都是提示的附录。本标准由国家原子能机构核材料管制办公室提出。本标准由核工业标准化研究所归
6、口。本标准主要起草单位z核工业标准化研究所。本标准主要起草人：康椰熙、培庆、肖定生。m 中华人民共和国核行业标准核材料分析化学实验室测量控制大纲1 范围Measurement control program of analytical chemistry laboratory for nuclear materials 本标准规定了核材料分析化学实验室测量控制技术和管理大纲。EJ /T 1083-1998 本标准适用于核材料分析化学实验室的测量控制，也适用于其它分析化学实验室的测量控制。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所
7、有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EJ/T 1017一1996核燃料循环中核材料取样通则EJ/T 1073 1998 核工业理化分析实验室制定测量系统质量保证大纲导则3 定义本标准采用下列定义。3. 1 指定值assigned value 对校准和或控制特种核材料测量装置或系统使用的标准所规定的值。3.2 保管链chain of custody 对样品持续控制与保护而形成文件的程序。3. 3 控制标准control standards 所测工艺材料中具有代表性的标准，对这些标准应定期测量，以监测系统的可靠性，并估计与工艺材料测量有关的任何偏倚。3.4 误差限
8、值limit of error(LE) 按照测量结果标准偏差的2倍（2确定的限值，另有规定除外。3.5 平行样品replicate sample 从同一总体中独立取得的两个或两个以上的样品。3.6 统计取样statistical sampling 用于从总体中选取个体样品的有效统计技术，包括概率取样、简单随机取样、系统取样、中国榷工业总公司1998-10-13批准1999-01-01实施1 EJ/T 1083-1998 分层取样和分组取样。3.7 逼真性verisimilitude 是对标准所使用的一个概念，表示尽可能近似地代表所分析、表征或测试的材料。4 测量控制大纲的技术4. 1 方法4.
9、1.1 概述测量控制大纲为测量系统所得到的数据能满足规定的测量性能要求提供了保证。对于有价值的测量控制大纲，必须能产生代表（或反映）待测材料测量质量的数据，因此，首先是选择能满足所期望的性能水平的测量方法，然后使用测量控制大纲验证这些性能。4.1. 2选择4. 1. 2. 1 概述所选择的方法应包括以下特性：一一技术良好；一一对待测特性具有最佳适用性；一一抗干扰；一一对待测特性具有合适的测量范围；一一产生的数据能满足规定的不确定度要求。测量方法的程序要求见附录A（标准的附录）。4. 1. 2. 2 目标值不同的分析化学实验室测量系统所要求的性能水平由特定的需要确定。目标值（当前仅应用于破坏性分
10、析方法中是在常规条件下典型工业实验室能期望达到的值，参见附录B（提示的附录。目标值试图描述一种合理的可以达到的“实际水平”，而非被认为更好一些的“先进水平”。另外，普遍认为取样操作不确定度能明显影响测量过程的总不确定度。4. 1. 3验证方法选定后，在进行合格性审查之前，应对所选择的方法予以验证或评估。这些过程包括：一保证该方法适用于特定要求；一一如果需要，确定修改内容。验证应由熟练的分析人员在受控条件下完成。如果验证结果证实方法能够满足预期的使用，则验证过程为详细的书面程序奠定了基础F如果验证后对方法是否定的，则验证过程有益于避免使用不适当的方法。4. 1.4 合格性审查如果方法巳选定并经验
