1、res 71. 040. 01 G 04 GB 中华人民共和国国家标准分析化学术语Terms for analytical chemistry 2003-10-11发布GB/T 14666-2003 代替GB/T14666 1993 2004-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检菇总局GB/T 14666-2003 前言本标准代替GB/T14666 1993分析化学术语。本版标准与前版标准的差异一一删除了前版3.2. 25条整合滴定法和8.3. 2条探头。增加了标准中第3章的脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、微分脉冲极谱法、阴极溶出伏安法、光谱电化学、扫描隧道电化学显微技术、玻碳电极、
2、热解石墨电极、超微电极和电化学石英晶体震荡微电平(见3.2. 9. 5、3.2. 9. 5. 1、3.2. 9. 5. 2、3.2. 10. 2、3.2.11.1、3.2.11.2、3.3. 9. 7、3.3. 9. 8、3. 3. 9. 9、3.3. 9. 1币);一一增加了标准中第5章的气相色谱傅里叶红外光谱联用仪、气相色谱傅里叶红外光谱质谱联用仪、液相色谱质谱仪界面(接口)、热喷雾界面(接口)、电喷雾界面(接口)和大气压化学电离界面(接口)(见5.3.1.3、5.3. 1. 4、5.4. 9、5.4.10、5.4. 11、5.4. 12); 增加了标准中第6章的基质辅助激光解吸电离、电喷
3、雾电离(ES!和离子阱质谱仪(见6.2. 20、6. 2. 21、6.3. 4); 增加了标准中第7章的多维谱、固体核磁共振(见7.2. 3、7.2. 4); 一一增加了标准中第8章显著性检验、校正、因子分析、化学模式识别、人工智能、优化与实验设计院、分析信息处理(见8.11、8.12、8.13、8.14、8.15、8.16、8.17); 修订了掩蔽、灼烧、纯度、痕量分析、超痕量分析0993年版的3.1. 14、3.1. 19、3.2. 9、3.2. 10; 本版的2.1. 14、2.1. 19、2.1. 28、2.2.9,2. 2.10); 修订了电质量法、伏安法0993年版的4.2. 8;
4、4. 2. 10本版的3.2. 8、3.2. 10)。修订了能级、激发能、分子谱带、拉曼光谱法、吸光系数(1993年版的5.1. 5、5.1. 7、5.1. 20、5. 2. 11、5.4. 10;本版的4.1. 5 A. 1. 7、4.1. 20、4.2. 11、4.4. 10); 一一修订了吸附剂、手性固定相、亲和色谱法、离予色谱法、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪(1993年版的6.1. 1. 2、6.1. 1. 3、6.1. 9、6. 2. 1. 4. 7、6.2. 1. 4. 8、63. 1. 1、6.3. 1. 2、63 3;本版的51
5、.1.2、51.1.3、5.1 9、5.2. 1 4. 7、5. 2. 1. 4. 8、5.3.1.l、5.3. 1. 2、53 3); 修订了自由感应衰减CFID)、去屏蔽、超导核磁共振波谱仪、脉冲傅里叶变换核磁共振波谱(1993年版的8.1. 6、8.1. 16、8.3. 1. 2、8.3. 1. 3;本版的7.1. 6、7.1. 16、7.3.1.2、7.3.1.3)。本标准的附录为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准委托全国化学标准化技术委员会解释。本标准负责起草单位z中化化工标准化研究所。本标准主要起草人z张
6、君堡、周菇、庄乾坤、唐亚林、孙亦梁、徐小杰、熊少祥。本标准于1993年6月首次发布。GB/T 14666-2003 分析化学术语1 范围木标准规定了化学分析、电化学分析、光谱分析、色谱分析、质谱分析、核磁共振波谱分析、数据处理的分析化学术语525词条。本标准适用于编写国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。技术文件和书刊以及学术交流和业务往来中亦应参照使用。2 化学分析2. 1 般术语general terms 2. 1. 1 采样sampling 从总体中取出有代表性试样的操作。2. 1. 2 试样sample用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质。2. 1. 3 四分法quart
7、ering 从总体中取得试样后,采用圆锥四等分任意取对角二份试样,弃去剩余部分,以缩减试样量的操作。2. 1. 4 测定determination 取得物质的特性量值的操作。2. 1. 4. 1 平行测定parallel determination 取几份同一试样,在相同的操作条件下对它们进行的测定。2. 1. 5 空白试验blank t回t不加试样,但用与有试样时同样的操作进行的试验。2. 1. 6 检测detection 确认试样特定性质并判断某种物质存在与否的操作。2. 1. 7 鉴定identification 未知物通过比较试验或用其他方法试验后,确认某种特定物质的操作。2. 1.
