1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 237-93 铝及铝合金硬质阳极氧化工艺1993-11-05发布1994-03-01实施中国航空工业总公司批准中华人民共和国航空工业标准铝及铝合金硬质阳极氧化工艺1 主题内容与适用范围本标准规定了铝及铝合金硬质阳极氧化工艺方法。本标准适用于航空产品铝及铝合金零件硬质阳极氧化的生产。2 引用标准HB 5034 零件镀覆前质量要求HB 5057 铝及铝合金硬质阳极氧化膜层质量检验HB 5226 金属材料和零件用水基清洗剂技术条件HB 5335 电镀和化学覆盖工艺质量控制标准HB 5472 金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规范HB/Z 5104 铝及铝合金阳极氧化洛
2、液分析方法3 主要工艺材料硬质阳极氧化主要工艺材料(见表1)。表I主要工艺材料要求材料名称技术标准或技术要求氢氧化纳GB 209(工业)硫酸GB 534(工业)碳酸纳GB 210(主、II) 氢氟酸GB 620(工业)磷酸GB 2091 (工业)铅百干GB 1610(工业)硝酸GB 337(了.业)重铅酸饵GB 1069(工业)铅板(Pbl、PbZ)GB 469 硝基胶液(Q98-1)ZB G 51061 过氯乙烯防腐湾(G52-2)ZB G 51068 中国航空工业总公司1993-11-05发布HB/z 23793 用途碱浸蚀阳极氧化碱浸蚀出光除氧化膜除氧化膜出光封闭阴极绝缘绝缘1994-0
3、3-01实施HB/Z 237-93 4 工艺要求及特征4. 1 硬质阳极氧化后.零件表面粗糙度一般增大1.2级，硬质阳极氧化后的零件疲劳强度有所降低。4.2 硬质阳极氧化膜的表层硬度较低，作为耐磨功能时，硬质阳极化层必须研磨，其研磨的余量不应超过膜厚的一半。4.3 在进行硬质阳极氧化的工艺设计时，应考虑氧化前、后尺寸的增大，增大值约是氧化膜层厚度的一半，如氧化膜厚度为100m.外径尺寸增大值约为100m。5 工艺程序5. 1 氧化前验收5.2 有机溶剂或水基清洗剂除油5.3绝缘5.4 装挂5.5 化学除油5.6 流动热水洗5. 7 流动冷水挽5.8 出光5.9 流动冷水洗5.10 碱浸蚀5.
4、11 流动热水洗5. 12 流动冷水洗5. 13 出光5. 14 流动冷水洗5.15 流动冷水洗5. 16 硬质阳极氧化5.17 流动冷水洗5. 18 流动冷水洗5. 19封闭5.20 流动冷水洗5.21 干燥5.22 拆卸5.23 去除绝缘物5.24 检验洼z热水洗工序水温40-90气二.有耐腐蚀性要求的硬质阳被氧化零件应进行5.195. 20工序.5.10工序视需要进行，如不能进行此工序则采用三酸出光法进行出光.2 HB/Z 23793 6 主要工序说明6. 1 氧化前零件的表面质量应符合HB5034的要求，零件锐边和尖角均应倒圃，真半径不应小于0.5mmo6.2 有机溶剂除油或本基清洗剂
5、除油采用三氯乙饶、丙嗣、汽油等有机溶剂除油或采用符合HB5226的水基清洗剂除油。6.3 绝缘用干净毛刷?占绝缘潦料，在零件的非硬阳极氧化表面均匀涂刷三层或多层加有颜料的Q98一1硝基胶液或用以下组分的涂料(重量比份)，每层都应在室温下晾干。硝基胶液(Q98-1) 各色过氯乙烯漆(G52一2)邻苯二甲酸二丁醋稀释剂注z根据零件的状况也可以用其他绝缘方法.6.4 装挂100份15-20份11. 5份适量夹具应装在工艺设计指定的或留有工艺余量的导电位置上，夹具应采用铝质或铁质材料制成，具有良好的导电性，氧化过程中零件应保证无气袋产生，散热效果好，具有最小的夹具印。零件上夹具时，夹具上应无旧氧化膜。
