1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107. 7-2004 代替HB/Z5107-1978 镶合金化学氧化溶液分析方法第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy一Part 7: Determination of glacial acetic acid content in glacial acetic acid oxidation solution by potentiometric method 2004一09一01发布20
2、04-12-01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5107.7-2004 刚吕本系列标准镇合金化学氧化溶液分析方法分为18个部分:-一第1部分:EDTA容量法测定氟化纳氧化溶液中氟化铀的含量:一第2部分:沉淀滴定法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第3部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中重铅酸锦的含量;-一一第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝钢的含量:-一第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量:-一第6部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中重锚酸锦的含量:-一第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量:-一第8部分:硫酸顿重量法测定冰乙酸氧
3、化溶液中硫酸镜的含量:-一第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量:-一第10部分:EDTA容量法连续测定重错酸铀硫酸锚氧化溶液中硫酸锺和硫酸镜的含量:-一第11部分:电位滴定法测定重铭酸铀硫酸锺氧化潜液中重铭酸铀的含量:一第12部分:电位滴定法测定重铭酸饵硫酸锤氧化溶液中重锚酸饵的含量:一第13部分:亚铁滴定法测定重铭酸饵、重锚酸铀的含量:一一第14部分z电位滴定法测定重错酸饵硫酸锺氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA容量法连续测定重铭酸饵硫酸锺氧化溶液中硫酸锚和硫酸镇的含量:-一第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重错酸饵的含量:-一第17部分:电位滴定法测定硝
4、酸氧化溶液中硝酸的含量:-一第18部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化镜(氯化铀)的含量。本部分为系列标准的第7部分。本部分代替HB/Z5107一1978镜合金化学氧化洛液分析方法中醋酸法氧化溶液分析方法中醋酸的测定方法。本部分与HB/Z5107一1978相比，主要变化是:a) 简化了分析步骤:b) 更改了分析结果的计算公式，冰乙酸CH3COOH(60%) 的含量吭，数值由以克每升(g/L)表示，更改为以毫升每升(mL/L)表示:c) 所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T2000 1.4, GJB 6000等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航
5、空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林、陆林。HB/Z 5107于1978年首次发布。1 范围续合金化学氧化溶液分析方法第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量HB/Z5107.7一2004本部分规定了采用电位滴定法测定镇合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸CH3COOH(60%) 含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于镇合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸含量的测定。测量范围:5mL/L25mL 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
6、的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083-2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理加入硝酸铅与重铭酸根生成锚酸铅沉淀，将锚酸根沉淀分离后，溶液中过量的铅离子加入硫酸铀(或硫酸饵)形成硫酸铅沉淀，将铅离子沉淀分离。经二次沉淀分离后溶液为强酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合梅液。以玻璃电极为指示电极，饱和甘京电极为参比电极，用氢氧化纳标准滴定溶液进行电位滴定。其中滴定至pH值为4.0时将强酸全部中和，继续滴定至pH值为9.0时则将冰乙酸全
7、部中和。试验榕液中的钱离子，在pH值为7.09.0时亦被氢氧化铀标准滴定溶液全部中和。以减量法求得冰乙酸的含量。4 试剂4. 1 硝酸铅溶液:200g/L o 4.2 硫酸纳(硫酸饵)溶液:30g/L。4.3 氢氧化铀标准滴定溶液:C (NaOH) = 1.Omol几，配制和标定按HB/Z5083一2001中6.1规定进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2 饱和甘苯电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤量取50.0mL试验溶液于250mL锥形瓶中。加40mL水，边振荡边缓慢滴加温热(不大于45C)硝酸铅溶液(4.1)，直至
8、黄色恪酸铅沉淀下沉，上层溶液黄色褪尽呈无色清液为止。用慢速定量滤纸过滤于另一250mL锥形瓶中。滤液边振荡边缓慢滴加温热(不大于45C)硫酸铀(硫酸饵)溶液(4.2)，直至无硫酸铅白色沉淀生成为止。待白色硫酸铅沉淀完全沉降至瓶底后，用慢速定量滤纸过滤于200mL烧杯HB/Z 5107.7-2004 中。在中速搅拌下浸泡电极2min。用氢氧化铀标准滴定恪液(4.3)滴定至pH值为4.0开始读数，pH值为9.0时即为滴定终点。7 分析结果的计算2 按公式(1)计算冰乙酸CH3COOH(60%) J的含量吭，数值以毫升每升(mLlL)表示:VcM ._, 1 w;=(TfFAK)7un-HH-. (
9、1) Vo rp 式中:V一一由pH值为4.0滴定至pH值为9.0时耗用氢氧化铀标准滴定榕搜体积的数值，单位为毫升(mL) ; Vo-滴定时试验榕液体积的数值，单位为毫升(mL); c-氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollL); M一一步k醋酸摩尔质量的数值M(CH3COOH)=60.0524J，单位为克每摩尔(g/mol); A一一滴定时试验溶液中硫酸锻含量的数值，单位为克每升(g/L); K一一硫酸钱换算成冰乙酸换算系数的数值(0.4545); P一-冰乙酸质量百分比浓度的数值(60%)，以百分数表示(%); F一-*乙酸(60%)密度的数值(1.0492g/mL)，单位为克每毫升(g/mL)。寸CON-h.hOEN回国中华人民共和国航空行业标准镶合金化学氧化溶液分析方法第7部分:电位滴定法测定7.lZ酸氧化溶液中冰乙酸的含量HB/Z 5107.7-2004 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航雪综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印开本880x 1230 1/16 印张112字数11千字2004年11月第一版2004年11月第一次印刷印数1-400定价4.00元书号:标301.216904 Z51 H B