8、8 校准calibration 用标准器具或标准物质等确定测量仪器显示值与真值的关系的操作。2. 1 8. 1 校准曲线calibra“on curve 物质的特定性质、体积、浓度等和测定值或显示值之间关系的曲线。GB/T 14666-2003 2. 1. 9 分步沉淀fractional precipitation 利用两种以上的共存离子与同一沉淀剂所生成沉淀的溶度积之差而进行的分离。2. 1. 10 共沉淀coprecipitation 某种可溶性组分伴随难溶组分沉淀的现象。2. 1. 11 后沉淀postprecipitation 一种组分沉淀以后,另一可溶或微溶组分经放置而从溶液中析出
9、沉淀的现象。2. 1. 12 陈化aging 沉淀生成后,为减少吸附的和夹带的杂质离子,经放置或加热到易于过滤的粗颗粒沉淀的操作。2. 1. 13 倾析decantation 容器中上层澄清液和沉淀共存时,使容器倾斜流出澄清液以分离沉淀的操作。2. 1. 14 掩蔽masking 使干扰物质转变为稳定的络合物、沉淀或发生价态变化等,使之不干扰测定的作用。2. 1. 15 解蔽demasking 被掩蔽的物质由其被掩蔽的形式恢复到初始状态的作用。2. 1. 16 封闭blocking 在络合滴定过程中,到达终点时,滴定剂不能从指示剂金属离子有色络合物中夺取金属离子,造成指示剂无颜色变化的现象。2
10、. 1. 17 同离子效应common ion effect 由于共同离子的存在而使反应向特定方向进行的效应。2. 1. 18 熔融fusion 为熔解难熔物质,一般加入适当熔剂与其混合并加热,使之与熔剂进行反应。2. 1. 19 灼烧ignition 在称量分析中,沉淀在高温下加热,使沉淀转化为组成固定的称量形式的过程。2. 1. 20 标定standardization 确定标准溶液的准确浓度的操作。2. 1. 21 滴定titration 将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中,与待测组分进行化学反应,达到化学计量点时,根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分的含量的操作。2. 1. 22 恒
11、量constant weight GB/T 14666-2003 在同样条件下,对物质重复进行干燥、加热或灼烧,直到两次质量差不超过规定值的范围的操作。2. 1. 23 变色域transition interval 与指示剂开始变色至变色终了相对应的有关特定值(如pH值)的变化范围。2. 1. 24 化学计量点stoichiometric point 滴定过程中,待滴定组分的物质的量浓度和滴定剂的物质的量浓度达到相等时的点。2. 1. 25 滴定终点end point 用指示剂或终点指示器判断滴JE过程中化学反应终了时的点。2. 1. 26 滴定度titer lmL标准溶液相当于待测组分的质量
12、。2. 1. 27 滴定曲线titration curve 以横坐标代表滴定剂的体积或浓度,纵坐标代表待测组分的特性量值的关系曲线。2. 1. 28 纯度purity化学物质中,主成分在该物质中所占的分数。2. 1. 29 含量content 某物质中所含某种组分的质量或体积分数。2. 1. 30 量值value of a quantity 由一个数和一个合适的计量单位表示的量。2. 1. 31 物质的量amount of substance (n) 国际单位制的基本量之一(它与基本单元粒子数成正比,描述一系统中给定基本单元的一个量),单位为摩尔。注1,使用物质的量时,一般指明基本单元。注2物