11、证，用户实验室应证明在所希望的特定条件下能实际地应用这些方法来获得适当的数据。合格性审查过程就是通过对特定标准和样品材料的分析，收集足够的数据，以确定选用方法的实验室性能，见附录C（提示的附录）。4. 1.5 文件2 EJ/T 1083-1998 应将选择、验证、合格性审查的过程形成文件以确定这种方法及其应用的合理性，所形成的记录在方法的整个使用期内应可查寻。在使用期内，对于方法的修改也应形成文件，参见附录C（提示的附录）。4.1. 6 审查与批准在授权使用前，阐述方法的书面程序应就技术上的适用性接受审查，并经主管部门批准。4. 2 标准4. 2. 1 概述实验室通过所使用的化学和物理标准，建
12、立能与国家测量系统进行比较或可溯源到国家测量系统的联系。实验室工作的质量直接与所使用的标准有关。4.2.2 类型标准可按待测特性分类。现有的标准涉及到质量、体积、密度、主要元素含量、同位素丰度分布、放射性化学特性以及微量杂质等。4.2.3 可溯源性通过使用有证标准物质或其指定值与有证标准物质有关的标准，可以获得可溯源性。4.2. 4 成分控制标准应引入“逼真性”概念，这可能会导致需要在控制标准中加入基体成分、杂质元素和溶剂等。4. 2.5 应用标准用于校准、测量控制和新方法的验证。有证标准物质和掠于有证标准物质的材料用于确定控制标准的量值。代表被测工艺材料的控制标准用于确定巳报告的测量结果的误
13、差限值，也可用于监测一段时间内的或测定变量改变后的测量性能。应按日常的计划对控制标准进行分析。控制标准也可以和有证标准物质一起分析，以建立与推荐值的联系。如果可能，在全部的分析测试赋值过程中均应使用控制标准，以便重复方法的实际性能。4. 2.6 标准值标准和样品之间的主要区别是：标准的值是已知的、是经过鉴定的或是与推荐值有联系的。就其在测量控制大纲中的应用而言，希望使标准值不被分析人员知道。在测量控制的应用中，也有的将标准与工艺样品相棍杂以使测量人员不知标准的存在。4. 2.7 稳定性标准的稳定性受标准材料、标准使用和储存环境以及包装材料所影响。这些因素决定标准的使用方式。一些标准稳定性高，适
14、合在一段时间内经常使用、要求复验次数少。如果包装恰当，一些材料的稳定性就会高一点。如果包装经常开口，可要求进行定期复验。一些材料，由于在正常情况下会与环境发生相互作用，就不适合于做标准。标准应标明稳定性或有效期。4.3样品4. 3.1 概述在核材料衡算工作中分析测量系统的目标是为材料的交接和盘存提供定量测量。3 EJ /T 1083-1998 4.3.2 取样和分样为保证样品测量的有效性，建议采用下面4.3. 2. 1和4.3. 2. 2中的样品处理步骤。4. 3. 2.1 程序取样程序主要取决于工艺过程。估计取样误差以及建立取样程序可参照EJ/T1017执行。但在研究获得代表性样品的取样技术
15、前，应对材料的均匀性进行估计。样品应基于统计学考虑按随机程序选取，以便能用样品的平均值和方差来估算总体平均值和方差的无偏估计。随机取样程序的设计，应向统计人员咨询，并参见附录D（标准的附录）。4.3.2.2 分样可以要求对总样品进行分样。均匀材料的分样可采用等分法，不会引入偏倚。非均匀材料的分样需要特殊的技术。材料中不均匀的程度可以通过使用涉及到对材料进行重复取样和分析的统计技术来确定。固体仅仅具有微观结构的均匀，当样品中颗粒的大小显著不同时，将会影响分样的精密度。粉未可以采用通常的样品分割装置进行分祥。多个分样品的组合可以降低随机误差和将取样偏倚降至最小。这种技术所需要的分样品数量可以通过统
