1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件铝及铝合金阳极氧化工艺-、总则r-阳回国叫1 HB / 2 5076-78 I i.cI-c-c_国副J1 .本指导性技术文件制订了铝及铝合金硫酸阳极氧化、路酸阳极氧化、绝缘草酸)阳极氧化的通用工艺方法。阳极氧化采用直流电源较为简便。2 .阳极氧化是铝及铝合金防护的主要方法之一。氧化膜除有较高的耐蚀性能外，还具有一定的硬度和电绝缘性，同时氧化膜的多孔性对油漆、染料有良好的吸附力，亦常用为油漆的基层和着色成各种标志颜色或装饰等。3 .硫酸阳极氧化几乎可以氧化所有的铝及铝合金等件，氧化膜的耐蚀性能较高，但脆性大，当零件在切割、铺接、锤击变形时，膜层必然产生
2、网状裂纹，一般不会脱落。当溶液温度为13-26OC、通电量为40安分/分米s时，可在包铝材料上得到10微米左右、在不包铝材料上得到7微米左右厚度的氧化膜。氧化膜孔隙多，孔隙的体积约占氧化膜体识的30%左右，可用于着色处理得到各种颜色。4 .铅酸阳极氧化所得到的氧化膜较薄，仅3微米左右，所以铅酸阳极氧化不会改变零件的尺寸和表面光洁度，宜用于精密度和光洁度高的零件上，但耐蚀性能较差。氧化膜的胶接性能良好，故常用于铝质蒙皮与蜂窝结构件等的胶接。含铜量超过4%的铝合金件在锋酸阳极氧化时，容易产生腐蚀现象，不宜采用铅酸阳极氧化处理。5 .绝缘阳极氧化膜的电绝缘性高，当其厚度达到25微米或略高时，浸绝缘漆
3、后，其耐电压可达300-500伏，电阻不低于50-100兆欧，宜用于电器仪表需要电绝缘的零件。凡有电绝缘要求的机械加工零件，采用绝缘阳极氧化时，其表面光洁度应不低于飞77，同时边缘不能有尖锐棱角，倒角弧度R应不小于0.5毫米。阳极氧化后需浸绝缘漆。铝、铝锐和铝瞌合金均可采用绝缘阳极氧化，含铜量高的铝合金则不适用。6 .具布缝隙当电解液进入难以清洗干净的焊接件、娜接件及与其它金属组合的组合件，不宜采用阳极氧化处理。88 7 .硫酸阳极氧化工艺流程z( 1 )氧化前验收第三机楝工业部发布三0-研究所提出二、工艺流程( 2 )初步准备1 979华7月1日实施三二O 厂起草( 3 )装接( 4 )化学
4、除j由( 5 )流动热水洗( 6 )流动冷水洗( 7 )出光( 8 )流动冷水洗( 9 )碱腐蚀( 10 )流动热水洗( 11 )流动冷水洗HB IZ 6076-78 共9页第2页( 12 )出光( 13 )流动冷水洗( 14 )阳极氧化( 15 )流动冷水洗( 16 )填充或着色( 17 )流动热水洗( 18 )干燥( 19 )拆卸( 20 )检验膜层质量泣，精密度、光洁度高的零件和压锦件、吹砂件，允许不进行(9 ) - ( 13 )工序。无油市的零件可不进行(2 )工序.碎火型材和费皮零件在化学除抽前可以先进行硝酸出光，以防止发花现象产生。8 .络酸阳极氧化工艺流程z( 1 )氧化前验收(
5、 11 )流动冷水洗( 2 )初步准备( 12 )出光( 3 )装挂( 13 )流动冷水洗( 4 )化学除汹( 14 )阳极氧化( 5 )流动热水洗( 15 )流动冷水洗( 6 )流动冷水洗( 16 )流动热水洗( 7 )出光( 17 )干燥(8 )流动冷水洗( 18 )拆卸( 9 )碱腐蚀( 19 )检验膜层质量( 10 )流动热水洗证.精密度、光洁度高的零件和压错件、吹草件，可不进行(9 ).-.- ( 13 )工序.9 .绝缘阳极氧化工艺流程z( 1 )氧化前验收( 2 )初步准备( 3 )装挂( 4 )阳极氧化( 5 )蒸馆水清洗( 6 )检验膜层质量( 7 )拆卸( 8 )放入蒸馆水