13、质B的物质的量,常用时或时B)表示。注3一般位于的物质的量,常用括弧给出,如,时l/2H,S0,)。2. 1. 32 摩尔mol国际单位制的基本单位。它是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012 kg碳12的原子数目相等。注使用摩尔时,指明基本单元。2. 1. 33 基本单元elementary entity 组成物质的任何自然存在的原子、分子、离子、电子、光子等一切物质的粒子,或按需要人为的将它们进行分割或组合、而实际上并不存在的个体或单元,如:l/2H,SO,、l/5KMnO,。GB/T 14666-2003 2. 1. 34 摩尔质量molar ma回(M) 一系统中某给
14、定基本单元的摩尔质量M等于其总质量m与其物质的量之比。单位为千克每摩尔(kg/mo!),常用克每摩尔(g/moll。2. 1. 35 摩尔体积molar volume Yml M一些n 系统的体积V与其中粒子的物质的量之比。单位为立方米每摩尔(m/moll,常用升每摩尔(L/moll。2. 1. 36 Ym 卫n 物质的量浓度amount of substance concentration (c) 物质B的量nB与相应混合物的体积V之比。单位为摩尔每立方米(mol/m勺,常用摩尔每升(mol/L)。注!,可简称为浓度(concentrn6on).nB CB= V 注2,物质B作为榕质时,物质
15、B的浓度为溶质的物质的量与溶液的体积V之比。其浓度也可用符号BJ表示固2. 1. 37 质量摩尔浓度molality (b) 溶质B的物质的量n与溶剂A的质量mA之比。单位为摩尔每千克(mol/kg),常用毫摩尔每千克(mmol/kg)。2. 1. 38 质量浓度m酬concentration(p) be旦旦mA 物质B的总质量m与相应混合物的体积Y(包括物质B的体积)之比。单位为千克每立方米(kg/m勺,常用克每升(g/L)。2. 1. 39 称量因子gravimetric factor g p=v 具有一定组成称量形式的物质与其中某元素或某一元素的化合物相互之间换算的系数。2. 1. 40
16、 灰分田h试样在规定条件下,经灼烧后,剩余物质的质量。2. 1. 41 酸值acid value 在规定条件下,中和1g试样中的酸性物质所消耗的以毫克计的氢氧化饵的质量。GB/T 14666-2003 2. 1. 42 酸度acidity 在规定条件下,与中和100日试样中的酸性物质所消耗的碱性物质相当的氢离子的量(以毫摩尔汁)。2. 1. 43 破度alkalinity 在规定条件下,与中和100g试样中的碱性物质所消耗的酸性物质相当的氢氧离子的量(以毫摩尔计)。2. 1. 44 pH值pHvalue 溶液中氢离子活度的负对数值。2. 1. 45 皂化值saponification numb
17、er 在规定条件下,中和并皂化1g试样所消耗的以毫克计的氢氧化佣的质量。2. 1. 46 醋值四tervalue 在规定条件下,1g试样中的醋水解时所消耗的以毫克计的氢氧化御的质量。它等于皂化值减去酸值。2. 1. 47 澳值bromine value 在规定条件下,100g试样消耗以克计的澳的质量。用以表示物质不饱和度的一种量度。2. 1. 48 破值iodine value 在规定条件下,100g试样消耗的以克计的碟的质量。用以表示物质不饱和度的一种量度。2. 1. 49 残渣residue 试样在一定温度下蒸发、灼烧或经规定的溶剂提取后所得的残留物。2.2 方法methods 2. 2.