16、计确定，以满足所规定的精密度。只有当组合材料相当均匀时，进行这种组合才是可行的。对均匀性检验进行研究时，可以向统计人员咨询。4.3.3均匀性样品应具有代表性。在单相液体中，较容易达到均匀性。而要保证粉末、多相系统和高粘性液体的均匀性就较难。在得到有效的样品以前，一些非均匀材料需经处理以达到理想的均匀性。由于与环境中氧气、水蒸汽或其它物质的相互作用，对样品进行均匀化处理时可能导致化学成分的变化。如果物理状态妨碍有效取样，对一些材料可以使用无损分析技术进行分析。4.3.4包装包装应设计成能防止样品的沾污和变质，其包装规程的要求见附录EC标准的附录）。4.3.5 标识对每一个样品都应进行唯一标识并进
17、行书面记录。从样品接收到最终处置的每一环节，应有保管链，见附录FC标准的附录）。4.3.6 数据和记录应整齐完整地保存文件以便于审查和查询。对分析记录和报告、样品日志、数据记录以及分析报告等进行处理的方法参见附录G（提示的附录、附录L（提示的附录和附录MC标准的附录。4. 3. 6.1 分析需求记录分析数据需求记录应包含祥品可溯源性的相应信息，见附录L。4.3.6.2 其它记录和报告实验室中对样品有影响的所有活动均应有书面记录，见附录G、附录H标准的附录）、附录J（提示的附录。测量控制大纲记录应符合附录K（提示的附录的要求。4.3.7 储存样品的储存参见附录HC标准的附录）。4 EJ/T 10
18、83-1998 4.3.8发运交接接收应建立并保存相应文件以保证样品的溯源和衡算。每一个样品都应按附录H的要求标识。接收样品的实验室应对样品进行检查，并根据附录K将样品的接收条件形成文件。4.3.9 实验室环境为保证样品的完整性，需要特殊的环境（如受控温度、特殊的大气环境或放射性屏蔽）。4. 3.10 有效期测量实验室在分析程序中应加入对样品有效期进行估计的内容。样品有效期所引起的测量结果的变化不应超过测量方法的不确定度。如果对某一样品的有效性有疑问，就不应使用该样品。4.4 统计控制4. 4. 1 概述测量数据的统计处理是任何测量控制大纲的基本要素。来自于控制标准测量、平行悻品以及对平行样品
19、进行重复测量的数据可以用于：一一估计与个人测量结果有关的不确定度；估计与测量系统有关的偏差：一一计算对今后测量可靠性进行监测的控制限值；一一计算材料平衡周期内每一测量系统的偏倚和随机误差。4.4. 2 控制标准的测量控制标准测量所产生的数据可用于估计偏倚、识别测量系统性能的变化。4.4.2. 1 通过对控制标准的例行分析，实现对系统可靠性的监测。标准足以代表被测样品标准的测量条件应与样品一致（对测量性能有影响的那些条件而言。4.4. 2. 2 应标出不符合性能条件的系统，并暂停使用，直到恢复受控状态。4.4.2.3 对控制标准应按计划进行测量，以便能考虑到对测量未知样品有影响的因素。在测量控制
20、标准前，应进行具体的研究以确定各种因素（如测量人员、测量时间、校准范围内测量结果的分布等）对测量影响的程度。4.4.3 平行样品和对平行样品的重复测量测量平行样品和对样品的重复测量可以估计由于取样和测量所引起的总随机误差。4.4. 3. 1 为得出令人满意的随机测量误差与取样误差之和的估计值，要有在统计意义上适量的平行样品。4.4.3.2 为得出随机取样误差与分析误差之和的估计值，应重复测量在统计意义上适量的样品。4. 4. 3.3 在设计对平行样品的重复测量程序时，应考虑到所有的误差源（如棍合、取样、分析人员、时间等）。在设计将所有误差源定量化的实验时，可以向统计人员咨询。4.4.4 控制限