6、中移交浸绝缘漆三、主要工序说明氧化前验收10.阳极氧化前零件的表面质量应符合HB5034-77的规定。初步准备11.用抹布或棉纱蘸有机溶剂汽油、香蕉水或酒精擦拭干净零件上的残存油脂、抛光膏、标记或贴保护纸的胶液，并检查零件的缺陷。璇搓12.选择适当的铁合金、2吕制夹具或铝丝装挂零件，绝缘阳极氧化要用纯铝丝、铁合金89 共9页第3页HB /Z 5076-78 或与零件材料相同的夹具装挂零件。夹具与零件接触应良好，在保证有足够的导电量的情况下，接触面积宣小，夹具上应无旧氧化膜，装挂时应注意防止零件夹伤、变形和阳极氧化时产生气袋。有特殊要求的蒙反应留有供装挂的耳片或余量，夹具应夹在耳片或余量上。13
7、.常用的除油溶液s磷酸纳(Na3PO，.12日20) 水玻璃合成洗衣粉温度时间化学除油工业级工业级14.在下列溶液中除油速度较快，但对零件有轻微腐蚀作用z50-70克/升25.35克/升8 -12克/升75-95C 3.，15分钟磷酸纳(Na3P04.12HzO)工业级40-.60克/升苛性纳(NaOH)工业级8 -12克/升水玻璃工业级25-35克/升温度60-70(; 时间3-5分钟15.在下列溶液中除油，由于石油磺酸是阴离子型表面活化剂，具有良好的乳化、湿润性能，有助于消除蒙皮发花现象产生s磷酸纳(Na3P04.12HzO)碳酸纳(Na2COselOH20)水玻璃石油磺酸温度时间碱腐蚀工
8、业级40.60克/升工业级40.，50克/升工业级.5克/升3 .5毫升/升7090C 5 -15分钟16.为了除去自然生成的氧化膜及在化学除油后留下的一些表面缺陷，暴露基体金属，在阳极氧化时能够生成均匀的氧化膜层，选择下列方法之一进行腐蚀z( 1 )苛性纳(NaOH)温度时间( 2 )苛性纳(NaOH ) 碳酸纳(NazC03.10H且0)温度时间工业级工业级工业级40-60克/升50.60C 2分钟以内20-35克/升20-30克/升40.55C 2分钟以内注，三级精度以上和经抛光的霉件、0.3-0.6毫米厚度的包铝慧皮腐蚀时间不宜醒过G.s分钟.角材、管材可分两次进行属性，每次腐铀时间不
9、起过a分钟.出先17.为了清除碱腐蚀残余物，在下列溶液之一进行出光z90 HB /Z 5076-78 共9页第4页( 1 )常用出光溶液E硝酸(HN03比重1.42) 温度时间( 2 )含硅铝合金压铸件出光溶液z硝酸(HNOa比重1.42) 氢氟酸(HF40% ) 温度时间工业级300-500克/升室温出光为止工业级90-97 % (体积比工业级10- 3 % (体积比室温3 -10秒钟洼，局部阳极氧化的零件，在阳极氧化前将不需要阳极氧化的部位均匀涂刷2-3层硝基肢.过氯乙烯清接或其它耐融绝缘捧保护，每涂一层，须自然干燥20-30分钟，最后一层干燥60分钟干燥时间组视绝缘涂层性能而定)，为了便
10、于检查地缘情况，可以在绝缘楼中加入少许颜料。18.硫酸阳极氧化z硫酸(HZS04比重1.84) 温度电压电流密度与总通电量见表1= 阳极氧化工业级180-200克/升13.,26C 13-22伏零件类别电流密度(安培/分米2.) 表1总通电量(安分/分米2.) 一般包铝蒙皮和板材结构件包铝蒙皮无色阳极氧化)和一般机加件厚度小于或等于0.8毫米蒙皮和机加研磨件管材、角材装筐娜钉、小零件包铝件阳极氧化后着色0.8-1. 5 : 30 M.5 l Lo 0.7-1.5 25 1-1.5 35 1-1. 5 60 1-1. 5 60 不包铝件阳极氧化后着色I 1-1.5 1 50 铸铝件(ZL-3咐晰
11、可再一广-zzz-1一-7. 总通电量=电流密度安培/分米I) )(氧化时间分) 包锢和不钮饱的零件不能同槽阳极氧化.辈革筐钢钉、/j、零件阳极氧化时要用压缩空气榄拌溶液，防止局部过热。管材、角材黑色阳极氧化溶液温度不应高于20C。阴极材料用锚板，阴阳椒面职比为1110左右。91 共9页第6页HB /Z 507678 19.铅酸阳极氧化=锋配(CrOa ) 工业级温度aL1. L2. L3、LF2、LF3.LF6、LF21等:Ly1、Lyll、Ly12、Ly16、LD2、LD5、LD8、L010、Lc4、Lc5、Lc9、ZL-101、2L-102、30-50克/升40土20CZL-104、ZL