18、 1 化学分析chemical analysis 对物质的化学组成进行以化学反应为基础的定性或定量的分析方法。2.2.2 仪器分析instrumental analysis 使用光、电、电磁、热、放射能等测量仪器进行的分析方法。2.2.3 定性分析qualitative analysis 为检测物质中原子、原子团、分子等成分的种类而进行的分析。2.2.4 定量分析quantitative analysis 为测定物质中化学成分的含量而进行的分析。2. 2. 5 常量分析macro analysis 对0.lg以上的试样进行的分析。GB/T 14666-2003 2.2.6 半微量分析semim
19、icro analysis 对10mg 100 mg的试样进行的分析。2.2. 7 微量分析micro analysis 对lm且10mg的试样进行的分析。2.2.8 超微量分析ultramicro analysis 对1mg以下的试样进行的分析。2. 2. 9 痕量分析trace analysis 对待测组分的质量分数小于0.01%的分析。2. 2. 10 起痕量分析ultratrace analysis 对待li!J组分的质量分数小于0.000 1%的分析。2. 2. 11 干法dry method 用固体试样直接测定其组分的分析。2. 2. 12 湿法wet method 将试样制成溶液
20、后测定其组分的分析。2. 2. 13 系统分析systematic analysis 在定性分析中,根据物质的性质对试样先进行分组,再对各组中离子、元素、官能团等逐个检出的分析。2. 2. 14 称量分析法gravimetric analysis 通过称量操作,测定试祥中待测组分的质量,以确定其含量的一种分析方法。2. 2. 15 滴定分析法titrimetric analysis 通过滴定操作,根据所需滴定剂的体积和浓度,以确定试样中待测组分含量的一种分析方法。注此本语曾命名为容量分析法J( volumetcic analysis). 2. 2. 16 元素分析elementary anal
21、ysis 对试样中所含元素进行检测或测定的分析。2. 2. 17 斑点试验spot t四t在点滴板或滤纸上用大约一滴试样通过颜色反应进行的分析。2. 2. 18 气体分析gasometric analysis 以气体物质为分析对象的分析。2. 2. 19 酸碱滴定法acid-base titration GB/T 14666-2003 利用酸、碱之间质子传递反应进行的滴定。2. 2. 20 氧化还原滴定法redox titration 利用氧化还原反应进行的滴定。2. 2. 20. 1 高健酸饵滴定法permanganate titration 利用高锺酸盐标准滴定溶液进行的滴定。2. 2.
22、20. 2 定滴的付自进m用刚作定“化滴陆氧的町峭的行啊液进归溶液”即定溶滴nw寇法准田滴标田准扭盐删标明酸K盐饵络酸酸重法澳错用;量用重利纫滇利nJ 句2. 2. 20. 4 确量法iodimetry 利用腆的氧化作用或腆离子的还原作用进行的滴定。一般使用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定。2.2.21 沉淀滴定t法jprecipitation titration 利用沉淀的产生或消失进行的滴定。2. 2. 22 非水滴定法non-aqueous titration 除水以外的溶剂进行的滴定。2. 2. 22. 1 卡尔费休滴定L法Karl fischer titration 用二氧化硫的甲醇或乙二
23、醇甲隧溶液(弱碱,例如毗晓、咪略、无水乙酸纳),以腆量法测定试样中水分的方法。2.2.23 返滴定L法back titration 在试样溶液中加过量的标准溶液与组分反应,再用另一种标准溶液滴定过量部分,从而求出组分含量的滴定。2. 2. 24 络合滴定法compleximetry 利用络合物的形成及解离反应进行的滴定。2.2.25 凯氏定氮法Kjeldahl determination 试样经浓硫酸、硫酸饵和催化剂蒸煮转化成镀盐,从而测定有机物中氮的含量的方法。2. 2. 26 熔珠试验bead test 将金属元素的化合物与棚砂、磷酸氢馁销等一起加热时,生成具有金属特有颜色玻璃状砌酸盐、磷