21、值对标准和平行样品进行测量时，应确定并使用控制限值。4.4.4. 1 控制限值设置一般分为0.05置信水平警告限值）和0.01置信水平（报警或失控限值两级，它们有时也称为2a和3a限值。无论哪一级的控制限值，均应在统计人员的参与EJ/T 1083-1998 下，根据实验室要求确定。4. 4. 4. 2 对偏倚补偿系统，除校准测量之外还应进行控制标准测量，以保证测量系统和校准标准本身不发生变化。4.4.4.3 控制测量的数量和频率，还要考虑到成本一效益因素。4.4.4.4 应定期对控制限值进行重新评估。4.4.5控制图应使用控制图来监测系统性能。对一个可行的测量控制大纲而言，实时评估是必不可少的
22、。有关控制图及其使用参见EJ/T1073一1998。4.4.6 响应与纠正措施测量系统不符合性能条件时，应有形成文件的纠正措施，见附录V提示的附录。4.4.6. 1 对测量控制协调负责的人员应有权停止工作、指导随后的纠正措施，并将所有活动形成文件。4.4.6.2 在恢复控制之前应停止运行失控系统。5 测量控制大纲的管理s.1 组织与管理s.1. 1 概述分析化学实验室测量控制大纲的目的是z一一及时发现和纠正不利的变化z一一使实验室所进行的全部测量维持在所希望的性能水平；一一定量描述每个所报告测量数据的可靠性；一一定量描述测量系统的性能。s. 1. 2 管理原则测量控制大纲应形成文件并由设施管理
23、部门批准，见附录N（标准的附录）。s. 1.3大纲范围实验室测量控制大纲是综合性质量保证大纲的一部分。其范围应包括实验室活动和文件资料的各个方面。附录P（标准的附录给出了一些更为具体的信息。s. 1. 4 功能职责功能职责包括测量控制大纲的全面管理以及大纲数据在性能监测中的使用。数据源包括标准测量、对平行样品的重复测量、校准等，见附录Q（标准的附录。满足这些职责所要求的人员数量取决于有效测量系统的数量、复杂性以及测量频率。5.2培训与资格审查s. 2.1概述在所有的核材料分析中，要求实验室使用合格的分析人员来测量核材料。实验室工作人员通常承担三种不同的任务，并应针对这三种情况分别制定相应的工作
24、准则：的实验室管理zb）技术支持z6 EJ/T 1083-1998 c）分析测量。5. 2.2 资格审查准则资格审查要综合考虑学历、实验室经验和实际操作能力，见附录R（标准的附录）、附录S（提示的附录）。5.2.3 意义与应用分析方法的性能水平以及对测量结果的解释对于分析人员资格审查大纲是不可缺少的组成部门。分析测量的性能应与控制标准和对平行样品的重复测量结果一起形成文件。5.3评审和审核5.3. 1 测量控制大纲的评审审核包括对该大纲所有方面的综合检查与评估。附录TC标准的附录）给出了具体的指南。应予评审审核的范围涉及：一一管理和组织机构；一一管理方针和程序；一一测量控制程序；一一测量控制数
25、据收集与分析：一一测量控制记录与报告z培训与资格审查大纲；一一对以往评审中发现问题的纠正措施。5.3.2 管理技术活动应依照其评价大纲的要求形成文件。5.3.3 审核评审活动的间隔不能超过24个月，或按照已确定的规则进行。5.3.4 测量控制大纲的审核评审应由有资格的人员进行。5.4 文件分析化学实验室的文件要保证能清楚、明确地说明组织、方针、职责和程序，以使待测特性及时地得到审查与确认。如果实验室是大组织的一部分，所要求的文件可以与大组织的文件结合，其条件是能明确确定特定实验室的要求，文件能容易获取。至少需要以下文件附录U（提示的附录）也列出一些：a）组织z清楚描述实验室的组织结构，包括主管
26、部门、测量控制方针和职责；b）人员资格与培训z有关方针应规定起码的资格要求、资格审查程序、资格审查的验证和形成文件、资格审查和形成文件的审查；U); c）测量方法：测量方法由程序（见附录A）、方法的建立和合格性审查来确定；d）方法的建立和合格性审查报告：活动的详细报告见附录C（提示的附录he）校准：一个描述校准的详细程序；f)测量性能z描述监测测量性能、监测控制程序、数据产生的方法（见附录A和附录g）要求与报告格式：测量要求与报告格式见附录L（提示的附录hh）评审、审核和纠正措施报告z描述这些项目的报告要全面形成文件并发送zi）文件管理z实验室程序的审查、批准和修订过程；保证仅使用当前有效程序