12、-201等s电流密度34+2OC 0.3-0.6安培/分米2时间40-60分钟溶液PH值0.5.0.8 溶液的导电率z当恪配合量为30克/升时应不低于0.054欧姆-1当络配合量为50克/升时应不低于0.137欧姆-1阳极氧化通电后，在15.20分钟内将电压由零逐渐升高到40伏，最高不超过55伏，并保持该电压至氧化结束前1分钟内将电压降至零，取出零件。t主.氧化时宜用压缩宝气愤拌溶液.阴极材料用铅梭，阴阳扭面现比为13-10。20.绝缘阳极氧化z草酸(HZCZ04.2HzO)温度电流密度氧化电压控制和氧化时间I0.，40伏5分钟40-70伏5分钟70.90伏5分钟90-110伏15分钟110伏
13、90分钟毡I(!)绝缘阳缸氧化梅液应用蒸锢水自己制.阴极材料用碳精稼，阴阳扭面棋比为115-100氧化时应用压缩宝气搅拌酶液.化学纯40-50克/升15-21 c 1 ., 3安培/分米S在氧化过程中，在不搅拌的情况下，如果发现溶被中国气也或电梳计的指针突然上升和电压下降，说明零件已遭到腐蚀，此时应立即断电取出零件进行位查.填充和着色21.为了提高氧化膜的耐蚀性能，零件经阳极氧化后在重锚酸盐j在液或热水中进行填充封闭处理z92 ( 1 )重锋酸盐填充z重错酸饵(K2Cr207)温度PH值工业级40-55克/升90-98C 4.5-6.5 HB /Z 5016-78 页一第-钟页一阶-9缸韭-臼
14、时间tt:e 溶破用蒸饵水或冷凝水阻制。( 2 )无也阳极氧化用热水封闭z热水温度90.98 C PH值用硫酸调整)4.56.5 时间15-25分钟22.为了使氧化表面取得各种颜色，零件纯阳极氧化后在染料溶液中着色z染料(用蒸馆水配制)O.5-vl0克/升PH值用醋酸调整时间染料I(1)黑色E酸性黑、酸性毛青、酸性毛元( 2 )红色z酸性大红或直接大红( 3 )蓝色s酸性天蓝或酸性深绿( 4 )绿色=酸性绿( 5 )金色E茜素黄R0.5克/升茜素红S5克/升温度室温时间15.30分钟干燥23.用热压缩空气吹干或在60-70t的烘箱中烘干零件。压缩空气应经过油水分离器过滤。5.2-6.2 10-
15、20分钟栓验醺层质量24.硫酸阳极氧化膜层质量检验按HB5055一77进行。25.铭酸阳极氧化膜层质量检验按HB5056一77进行。26.绝缘阳极氧化膜层质量检验按HB5058一77进行。注，需涂泌的零件，应在氧化后24小时内撞上底藩。绝缘阳极氧化后需要浸绝缘攘的零件，在氧化眉不必F燥，应浸泡在燕锢水中转移，于8小时内应漫上绝缘撞.四、阳极氧化糟溃的配制27.硫酸阳极氧化溶液的配制IJs ( 1 )在硫酸阳极氧化槽中加入三分之二所需容积的水。( 2 )在搅拌下将硫酸缓缓地倒入槽中。( 3 )加水至所需容积标线并搅拌均匀。( 4 )取样分析，调整溶液浓度。. t.-tt严禁将水jJ入浓硫酸申.2
16、8.络酸阳极氧化、绝缘阳极氧化溶液的配制1: ( 1 )在氧化槽中加入适量的水。93 共9页第7页HB IZ 5076-78 ( 2 )将络配或草酸加入槽中。( 3 )搅拌使锋肝或草酸全部j容解后加7K!所需容积标线，搅拌均匀。( 4 )取样分析，调整溶液浓度。注，肥制溶液前应先检查铭醉中S04-2含量。五、阳极氧化溜溃的撞妒和调整29.为了确保溶液的正常使用，必须定期的分析和调整，当调整无效时必须及时处理或更换。30.溶液中有害杂质允许含量见表2: 溶液类另IJAl+3 硫酸阳极氧化溶液30 铭酸阳极氧化溶液绝缘阳极氧化溶液3 重铭酸盐填充溶液31.络酸阳极氧化溶液的调整294 ( 1 )根