24、酸盐等融珠的操作。2.2.27 焰色试验flame t四t将试样置于火焰中,使火焰发出所含组分特有颜色的操作。GB/T 14666-2003 2. 2. 28 吹管试验blowpipe t回t取少量试样或混上熔剂放在硬质木炭上,用吹管吹进还原焰或氧化焰使发生反应的操作。2. 3 试剂和溶液reagent and solution 2. 3. 1 化学试剂chemical reagents 为实现某一化学反应而使用的化学物质。2.3.2 参考物质reference material (RM) 标准标准具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料
25、或物质。JJFIOOI 2. 3 2. 1 一级标准物质primary reference material 其特性量值采用绝对测量方法或其他准确、可靠的测量方法,测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质,此类标准物质由国家最高计量行政部门批准、颁布并授权生产。2. 3. 2. 2 二级标准物质secondareference material 其特性量值采用准确、可靠的测量方法或直接与一级标准物质相比较的测量方法,测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质。此类标准物质经有关业务主管部门批准并授权生产。2.3.3 标准溶液standard solution 由用于制备该溶液的物质
26、而准确知道某种元素、离子、化合物或基因浓度的溶液。GB/T 20001. 4 2.3.4 试液test solution 用试样配成的溶液或为分析而取得的溶液。2.3.5 储备溶液stock solution 配制成的比使用时浓度大的、并为储存用的试剂溶液。2.3.6 缓冲溶液buffer solution 加人溶液中能控制pH值或氧化还原电位等仅发生可允许的变化的溶液。2.3. 7 络合押jcomplexing agent 具有自由电子对并能和金属离子形成络合物的试剂。2.3.8 滴定剂titrant 用于滴定而配制的具有一定浓度的溶液。2. 3. 9 沉淀:lfllprecipitant
27、GB/T 14666-2003 用来引起沉淀反应的试剂。2. 3. 10 指示剂indicator 在滴定分析中,为判断试样的化学反应程度时本身能改变颜色或其他性质的试剂。2. 3. 10. 1 酸碱指示剂acid-base indicator 酸碱滴定用的指示剂。2. 3. 10. 2 氧化还原指示剂redox indicator 氧化还原滴定用的指示剂。2. 3. 10. 3 金属指示剂metal indicator 络合滴定用的指示剂。2. 3. 10. 4 吸附指示剂adsorption indicator 沉淀滴定时,能被沉淀物吸附并改变颜色从而判断终点的指示剂。2. 3. 10.
28、5 混合指示亦jmixed indicator 两种或两种以上指示剂或一种指示剂与一种染料混合而成的指示剂。2. 3. 11 外C用指示剂external indicator 滴定时,取出少量被滴定的溶液,在外部与之反应的指示剂。2. 3. 12 内指示剂internal indicator 滴定时,加到被滴定的溶液中,与之反应的指示剂。2. 4 仪器apparat皿2. 4. 1 分析天平analytical balance 利用杠杆原理,分度值在lmg以下,直接测量物质质量的仪器。2.4.2 硅码weights 具有精确质量值的、在称量时用于测量物质质量的物体。2.4.3 称量瓶weigh
29、ing bottle 用以称取试样的具盖的圆筒形小玻璃器具。2. 4. 4 窑量瓶volumetric flask 用以配制溶液,颈细长有精确体积刻度线的具塞玻璃容器。2.4.5 滴定管buret 用于滴定分析的、具有精确容积刻度、下端具活栓或嵌有玻璃珠的橡胶管的管状玻璃器具。2. 4. 6 移液管pi pet GB/T 14666-2003 转移液体用的、具有一精确容积刻度的玻璃管状器具。2.4. 7 锥形瓶erlenmeyer flask 平底的圆锥形玻璃器具。2.4.8 西跑瓶iodine n皿k具有磨口塞的,且可对塞口进行液封的锥形瓶。2. 4. 9 士甘捐crucible 用于高温灼
30、烧的、一般是上大下小的截圆锥形的、容量较小的器具。2. 4. 10 玻瑭砂柑塌sintered-glass filter crucible 用于过滤的、以烧结玻璃粒子制成的多孔性滤板为底的增塌。2. 4. 11 表面皿watch gl田S凹形的圆形玻璃。2. 4. 12 干燥器desiccator 具有磨口顶盖,放干燥剂后可以保持干燥气氛的密封玻璃容器。2. 4. 13 滤纸filter paper 用于过滤的、不含填料能使水渗透过的质地均匀的多孔性纸。2. 4. 14 试纸test paper 浸有指示剂或特定试剂的干的小纸条。2. 4. 15 点滴板spot plate 带有凹洼的厚玻璃或