27、的方法；文件的保管以及文件和数据快速及时的检索；7 EJ/T 1083-1998 j）设备校准和预防性维修z校准、指定频度、可溯源的标准、设备的维护和修复记录的程序（见附录G、附录J、附录K）。5.5程序对所有程序均需加以控制并在批准前就其明确性、一致性和适用性进行正式审查。应定期进行正式审查以保证程序的适用性和合理性。如果需要，审查和批准程序应包括测量控制协调员、使用部门的管理机构及其它组织。由于任何原因所要求的程序修订都必须遵守相同的审查和审批要求。程序的批准应书面化，程序的发送和更新应处于受控状态。要建立一种制度以保证有关人员能得到最新版本的程序。5.6 缺陷和纠正措施实验室应建立一个大
28、纲以便及时发现、纠正或记录对数据质量有不利影响的状态。这些不利状态有时也称为故障，包括失效、缺陷、错误、对规定要求的偏离以及其它对质量有不利影响的状态。大纲的设计要使得这些故障再次发生的可能性减至最少。分析化学实验室可以是几个组织中的一个（这些组织进行测量，并报告测量结果和测量控制数据）。当控制测量或对平行样品的重复测量超过规定的限值时，分析人员应立即评估其控制测量并将所有的故障及时报告给技术负责人。技术负责人应将所有的故障和纠正措施报告给测量控制协调员。在恢复测量前，分析人员应有技术负责人或和测量控制协调员签发的批准书。所有故障和纠正措施均应形成文件。对失控状态的响应参见附录V（提示的附录）
29、。8 EJ/T 1083-1998 附录A（标准的附录测量方法的程序要求描写测量程序的文件应包括以下项目：一一适用性：目的和范围z一一基本程序原理和目标的简单讨论；一一技术人员和分析人员须遵守的特殊预防措施和规则；一一如果必要，包括标准的制备；一一标准的维护和保存；一一标准的使用（包括维护标准完整性所要求的任何特殊措施）；一一设备和材料的描述；一校准方法a一一工艺样品的测量（测量的后续步骤）；一一计算；一一统计特性；一一当标准或控制样超过限值或发现可疑问题时所采取的行动；一档案资料；一一审查和批准的资料：一文件控制条款；一一参考资料；一安全测量和预防措施。9 EJ/T 1083-1998 附录
30、B（提示的附录铀、怀元素及同位素分析分项不确定度1995年目标值国家原子能机构核管办核材料破坏性分析技术工作组经过研究，决定对以下六种物料提出1995年应达到的目标值。其中r代表随机误差相对标准偏差RSD%),s代表系统误差相对标准偏差（RSD%),g代表短期系统误差相对标准偏差（RSD%）。表Bl天然UF4总体测量取祥铀浓度铀总量电子秤电位滴定e s e s e s g e s 0.20 0. 15 0. 20 0.10 o.os 0. 32 表B2天然UFs总体测量取样铀浓度铀总量电子秤重量法e s e s e s e s 0. 20 0. 10 0.20 0.10 0.3 表B3低浓UF
31、s总体测量取样铀浓度铀总量电子秤重量法气体质谱法e s e s e s e s 0. 20 0. 10 0.20 0. 10 0. 20 表B4天然UOz粉末总体测量取样铀浓度铀总量电子秤滴定法e s e s e s e s 0.20 o. 15 0.20 0. 10 10 EJ/T 1083-1998 表B5高浓金属铀总体测量取样铀浓度工业天平e s e s e s 0.05 表B6四水硫酸坏总体测量取祥钢：浓度工业天平库仑法e s e s E s 0.05 0.10 附录C（提示的附录）方法建立和合格性审查报告描述方法建立和合格性审查过程的摘要报告至少应包括：一一方法被采纳前的调查和研究工
