1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 233-93 铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺1993-1-05发布199403-01实施中国航空工业总公司批准中华人民共和国航空工业标准铝及铝合金硫酸阳极氧化3二艺1 主题内容与适用范围本标准规定了铝及恒合金零件疏酸阳极氧化工艺方法。本标准适用于航空产品铝及铝合金零件疏酸阳极氧化的生产.2 引用标准HB 5034 零组件镀覆前质量要求HB 5055 铝及铝合金零件硫酸阳极氧化膜层质量检验HB 5226 金属材料和零件用水基清洗剂技术条件HB 5335 电镀和化学覆盖工艺质量控制标准HB 5472 金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规拖HB/Z 5104 铝合金阳极氧
2、化分析方法3 主要工艺材料硫酸阳极氧化主要工艺材料要求(见表1). 表I主要工艺材料HB/Z 233-93 材料名称技术标准用途氢氧化锅GB 209 工业碱漫蚀碳酸铀GB 210 工业碱浸蚀硝酸GB 337 工业出光氢氟酸GB 620 工业出光硫酸GB 534 工业一级阳极氧化重铅酸饵GB 1609 工业封闭重错酸纳GB 1611 工业封闭醋酸镇HG 3-998 化学封闭醋酸钻GB 1290 化学封闭磷酸GD 2091 工业退膜锚自于GB 1610 工业退膜铅阴极极(Pb,Pb.l!) GB 469 阳极氧化硝基胶液(Q98-1)ZBG 51061 绝缘中国航空工业总公司1993-11-05发
3、布U94-03-01实施HB/Z 233-93 4 工艺程序4. 1 氧化前验收4.2 有机溶剂或水基清洗剂除油4.3 绝缘4.4 装挂4. 5 化学除油4.6 流动热水洗4. 7 流动冷水洗4.8 出光4.9 流动冷水洗4.10 碱浸蚀4. 11 流动热水洗4. 12 流动冷水洗4. 13 出光4. 14 流动冷水洗4. 15 流动冷水洗4. 16 阳极氧化4.17 流动冷水洗4. 18 流动冷水洗4. 19 封闭或着色4.20 流动冷水洗4.21 干燥4.22 拆卸4.23 去除绝缘物4.24 检验桂s热水推工序水温为50-90气2.5 主要工序说明5. 1 氧化前验收氧化前零件的表面质量
4、应符合HB5034的要求。5.2 有机溶剂或本基清洗WlJ除油采用三氯乙饶、两嗣、汽油等有机榕剂除油或采用符合HB5226的水基清洗剂除油。5. ;3 绝缘用干净毛刷沾绝缘涂料,在零件的非阳极氧化表面,均匀涂三层或多层加有颜料的硝基胶Q98-1或用以下组分的涂料,每层都应在室温下凉干。Q98-1 100份(M%) 2 Q04-2各色过氯乙烯树脂邻苯三阳幢丁醋稀释剂垃s也可用其官适用的绝缘方法-5.4 善撞HO/Z 233-93 15-20份(M%)1.-1. 5份(M%)适量应采用铝质或铁质材料制备的夹具装卦,夹具的设计应考虑具有良好的导电性.氧化过程中应无气袋产生,散热效果好。零件上应具有最
5、小的夹具印,并避免零件的夹伤与变形,蒙皮应留有装挂余量。装挂时应去除夹具上的旧氧化膜。5. 5 化学除油无论采用何种化学除油方法,除油时间应少于20mn0要求溶液的浸蚀率不超过4. Omg/h dm% 0化学除油之后零件表面应在308内具有连续的水膜。浸蚀率测定方法见附录A D 5.6 碱漫蚀热处理之后具有较厚氧化皮或表面状态较差的零件可用下述方法之一进行碱浸蚀。5. S. 1 方法一氢氧化饷(NaOH)温度时间5.6.2 方法二氢氧化锵(NaOH)碳酸饷(NaZC03 10Hz) 温度时间40-60g/L 50-600C 2min 20,., 35g/L 20.30g/L 40550C 5m
6、in 庄,三级精度以上的零件,0.3mm0. 6mm厚度的包铝蒙皮浸蚀时间不宜超过O.5min.角材、管材可分两次进行漫蚀,每次不超过3min.5. 7 出光5. 7. 1 三酸出光方法铅盲于(Cr03)硝酸(HN03=1. 42g/mL) 氨氟酸(HF40%) 温度时间单面浸蚀事注z单面漫蚀率测定方法见附录。.也可在下述溶液中进行出光:5. 7.2 常用出光方法硝酸(HN03= 1. 42g/mL) 4 0. 60g/L 80-120g/L 9-12g/L 室温1-3min O. 020-O. 025mm/h 300-500g/L 3 HO/Z 233-93 温度时间5.8 阳银氧化硫酸(H
7、;rSO=1. 84g/ml) 铝(AIH)温度电流密度电压时间阴极材抖阴阳极面积比机械搅拌或洁净的压缩空气愤拌注.不同材料不阿息电量不能同槽氧化.5.9 封闭或着笆5. 9. 1 封闭为了提高氧化膜的耐蚀性能,零件经阳假氧化后可选择下述任一方法进行封闭。5. 9. 1. 1 重路酸盐封闭重锡酸饵(KZCrZ07)或重路酸饷(NaZCrZ07)pH值温度时间5. 9. ,. 2 热水到闭pH值(用硫酸调整温度时间40-55g/L .t. 5-6.5 90lOOOC 15-20min 4.5-6.5 90 1000C 15-25min 室温出光为止150,._ 200g/L 20g/L 13-罚