31、厚瓷板。2. 4. 16 研钵mortar 和研样一道用来压碎、研磨或混合物质的器具。3 电化学分析3. 1 一舷术语general terms 3. 1. 1 离子强度ionic strength 溶液中电解质的离子之间平均静电相互作用的量度。其值为各离子的质量摩尔浓度与其价数平方的乘积的总和的一半。I拦b;z;式中2I一一离子强度,单位为摩尔每千克(mol/kg);b, 各离子的质量摩尔浓度,单位为摩尔每千克(mol/kg);10 GB/T 14666-2003 z,一一离子的电荷数。3. 1. 2 活度activity 溶液中物质的有效浓度。3. 1. 3 活度系数activity co
32、efficient 溶液中物质的活度与浓度之比。3. 1. 4 电解electrolysis 在直流电的作用下,电解质在电极上所发生的氧化还原反应。3. 1. 5 电导率electric conductivity 两个相距lcm,面积Icm2的平行电极间电解质溶液的电导。3. 1. 6 过电压over voltage 电解时实际分解电压和理论分解电压的差值。3. 1. 7 分解电压decomposition voltage 在电解过程中,能使电流继续稳定地通过电解质,并使之开始电解的最低外加电压。3. 1. 8 电流效率current efficiency 某一物质在电解过程中,理论所需和实际
33、消耗电量之比。3. 1. 9 标准电位standard potential 参与电极反应的物质都处于标准状态(活度l)时的电极电位。3. 1. 10 氧化还原电位oxidation-reduction potential 将惰性金属浸于某些物质的氧化态和还原态溶液中达到平衡时相应的电极电位。3. 1. 11 液接电位liquid junction potential 溶质不同的两种溶液或溶质相同而浓度不同的两种溶液相接触时,在界面上产生的微小电位差。3. 1. 12 膜电位membrane potential 用一种膜(如玻璃薄膜)将浓度不同的同一电解质溶液或组成不同的电解质溶液隔开,由于溶液
34、中某一离子与膜中离子发生交换作用,改变了两相中原来的电荷分配,形成了双电层而产生的电位差。3. 1. 13 迁移率mobility 在外加电场下,离子在溶液中运动的速率。3. 1. 14 浓差极化concentration polarization 在电解过程中,由于电极反应是在电极表面上发生,因此电极附近溶液中电活性物质的浓度与溶液的本体浓度有了差别,导致电极的极化现象。11 GB/T 14666-2003 3.2 方法methods 3. 2. 1 电流滴定法amperometric titration 在一定的外加电压下,待测物质或标准溶液至少有一个能在极化电极上产生氧化或还原反应。在滴
35、定过程中,根据标准溶液的体积和极限扩散电流的变化来确定终点的方法。3. 2. 2 电位滴定法potentiometric titration 在滴定过程中,根据标准溶液的体积和指示电极的电位变化来确定终点的方法。3.2.3 永停终点法dead-stop end point 在终点时其中一个电极从极化转为不极化,或从不极化转为极化,流过滴定池的电流相应地从有到无或从无至有,以此确定滴定终点的方法。3. 2. 4 电导滴定t法conductometric titration 在滴走过程中,根据溶液电导的变化来确定终点的方法。3. 2. 4. 1 离频电导滴定法high frequen叼conduc
36、tometrictitration 将盛有待测溶液的电导池,置于高频振荡的电场内,在滴定过程中,溶液组成的变化使振荡回路的参数得到改变,并使电路中电流或电压发生变化,从而确定终点的电导滴定法。3.2.5 库仑法coulometry 通过测量消在于溶液中待测物质所需的电量来定量地测定这一物质含量的方法。3. 2. 5. 1 库仑滴定法coulometric titration 用恒定的电流,通过电解池,利用电极反应,电极附近产生一种试剂,此试剂瞬间与待测物质起反应根据电流强度和滴定的时间,计算待测物质的量的方法。3. 2. 5. 1. 1 控制电位库仑滴定t法controlled potenti