6、6.5 化学除油无论采有何种化学除油方法要求在除油时间为20min时，除油后的零件在30s内水膜必须连续，其溶液漫蚀率不应高于4.Og/h dm20 6.6 破浸蚀此工序在零件尺寸、表面状态许可的情况下进行。氢氧化制(NaOH)碳酸钢(Na2C03 10H2) 温度时间6. 7 出光2035g/L 2030g/L 40500C 5min 为了去除化学除油后的残余物，按下列方法之一进行出光。6. 7. 1 常用三酸出光法硝酸(HNOaP=1. 42g/mL) 错哥(cr03)氢氟酸(HF40%) 温度时间单面浸蚀率注z单面浸蚀率测定方法见附录B.90-120g/L 4060g/L 9-12g/L
7、 室温1-3min O. 020-0. 025mm/h 3 HB/Z 237-93 6.7.2 常用出光法硝酸(HNO:1p= 1. 42g/mL) 温度时间300- 500g/L 室温2 5min 6. 8 硬质阳极氧化6.8. 1 直流电阳极氧化法常用阳极氧化榕掖硫酸(H2S04p= 1. 84g/mL) 铝(AL+O)温度阴极2O.Z50g/L g二20g/L-5-+5飞(温度实控误差士20C)铅板(Pbl、PbZ)阴阳极面积比1-3: 10 电流密度2-2.5A/dm2 时间4-80min(视膜层厚度而定)搅拌机械或洁净的庄缩空气适用于含铜量大于4%的铝合金阳极氧化溶液硫酸(H2S04
8、p= 1. 84g/mD 300- 350g/L 铝(ALI3)运20g/L温度-5-十50C(温度实控误差士20C) 阴极铅板(Pb1、Pb2)阴阳极面积比1-3: 10 电流密度2. 53A/dm2 时间4080min(视膜层厚度而定)搅拌机械或洁净的压缩空气亘电流操作法:氧化拜始电流按O.5lA/dmz 送电，在20min内逐步调至额定电流，保持电流恒定，以后每隔5min按上述电流密度调整一次电流，直主氧化过程结束。氧化过程中，电流突增、电压突减，说明氧化膜被溶解或击穿，应立即断电取出零件检查。氧化时，不同牌号的铝合金零件不允许同槽氧化处理。当含铜量大于5%，硅含量大于7%，或铜、硅含量
9、总量大于8%.采用直流电源阳极氧化，得不到满意的氧化膜时，吁采用交、直流叠加电摞或脉冲电流进行氧化。氧化过程中，可以测量零件尺寸，但在零件取出前必须降低槽中电流，零件测量过程和进出槽时，必须带有水膜，测量后如需继续氧化，在被测零件进槽后，可直接将电流升至额定电流。6.8.2 交、直流阳极氧化法4 硫酸(HZS04p= 1. 84g/mL) 铝(AL+3) 温度240260g/L 豆豆20g/L-5-十50C阴极阴阳极面积比电流密度(直流)直交电流比HB/Z 23793 铅板(Pb1、Pb2)1-3; 10 3. 5-4. 5A/dm2 直=交=10 ; 1 时间3550min(视膜层厚度而定交
10、直流操作法:零件入槽后立即以直流电流密度为0.5A/dm2，同时按直交电流比输入电流15min内逐步达到额定电流，保持电流值定，以后每隔5min调整一次电流直至氧化结束。阳极氧化过程中温控和搅拌等条件同直流阳极氧化法。6. 9 干燥用洁净的压缩空气吹干或在不低于70t干燥箱(槽中烘于。6. 10封闭a.重锚酸饷(NaZCrZ7)6-12g/L pH 5-6 温度60-65t 时间5-8min b.重错酸饵或重错酸饷4055g/L pH 4.5-6.5 温度90-100飞时间15-20min 封闭结束后切滴数分钟，再水洗。6.11 检验按HB5057规定进行。7 质量控制7.1 槽液配制用水和清
11、洗用水应符合HB5472的规定。7. 2 工艺过程质量控制按HB5335规定进行。8 氧化溶液的配制8. 1 在氧化槽中加入三分之二所需容积水。8.2 在搅拌下将硫酸缓慢地倒入槽中。8. 3 加水至规定容权的标线，并搅拌均匀。8.4 取样分析，调整溶液，零件试验合格后，即可投入生产。9 氧化溶液的维护与调整9. 1 溶液的主要分析项目与周期j容液的主要分析项目与周期(见表2)。5 HB/Z 237-93 表2溶液的分析项目与周期溶液类别分析项目分析周期分析方法化学除油浸蚀率4周见附录A兰酸溶液:Cr()3 ,HN03 2-4周HB/Z 5104 出光单面浸蚀率1周见附录BHN03 2-4周HB