32、作z一一将原始数据转化为测量结果的公式的推导；一一方法认可准则以及确定方法分项不确定度所用的数据和方法；一一控制标准的来惊和或研制及赋值。其它信息参见附录W中W7.附录D（标准的附录取样计划取样计划应包括以预定测量目标为基础的取样说明书，并应说明gu取样总体；b）增量取样zc）所使用的特定物理和统计取样技术；d）所使用的设备；mu 90% 热电离质谱法e s 0. 10 毫不总量e s e）对取样技术的详细描述，包括防止出现不具代表性的取样结果的预防措施，最小取EJ /T 1083-1998 样量，如果需要，还应详尽描述如何产生平行样品。还应考虑如下几点：一一确定工作的目标和范围（频率，位置，
33、方法，采样的组织和职责）；一一统计取样方式如z随机抽样，系统取样，分层取样；一一测量控制空白，重复，等分样品，加料样品（如同位素稀释剂等），混合，合成，样品控制、保管链P一一安全；一一与分析实验室的协调p一一去污；一一样品保存。附录E（标准的附录）包装规程的要求包装规程应说明所要求的保护措施：a）降低在不利状态（如不适宜的温度和温度）下的暴露时间，在分析中要求附加预防措施以前，要考虑到时间延迟zb）防止在短期贮存时溶液的挥发，短期储存仅可使用带聚乙烯旋盖的塑料瓶；c）应注意长期储存时高放射性物质的辐射分解，高放射性物质可能在紧闭的容器内形成压力。如果坏洛鞭或其它高放射性物质的有效期超过一定期限
34、，出于安全和测量准确度的原因，要考虑到上述特性zd）采用密封容器，防止粉末状样品暴露于空气中，对湿度或和氧化敏感的材料，应在受控的大气环境中包装。附录F（标准的附录）标识与标签收集到的样品应及时地加上唯一标识和标签。在准备取样时，标签应贴到容器上。每一标签应标明以下信息z一一样品名称p12 一一取样日期和时间；一一取样人员姓名z一标识号z一一批号。EJ/T 1083-1998 以下附加的信息也可以打印到标签上：一一需方名称；一一材料类型；一一所要求的分析属性；一一皮重与净重；一一按需求是用作常规分析还是重复分析；一一用户名称或编号）。为了便于所有样品的眼踪和盘存以及核材料量化，标签应通过自动数
35、据管理系统产生。上述所有样品的资料应能通过人工或机器读取。所使用的标签应能防止水汽、污旗的侵蚀且应对标签进行维护。附录G（提示的附录数据记录的考虑事项数据记录一般应包括以下信息：一一需方名称；一一需方样品编号：一一所要求的分析内容；一一材料类型；一一典型样品的批号；一一接受日期；标准的标识：一样品、标准和测量控制样品数据（包括校准结果、重复测量数据和所使用的未知样品数据h一一所使用的测量方法；一一结果z一一如果可能，还包括特殊的观测资料F一一出现失控状态时所采取行动的记录；一一分析人员的签字；一一工作日期；一一分析实验室名称；一一监督审查的证据。13 样品储存程序应保证：EJ/T 1083-1
36、998 附录H（标准的附录）样品的储存a）在验收时或在验收前，应检查样品容器是否出现物理性破损及其它非正常状态（颜色、物理形态、相数等）；b）检查样品容器的完整性并在验收单上作适当标识；c）储存的样品受到切实的保护以防止变形、污染、冲击、偷窃或转用。如果需要，样品应储存在上锁的仓库里；d）储存时要能足以保持样品的组份和标识，直到分析任务已完成和需方接受分析结果为止。样品在实验室的储存方式要足以保证样品随时处于完整状态。如果样品的完整性受到破坏，则其控制方式应能避免它被误用。应对保存时间和样品的处置提出要求：e）样品的储存方式要足以保证核安全zf)在记录系统中要记录样品的处置情况，给出样品的标识