37、al coulometric titration 控制工作电极的电位使之恒定并只能使所要求的电极反应发生。当待测物质全部被电解后,电流即下降至背景电流,根据电极反应所消耗的电量,计算待测物质的量的方法。3. 2. 6 内电解法internal electrogravimetry 利用原电池原理,不加外电压的一种电解法。3. 2. 7 恒电流电解法constant current electrolysis 在电解过程中,控制电流使之恒定的电解法。3.2.8 电质量法electrogravimetry 在电解过程中,使待测物质定量地沉积在电极上,根据电极质量的增加测定待测物质的量的方法。3.2.9
38、 极谱法polarography 使用滴示电极为指示电极,根据电解过程中得到的电流电压曲线,测定溶液中待测物质的组成和浓度的方法。注般指经典极谱法。12 GB/T 14666-2003 3. 2. 9 1 方波极谱法square wave polarography 在直流极谱的外加电压上叠加一个小振幅方波电压,测量方波电压后期通过电解池的交流电流的极谱法。3. 2. 9. 2 交流极谱法alternating-current polarography 将低频正弦电压叠加到直流极谱的直流电压上,通过测定电解池的交流电流外加直流电压的极谱法。3. 2. 9. 3 示波极谱法。scillopolar
39、ography一般指单扫描示波极谱法,在滴京电极成长的后期,于电解池的两极加上一快速线性变化电压,根据示波器记录的电流电压曲线而进行分析的极谱法。3. 2. 9. 4 示波极i蕾商定L法oscillopolarographic titration tdE 利用交流示波极谱曲线(dtE曲线)上切口的出现、消失或图形的突然变化来指示滴定终点的极谱法。3.2.9.5 脉冲极谱法pulse polarography 脉冲极谱法采用在直流电压上,在滴电极的每一隶滴生长的末期,叠加一个小振幅的周期性脉冲电压,并在脉冲电压的后期记录电解电流。3. 2. 9. 5. 1 常规脉冲极谱法normal pulse
40、 polarography 在给定的直流电压上,在每滴示末期施加一个矩形脉冲电压。3. 2. 9. 5. 2 微分脉冲极谱法differential pulse polarography 在线性变化的直流电压上,在每一录滴的末期叠加一个振幅t:.u为5mV 100 mV,持续时间为40 ms 80 ms的矩形脉冲电压。3. 2. 10 伏安法voltammetry 使用表面静止的液体或团体为极化电极,根据电解过程中得到的电流电压曲线,进行定性和定量的方法。注z极谱法与伏安法间没有本质上的区别,只在于使用的工作电极的不同。3. 2. 10. 1 阳极溶出伏安t法janodic stripping
41、 voltammetry 在一定的电位下,使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面,然后向电极施加反向电压,使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流电压曲线进行分析的伏安法。3. 2. 10. 2 阴极溶出伏安法cathodicstripping voltammetry 工作电极在富集过程中作为阳极,在溶出过程中作为阴极的伏安法。用于测定不能生成乘齐的金属离子、阴离子和有机生物分子的方法,通过待测离子在一定条件下与其他已知配体(或离子)生成难溶化合物而在电极表面进行富集,然后电向反方向扫描,难溶化合物溶脱产生电流的方式进行测量的。13 GB/T 14666-2
42、003 3. 2. 11 电分析化学新技术new techniques in electr咽nalytialchemistry 3. 2. 11. 1 光谱电化学sp配troelectrochemistry光谱电化学是将光谱技术与电化学方法相结合起来,在一个电解池内同时进行光谱及电化学测量的一门联用技术。注该方法利用了电化学方法容易控制物质的状态,光谱方法有利于识别物质的特点。3. 2. 11. 2 扫描隧道电化学显微技术scanning electrochemical microscopy 将扫描隧道显微技术与电化学方法有机结合起来,在纳米层次上同时连续获得一些溶液电化学及其形貌信息。如电极
43、表面的微结构、物质吸附及反应、生物大分子在不同电位下的构象等。3. 3 仪器apparatus 3. 3. 1 电位滴定仪potentiometric titrator 电位滴定法用的仪器。一般由滴定管、工作电极、参比电极、搅拌装置和电位计组成。3.3.2 电导仪conductometer 测量液体电导的仪器。3.3.3 pH计pHmeter 一般以玻璃电极为指示电极,甘苯电极为参比电极,利用电位法原理测定溶液中pH值的仪器。3.3.4 极谐仪polarograph 一般指经典极谱法用的仪器。有两个主要部分a) 能施加可变的ov2V电压于电解池的分压轮。b) 测量并记录电流灵敏度达到l10A的