12、/Z 5104 HzS04, AI+3 l周HB/Z 5104 阳极氧化ct-J 2-4周见附录C封闭K2(丁T207NaCr20 7 .pH l周HB/Z 5104 碱浸蚀氢氧化饷24周HB/Z 5104 9.2 氧化溶液维护与调整为了确保溶液的正常使用，必须定期分析和调整，当调整无效时，必须及时处理或更换。氧化溶液中氯离子含量应小于0.2g/L。10 不合格氧化膜层退除硬阳极氧化膜一般不允许返修。当零件尺寸公差较大，同时零件光度较低，经除膜返修后，尺寸和光度仍满足设计图样要求，则可用下列榕液去除|日氧化膜层。10. 1 磷酸(H3PO.p= 1. 72g/mL) 35-40mL/L 铅西干
13、(Cr3)1520g/L 温度70900C 时间除净为止10.2 碱溶液6 氢氧化制(NaOH)碳酸纳(NazCOJ.IOHzO)温度时间20- 35g/L 20-30g/L 70- 900C 除净为止HB/Z 237-93 附录A化学除油槽漫蚀率(补充件)用LYl2CZ板材制取规格为50mmX 50mm X lmm.试片两片用有机溶剂清洗干净，吹干后称重，精确歪O.5mg，漫入化学除袖溶液中保持24h，取出吹手再称重，以两次称重之差的平均值it算浸蚀率。7 HB/Z 237-93 附录B单面浸饱率测定方法(补充件)81 将一清除油脂的75mmX 125mm X lmm的LY12CZ试片精确称
14、重(Wj)，并测量其厚度(T)。82 将试片浸于腐蚀槽中停留5min或10min。B3 浸蚀后用自来水冲洗，在80-1000C烘箱内烘干，冷至室温，然后再重新称重(W.，)Q M 计算=单面浸蚀率(V)段F式计算z式中:m一一浸蚀时间(min)。T一-试片厚度(mm)。v=x阴气-14/z60-2八Wjm 将两块试片的V计算平均值，则得到测定的浸蚀率。8 Cl 方法要点HB/Z 237-93 附录C铝阳极氧化溶液氯化物测定补克ft)在中性溶液中，用硝酸银滴定氯化物，生成氯化银白色沉淀，以铭酸何为指示剂。Ag+Cl一一AgCl2Ag+ +Cr042- - -Ag2Cr04 t (红色)C2 试剂
15、C2. 1 30 %NaOH溶液C2.2 碳酸氢铀:固体C2.3 饱和锚酸饵溶液C2.4 标准0.1N硝酸银溶液(配制方法见后)C3 分析方法用移液管吸阳极氧化液100m1于400ml烧杯中，用30% NaOH中和至pH5-6，再用固体碳酸氢饷中和至约70过量址，搅匀，加饱和锚酸拥榕液4滴，以标准O.lN硝酸银溶液滴定至微红色为终点。C4 计算lv x v x O. 354 X 1000 含氯根Cl.g/L二川, 100 式中:N一一标准硝酸银的当量浓度V-一耗用标准硝酸银溶液毫升数0.3545=L 1000 标准0.1N硝酸银溶液配制:取分析纯硝酸银于120吃干蝶2h.在干燥器中冷却，准确称
16、取17.00饨，溶解于水，在量瓶中稀辑至1000时，储于棕色瓶中。不需标定。对精确的分析r作，可称取硝酸银1毡，配成lL溶液，用下法标定。标定:称取在1100C干燥过的分析纯氯化锦0.25-0.3g. (四位有效数字)置于300ml锥形瓶中，加水100ml.使之溶解，加入锚酸饵饱和溶液23滴，用配制好的硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。N一一一c-v x 0.07455 式中:-N-一标准硝酸银溶液V 一耗用标准硝酸银溶被毫升数C氯化饵重(g)9 10 附加说明=HB;Z 237 93 KCI 0.07455= 1000 本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由四一0厂、六二一所、二三二厂起草。本标准主要起草人=侯世安、陈珠琳、韩业林。