8、。C0.52. OA /dm2 13-22V 20-60min Pbl Pbz 1 I 10左右5.9.2 着色为了使氧化膜表面得到各种颜色,零件经阳极氧化后按下述方法着色z5.9.2. 1 备色酸性染料pH值(用醋酸调整温度时间5.9. 2. 2 金色挚料菌素黄R菌素红S温度4 O.5-10g/L 5.2.6.2 室温.650C10.20min 儿量温F吨适室HO/Z 233-93 时间15-30min 5.9.3 固色处理着色后为提高膜层的抗蚀能力和颜色的牢固成度,固色处理可选择下述任一方法进行。5. 9. 3. 1 热水处理同5.9. 1. 20 5.9.3.2 蒸汽处理温度时间5. 9
9、. 3. 3 镇盐处理lOO-1050C 60min 醋酸镰CH3COOJ2Ni) 或醋酸钻CCH3COOJ2Co) pH值用醋酸或氢氧化纳调整温度时间5. 10 干燥48gJL 5. 55. 8 95- 1 OOoc lO15min 用洁净的压缩空气吹干或在60_70的干燥箱(槽)中烘干。5. 11 检验氧化膜质量检验按HB5055规定进行。6 质量控制6. 1 槽液配制用水和清洗用水按HB5472规定进行。6.2 工艺过程的质量控制按HB5335规定进行。7 氧化溶液的配制7. 1 在氧化槽中加三分之二所需容积的水。7.2 在搅拌下将硫酸缓缓地倒入槽巾。7.3 加水至规定容和、标线,并搅拌
10、均匀。7.4 取样分析,调整溶液浓度。8 溶渣的维护与调整8. 1 溶液的主要分析项目与周期溶液的主要分析项目与周期(见表2)。5 HB/z 233-93 表2溶液的分析项目与周期序号榕液名称分析项日!分析周期分析方法化学除油溶液浸蚀率4周见附录A2 碱浸蚀溶液氢氧化俐2-4周(1)钻酶,硝酸2-4周3 出光j容灌单面浸蚀率2周见附录B(2)硝酸24周疏酸、Al+31周HB/Z 5104 4 阳极氧化溶液见附录C杂质;Cl-4周5 重错酸盐封闭溶液重错酸饵,重错酸纳,pH值1周8.2 氧化溶液的维护与调整为了确保榕液的正常使用,必须定期分析与调整,当调整无效时必须及时处理或更换。氧化溶液中Cl
11、-含量应0.2g/LS 不合格氧化膜的退除9. 1 按5.6条方法退除,退净为止。9.2 精密零件用下述方法退除6 磷酸(H3P04=1.17g!L)锦酣(Cr3)温度时间35-¥40ml/L 1520g/L 70-90oC 除净为止HB/z 233-93 附录A浸蚀翠的测定方法补充件用LY12CZ版材制取规格为50mmX 50mm X 1. Omm的试片二块,用有机溶剂清洗干净,收于后称重,精确至o.5mg.称重后浸入化学除油溶液中保捋24h取出吹干再称重,以两次称重之差的平均值计算漫蚀率。7 Ho/z 23393 附录B单面漫蚀事测定方法(补充件)81 将一清除油脂的75mmX lZ5mm
12、 X lmm的LY12CZ试片精确称重(W1).井测量其厚度(T)。82 将试片浸于攫蚀槽中停留5min或10min。03 浸蚀后,用自来水冲洗,在801000C烘箱内烘干,冷却至室温,然后重新称重(Wz)。B4 计算:单面漫蚀率按下式计算式中,m-漫蚀时间(mill) T一一试片厚度(mm)W,一一漫蚀前重量(g)W2一一浸蚀后重量(g)V=XW I-W X 60 主=x)- 2W1、m将两块试片的V计算平均值,则得到测定的浸蚀速率。8 C1 方法要点HB/Z 233-93 附录c阳植氧化溶渲氢化物测定方法补充件在中性溶液中,用硝酸银滴定氯化物,生成氯化银白色淀淀,以铭酸押为指示剂,Ag+
13、Cl- AgCl t c2试剂30%NaOH溶液碳酸氢纳:固体饱和铅酸饵溶被2Ag + + CrO-Ag zCrO. t (红色)标准O.lN硝酸银榕液配制方法见后)C3 分析方法用移液管吸阳极氧化液100ml于400ml饶杯中,用30%NaOH中和至pH5-6,再用固体碳酸氢纳中和至约7,过量地,搅匀,加饱和锡酸御溶掖4滴,以标准O.lN硝酸银溶液滴定至微红色为终点。C4 计算0.03545 X 1000 含氯根Cl-1g/1 = H ,. vv,; 式中;N一一标准硝酸银的当量浓度V一一挺用标准硝酸银溶液毫升数。阳5=品标准O.lN硝酸银溶液配制z取分析纯硝酸银于1200C干燥缸,在干燥器
14、中冷却,准确称取17.00饨,溶解于水,在量瓶中稀释至1000ml.储于棕色瓶中。不需标定。对精确的分析工作,可称取硝酸银I毡,配成1L溶液,用下法标定。标定:称取在1100C干燥过的分析纯氯化饵O.25-O. 3g (四位有效数字置于300ml锥形瓶中.加水100ml,使之洛解.加入锚酸仰炮制溶液2,._,3滴,用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带披红色为终点。N=一一旦-式中;N一一标准硝酸银榕液v-一挺用标准硝酸银榕液毫升数。-一一一氧化饵重(g)om5=Eti 9 10 Ho/z 233-93 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由六二一研究所、四-0厂、二兰二厂起草。本标准主要起草人:陈珠琳、候世安、韩业林。