37、日期、处置方式、处置机构鉴定书以及样品处置人员的身份。附录J（提示的附录实验室文件的考虑事项文件必须：一一提供在实验室处理的样品的控制方式；一一当进行工作并使用到程序时，确定由谁来完成工作；一一提供分析值到原始数据的可溯源性；提供报告结果到有关测量控制信息的可溯源性（包括相应的方法和校准数据h一一为未来的审查和评估活动提供历史证据（这对于说明哪些可能出现的规章或法律问题是很重要的）。附录K（提示的附录）大纲记录的考虑事项测量控制大纲记录应包括：一一控制标准和重复测量的控制限值p14 EJ/T 1083-1998 一一设备校准数据；一一测量系统的校准或标准化F一一测量方法和批准的档案；一一测量设
38、备和方法的技术说明书和运行前试验；一一经批准的取样或和分样程序；一一标准的可溯惊性、标准的制备及特性；一一例行样品分析的结果；一一平行样品的分析测量；一一标准的分析测量和总体测量数据；一一质量控制标准或和样品的结果p一一样品的标识和标识控制系统；一一标准的标识；一一分析人员的资格审查和培训111一一方法的合格性审查F一一不合格项报告和纠正措施；一一客户的分析要求p一一组织；一一测量控制大纲方针z一一报告格式；一一评审、审核和纠正措施报告。附录L（提示的附录）测量要求和报告格式的考虑事项分析服务需求的格式和或其它格式的组合，由需方使用，对分析报告也有用。工作单、需求格式以及最终报告格式的组合至少
39、应包括下列信息：一一所要求的测量、浓度水平的估计以及其它特殊要求；一样品所带有的数据（样品号、批号等）; 一一材料的类型；一一实验室、分析人员和测量方法F一一由实验室负责人对测量结果审查和批准的标识；一一提出需求并接受测量结果报告的人员；一一提交给实验室的日期p一一完成分析和提交分析报告的日期s一一有助于对测量值重要性进行评估的分析人员的观察记录。15 EJ/T 1083-1998 分析报告用于将分析结果报告给需方。一般地，报告给需方的信息包括有关的数据记录。在指定的负责人发布分析报告前，应对分析报告进行审查、对不确定度进行检查、并由授权或指定的负责人签字认可。附录M（标准的附录）样品、实验室
40、和数据记录要求样品、实验室和数据记录要求包括：a）用于给出样品信息记录的样品工作日志。可以使用合适的计算机化的数据库，工作日志中可以查询的信息一般是样品需求信息、分析完成日期及样品处理日期；b）必须为每一个分析方法建立数据记录（见附录G），并将其装订保存（或等效地保存，数据记录应经久可辨。对不正确记录的更改不应覆盖原始数据。更改后的数据应注明日期和签字；c）实验室测量控制大纲记录的控制方法应包括标识、组织、发送、储存、检索和保存计划；d）所有记录都应标明标题和或类型；e）所有记录都受发送计划的控制。发送计划中标明了由哪些人接受原始记录哪些人负责原始记录的处理；f)所建立的保管系统应保证为记录提
41、供实物保护，其中包括以下各项：一一储存责任的指定：一一储存设施类型和位置的安排；一一记录标识方法；一一简洁有效的接受、处理和检索记录措施；所需保存期内的储存规定。g）记录和报告的保管期应考虑到政府管理部门的要求、合同要求、公司要求以及便利情况；h）如果使用计算机控制记录，计算机程序应使用已确定的实际活动来验证其有效性，以保证其质量和安全。电子记录的使用应有备份和鉴定书，以保证数据安全有效。附录N（标准的附录）测量控制大纲的管理以下四个方面是管理测量控制大纲的基础：16 EJ/T 1083-1998 a）控制的重要性z准确测量是核材料衡算的基础。要保证测量的准确度，以使测量系统（包括方法、仪表、