17、据测得的PH值，参考下面曲线图调整z20 0.5 0 ).5 1.0 1.5 2.0 2.5 pH 锚酸含量与PH值关系曲线图表2SiO 3 -3 0.6 0.2 4 1. 5 0.02 HB /Z 5C17678 ( 2 )根据测得的电解液电寻寄( 25CA;f )参考农3调整z共9页t#8页表3铭醉30克/升的溶液| 铭醉50克/升的溶液也滔.1最虫号子束| 络配添加量 i容液电导率| 铭配添加量欧菇-I) j (克/升)I (欧姆-1) I (克/升)0. 090 I一I0.146 I |一I0.142 I - . I 0.1S8 I -1十1-!: 0.3 I O. 128 I 4.0
18、 0.051 0.9 I 。.050,1.2 I 0.12o I 6.0 0. 048 1- 1.8 I 0.115 I 0.046 I 2.4 I 0.112 I 7.3 0.044 - I 3.1 I O. 108 I 8.3 0.042 I 3.7 I - 0.104 I 9.2 o: 04o 1 4.3 I 0.100 I 10.2 0.038 4.9 I 0.096 I 0.036 ! 55I 0.092 11. 5 0.034 一一厂一一-6.5I 0.088 I 理0.084 I 15.0 六、溜法画给析项目及周期32.溶液的分析项目及周期见表4: 序号|溶液名称|分析项目期4周
19、表-析分( 1 )磷酸纳、水玻璃l ( 2 )磷酸纳、苛性纳、水玻璃1 2 ., 4周I (3 )磷酸锅、碳酸钢、水玻璃| 丁一|苟翩翩一一-1(1)苛性纳- . . -一一一-一一|三二画一( 2 )苛性锅，碳酸锅i -rtH胁夜-一一一-I-(i市夜一一.- _. _._. -.- - -1 ( 2 )硝酸、氢氟酸 i 4 1-硫最雨被氧化溶夜|硫一段一一-，. . .一一-I 杂质:Al+S I 卢飞一广有面雨被慧在落被一!络醉、PH值或面事EF-一一一t 杂质zS042:-Cr=-1 一百一i丁百锺I3极在花落被草一面一一一-杂质:A1-t3、c1-17 I豆语敌军可是充藩夜|重铭酸锦
20、、PH面一一一杂质:504-2、Cl-1、Si03-2-E一-J&iJ(tf商前氟示I-PH豆-_._.1 lE孕际涵溶液2.，4周1周4周1周4周1里4周1周按需要进行1夭注p分析周期是指二班制正常连续生产情况下的分析周期。特殊情况下可适当调整分析项目和周期。95 共9页第9页HB /Z 15076 78 七、常见故障的排除及膜层返修33.常见故障的产生原因及排除方法见表5: 常见故障产生原因表5排除方法电解液温度过高| 降低电解液温度氧化膜层疏松氧化处理时间过长| 缩短氧化时间起粉一且流密度过大-一-降低电流密度包铝和不包铝件同槽氧化处理氧化膜带彩虹夹具与零件和导电杆接触不良色或接触黑铜发
21、红、发氧化膜发云彩底热处理残留硝盐或化学除油不彻花斑，硅酸盐没有清洗干净即出光生成硅酸胶氧化膜暗淡零件放入氧化槽后久未给电不亮氧化过程中中途断电又给电出光溶液浓度过低或出光时间不够氧化膜灰黑鱼退火不均匀条纹或斑点重铭酸盐填充填充温度过低后氧化膜苍白色谈填充溶液中Cl-l.，SO，-2、SiOS-2含量过高-一一锋酸阳极氧化游离络酸含量过低膜层发绿斑34.不合格氧化膜层的返修E( 1 )硫酸阳极氧化、绝缘阳极氧化膜层的退除st在碱腐蚀溶液中除去。b .精密零件在下列溶液中除去s分槽氧化处理改善接触方法在化学除油前先在硝酸槽中清出光10-20分钟，化学除油后洗干净再出光零件下槽后立即给电经常检查供电情况调整出光溶液浓度或改善出光时间重新淳火提高填充溶液温度分析填充榕液申杂质含量，冲淡并调整溶液浓度，或沉淀504-2 分析调整溶液磷酸(HsPO，比重1.72) 工业级35.40毫升/升陪哥(Crs)工业级15-20克/升温度70-90C 时间除净为止( 2 )络酸阳极氧化、绝缘阳极氧化膜层在拆卸前发现厚度不够时，可放入氧化槽申继续氧化。锚酸阳极氧化膜层厚度不够时，可用有机溶剂除油后装挂重新阳极氧化处理，不需除掉旧氧化膜。( 3 )材料厚度小于或等于0.6毫米的包铝蒙皮不能返修重新阳极氧化，厚度0.8毫米的包铝蒙皮只允许返修重新阳极氧化一次。96