44、部件。3.3.5 电解池electrolytic cell 可盛装电解质溶液,具有两个或两个以上电极用以电解的容器。3.3.6 电导池conductance cell 可盛装溶液和具有两个或两个以上电极用以测量电导的容器。3.3.7 电极electrode 在电化学池中用以进行电极反应和传导电流从而构成回路的电化学器件。3. 3. 7. 1 极化电极polarized electrode 在电解过程中,电极电位完全随外加电压的变化而变化,或电位改变很大而电流改变很小的电极。3.3.7.2 去极化电极depolarized electrode 在电解过程中,电极电位保持恒定,不随外加电压的改变而
45、改变,或电极电位改变很小而电流改变1基GB/T 14666-2003 很大的电极。3.3.8 参比电极reference electrode 一种不极化电极,其电位无显著变化,作为测定其他电极电位的标准。3. 3. 8. 1 甘宗电极calomel electrode 由金属隶、甘示和一定浓度氯化梆溶液所组成的参比电极。3.3.9 指示电极indicating electrode 发生电化学现象的电极,流过指示电极的电流很小,一般不引起溶液本体成分的明显变化。3. 3. 9. 1 氢电极hydrogen el配Irode 用镀铅黑的销片置于氢所饱和的溶液中,当氢压力保持一定,其电极电位随溶液中
46、氢离子的活度而改变的电极。3. 3. 9. 1. 1 标准氢电极standard hydrogen d配trode氢气压力为101.325kPa和氢离子活度为1的氢电极。它在任何温度时的电位都指定为零。3. 3 9. 2 离子选择电极ion selective electrode 对特定离子有选择性响应的电极。利用电极的膜与溶液间的离子交换建立了膜电位,膜电位与溶液中特定离子的活度负对数值呈线性关系。3. 3. 9. 2. 1 玻璃电极gl脑selectrode 用特殊玻璃制作的敏感玻璃球,球内装有一定组成的溶液和内参比电极,玻璃表面形成的膜与溶液间发生离子交换过程,其膜电位与待测溶液的氢离子
47、活度符合能斯特公式的离子选择电极。3.3.9.3 京膜电极mercury film electrode 在铅碳或银等固体电极上镀一层柔膜的电极。其作用相当于静止示电极,用于阳极溶出伏安法。3.3.9.4 滴宗电极dropping mercury electrode 经典极谱法最常用的极化电极。示从毛细管尖端流出并成长为求滴而滴下的电极。3.3.9.5 锢电极platinum electrode 以铅为基体用以指示氧化还原体系电位的一种惰性金属电极。3. 3. 9. 6 银电极silver electrode 以银为基体对银离子、氧离子和硫离子产生响应的电极。3.3.9.7 玻碳电极glassy
48、carbon electrode 用玻碳作为电极材料制成的固体电极,可用于正、负电位下的伏安研究。3.3.9.8 热解石盛电极pyrolytic graphite electrode 15 GB/T 14666-2003 用热解石墨碳作为电极材料制成的固体电极,热解石墨碳表面排列规则,比其他碳电极具有更好的电化学活性。3. 3. 9. 9 L超J微电极ultra-micro electrode 直径在100rn以下的电极。按其形状不同可分为微盘电极、微环电极、微球电极和组合式微电极。它们与常规电极具有不同的基本特征。3. 3. 9. 10 电化学石英晶体震荡微天平electrochemical
49、 quartz crystal microbalance 检测灵敏可达ng级的质量检测器。其基本原理是石英晶体薄片放在两电极中间,构成个晶体震荡器,通过测量其震荡频率的变化来表征电极表面物质质量的变化。晶体震荡频率的变化与电极表面质量的变化成正比。3.4 参数及其他parameters and others 3. 4. 1 盐桥salt bridge 用以连接两种电化学性质不同的溶液,可以消除液接电位的盛有电解质溶液或被琼脂所固定的电解质溶液的器件。3.4.2 底液base solution 极谱分析中,不含有待测物质而含有其他全部成分的溶液。3.4.3 支持电解质supporting electrolyte 在极i普分析中,用以消除迁移电流的电解质。3. 4. 4 去极化弗jdepolarizer 在电解过程中,电极处于极化状态时,加至电解池能在阴极或阳极上产生还原或氧化反应,对极化电极起到去极化作用,稳定电极电位的物质。3. 4. 5 极