42、分析人员）充分可靠地工作，所希望的测量性能要形成文件，并能核实。b）独立性测量控制大纲的管理应由不负责日常测量活动且与分析化学实验室的操作或与取样（或总体测量）无关的人员负责。这种分工主要是为了避免利益冲突，避免利益冲突是测量控制大纲管理的主要考虑事项。c）接口：测量控制管理人员或协调人员应熟知有关测量技术和所使用的程序，并应熟知会引起测量偏倚的因素和参数。这些人员必须与实验室的工作人员和管理人员建立良好的交流渠道。实验室管理和测量控制人员之间的协调与接口对于保证控制大纲数据在样品测量中的代表性也非常重要。d）批准：己确定的和形成文件的测量控制大纲至少应要求所有核材料管制负责人、测量控制大纲负
43、责人（或协调员和实验室负责人的书面认可（签字井标明日期）。附录P（标准的附录测量控制大纲的实质实验室测量控制大纲至少应使参与者能：a）将测量控制大纲（包括所进行的统计测试和最低验收准则的描述）形成文件；b）保证测量和测量控制方法被正式确认和批准，以满足预期使用；c）确定一个标准程序，包括控制标准的制备、标准值和不确定度的确定、将溯惊性形成文件、储存以及仪器的校准等内容；d）确定测量控制的限值，确定纠正措施和对起出控制限值的响应：响应不仅应给出补救措施，还应进行样品的复测（或保证在采取响应措施之前，对样品的测量结果是可接受的）；的确定方法性能（偏倚和精密度）定量化的条件，以便确定测量的不确定度和
44、调整控制限值；致；f)监测经特殊标识的实验室测量系统组成部分（如分析人员、设备、标准等）的性能pg）使用目标测试对分析人员及其它与测量有关的人员进行培训II、资格审查、复审；h）确定平行取样程序，以保证对平行样品的重复测量方式与原先样品的测量方式一i）将附录V提示的附录）所列出的所有性能和纠正措施形成文件；j)收集测量控制数据并用统计法评估zk）定期编制和发布测量性能报告；！）在没有指出纠正措施情况下，审查和调整控制限值，以反映按常规准则得到的当前测量系统的性能。17 EJ/T 1083-1998 附录Q（标准的附录）测量控制大纲的具体职责在一个有效的测量控制大纲中，参与者应能：a）获得（或制
45、备并保管控制标准；b）编制控制标准测量程序的实施计划表zc）编制平行样品测量程序的计划表pd）建立校准程序；e）计算并设置警告和失控条件的控制限值；f)明确并实施当控制数据超过设定控制限值时所应采取的行动FU计算随机和系统误差的标准偏差；h）收集和评估控制数据；i）计算每一测量系统的随机和系统误差方差；j）定期编制和发布测量性能报告：k）对测量人员进行培训和合格性审查；l)审查能影响测量质量的设备和仪器的设计和安装。附录R（标准的附录）实验室人员培训准则参与测量控制大纲的实验室人员应按下列方式予以培训：a）学历z根据工作的职能级别，要求接受高中（或同等学历）以上教育。b）实践经验：在培训记录中
46、应有以前工作安排中实践工作经验的简历；c）实验室在职培训II：分析化学实验室的在职培训应提供应用例行分析程序的基本知识和技能；d）特殊科目：应使用特殊科目（如专家研讨会、工厂仪器培训班或公司培训课程）来更新和提高人员技能；培训记录应将相应学历、工作经历、在职培训和特殊科目等所有领域内的培训和成绩形成文件。这些记录应在测量数据统计评估的基础上，将附录S（提示的附录）所要求的资格审查和持续资格审查形成文件。18 EJ /T 1083-1998 附录S（提示的附录推荐的分析人员资格审查大纲分析化学实验室应针对每一种测量方法制定相应的分析人员审查大纲。主要准则是分析人员须通过水平考试（资格认可）以表明其胜任所指派的测量工作。应依据其无明显偏倚、精密度在确定的限值内的测量结果来进行资格审查。实验室质量控制能力应依据以往的鉴定数据，针对每一方法建立相应的数据库。这些数据库可用于判断分析人员审查结果的合格性。如果下列任何情况出现，则分析人员是不合格的：一一分析人员的鉴定数据明显偏离相关数据库中的数据；一一分析人员的鉴定数据比预期数据表现出更大的
